将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法与流程

文档序号:12338795阅读:来源:国知局

技术特征:

1.将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将干燥后的废旧磷酸铁锂粉料经加入0.1-5M的混合有机酸为主的水溶液在50-95℃下进行处理,且混合液的固液比为40-200克/升;过滤得到含Li+、Fe2+、PO43-的酸性溶液;

2)在母液中加入有机溶剂,有机溶剂与母液的体积比为2:1-1:10,得到磷酸铁锂前驱体粗沉淀;

3)过滤收集磷酸铁锂前驱体粗沉淀,分散于有机分散剂中高能球磨0.5-8小时,其中磷酸铁锂前驱体粗沉淀与有机分散剂的固液比为1:3-1:1,将得到的浆料干燥除去溶剂后于气氛中600℃-800℃煅烧5-20小时,得到再生磷酸铁锂正极材料;

4)将步骤3)中的滤液回收,在分离有机溶剂/分散剂并浓缩后的混合有机酸溶液再次用于步骤1)中磷酸铁锂的溶解。

2.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,在步骤1)和步骤2)之间,可以进行以下步骤:b)减压加热浓缩含Li+、Fe2+、PO43-的酸性滤液,温度控制在45-98℃,压力控制在0.1-0.5大气压,浓缩比为0.1-0.9。

3.如权利要求2所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,在步骤1)和步骤b)之间,进行以下步骤:a)对上述含Li+、Fe2+、PO43-的酸性滤液进行滴定或电感耦合等离子体发射光谱元素分析,根据分析结果加入适量锂盐和其他必要化合物,使溶液中的Li、Fe、P的摩尔比达到1-1.05:1:1-1.05。

4.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,在步骤2)和步骤3)之间,还包括以下步骤:c)在磷酸铁锂前驱体粗沉淀中其中添加导电剂以及导电剂前驱体,其中,导电剂与导电剂前驱体加入量与磷酸铁锂质量比为0-1:20,固液比为1:3-1:1。

5.如权利要求4所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述导电剂为乙炔碳黑、石墨炭黑、高结构耐磨炭黑、石墨烯或者碳纳米管中的一种或一种以上的组合;导电剂前驱体为葡萄糖、果糖、麦芽糖或者蔗糖中的一种或一种以上组合。

6.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、草酸、柠檬酸、抗坏血酸中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述有机酸的水溶液中包含有乙醇、过氧化氢、磷酸中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所采用的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、氯化锂、甲酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂或者磷酸锂中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所采用的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂或者磷酸锂中的一种或几种。

10.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述有机溶剂是乙腈、甲苯、正己烷、环己烷、甲醇、乙醇或者丙酮中的一种或几种。

11.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述气氛是氢气、氨气、氮气或者氩气中的一种或几种气体的任意比例混合。

12.如权利要求1所述的将废旧锂离子电池中的磷酸铁锂回收再生的方法,其特征在于,所述有机溶剂/分散剂的分离采用过滤、减压蒸馏、水浴加热或者高通量色谱分离手段中的一种或几种组合,处理温度控制在45-98℃,时间为1-10小时。

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