一种利用城市污泥制备活性炭的方法与流程

本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种利用城市污泥制备活性炭的方法。

背景技术：

随着经济持续快速发展，全球环境污染问题日益严重。因此，废物的资源化利用是当前的一个热点课题。秉承可持续发展理念，利用废物开发出资源节约型和环境友好型吸附材料，不但可变废为宝，同时还能减轻废物带来的环境压力，具有现实的意义。但是，如何将生活污泥与工业污泥变废为宝成为一个急需解决的问题。

周伟家等人在专利号为CN103779111A的专利中公布了一种利用剩余污泥超级电容电极材料的方法，该方法可以制备出高电化学性能的超级电容器电极材料。但是，该方法获得的电极材料不仅包括碳，还包括氮、磷和金属元素，并不是活性炭，而且其比表面积较低。

活性炭作为一种α型的炭，结构疏松，有巨大的表面积和良好的吸附性能，广泛用于糖类、油脂、食品、医药等方面作脱色、精制、净化和除臭；冶金工业上用于吸附气体、回收溶剂、聚氯乙烯生产的催化剂载体、活性染料中间体的催化剂等，还表现出化学性质稳定，结构均一的特点，也可以作为理想电极材料。因此，发明人考虑从生活污泥与工业污泥提取出活性炭，不仅满足活性炭的需求，也将城市污泥变废为宝，减轻生活污泥与工业污泥对环境的污染。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用城市污泥制备活性炭的方法，本发明提供的方法工艺简单，且制备得到的活性炭比较面积较大。

本发明提供了一种利用城市污泥制备活性炭的方法，包括：

a)将城市污泥静置、干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下煅烧；

b)去除步骤a)得到的物质中的无机物；

c)调节步骤b)得到的溶液的pH值至碱性，洗涤至中性后用无水乙醇洗涤；

d)将步骤c)得到的物质烘烤、研磨，得到活性炭。

本发明以城市污泥为原料，将其依次进行静置、干燥、粉碎、研磨、真空煅烧、去除无机物、调pH值至碱性、洗涤至中性、无水乙醇处理、烘烤和研磨处理后获得比表面积较大的污泥基活性炭。所述活性炭为介孔材料，可以作为电极材料使用，也可以作为吸附材料使用。

本发明以城市污泥为原料，所述城市污泥选自工业污泥和/或生活污泥。

首先将城市污泥静置1～24h，将其干燥、粉碎、研磨后在真空条件下煅烧。其中，所述煅烧的温度为200～1000℃，所述煅烧的时间为1～12h；所述研磨的速率为500～800r/min。

然后去除煅烧后的物质中的无机物，具体而言，可以按照以下方法去除：将煅烧后的物质用稀硫酸浸泡1～10h，洗涤至中性。在用稀硫酸浸泡之前，还包括将煅烧后的物质与去离子水混合，优选搅拌0.5～6h。

再将得到的溶液调节pH值至碱性，优选调节至10～12，然后用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤1～5次。

将洗涤后的物质进行烘烤、研磨后，即可德奥活性炭。其中，所述烘烤的温度为100～500℃，所述烘烤的时间为1～12h。所述研磨的速率为500～800r/min。

本发明提供的方法制备的污泥基活性炭为介孔材料，其比表面积在800m²/g以上，优选为950～2000m²/g。

本发明提供的方法不仅工艺步骤简单、制取成本低廉，而且制备得到的活性炭比表面积较大，将城市污泥变废为宝，减轻生活污泥与工业污泥对环境的污染。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的活性炭材料作为超级电容器电极材料的循环伏安曲线；

图2为本发明实施例1制备的活性炭材料作为超级电容器电极材料的充放电曲线。

具体实施方式

实施例1

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置1h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以200℃的温度煅烧5h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌0.5h，用稀硫酸浸泡1h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗1次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以100℃烘烤1h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1301.8m²/g，大孔半径为25687nm，过渡孔半径为10598nm，微孔半径为98.5nm。

以实施例1获得的活性炭作为超级电容器电极材料，对其进行循环伏安扫描，结果参见图1，图1为本发明实施例1制备的活性炭材料作为超级电容器电极材料的循环伏安曲线；

以实施例1获得的活性炭作为超级电容器电极材料，对其进行充放电测试，结果参见图2，图2为本发明实施例1制备的活性炭材料作为超级电容器电极材料的充放电曲线。

实施例2

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置2h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以350℃的温度煅烧1h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌1h，用稀硫酸浸泡2h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗2次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以150℃烘烤4h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为887.8m²/g，大孔半径为28652nm，过渡孔半径为9865nm，微孔半径为110.9nm。

实施例3

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置4h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以480℃的温度煅烧5h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌2h，用稀硫酸浸泡3h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至10左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗3次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以200℃烘烤5h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1100.5m²/g，大孔半径为31250nm，过渡孔半径为15963nm，微孔半径为128.6nm。

实施例4

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置6h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以500℃的温度煅烧5h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌2.5h，用稀硫酸浸泡4h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至12左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗5次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以250℃烘烤5h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为982.9m²/g，大孔半径为29652nm，过渡孔半径为9635nm，微孔半径为85.3nm。

实施例5

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置8h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以550℃的温度煅烧8h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌3h，用稀硫酸浸泡5h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗3次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以300℃烘烤5h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1023.5m²/g，大孔半径为22356nm，过渡孔半径为18692nm，微孔半径为114.6nm。

实施例6

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置11h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以600℃的温度煅烧；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌3h，用稀硫酸浸泡6h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至12左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗5次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以400℃烘烤6h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1089.3m²/g，大孔半径为22356nm，过渡孔半径为18692nm，微孔半径为114.6nm。

实施例7

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置15h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以800℃的温度煅烧8h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌4h，用稀硫酸浸泡7h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗2次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以150℃烘烤12h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1569.7m²/g，大孔半径为24567nm，过渡孔半径为18857nm，微孔半径为96.8nm。

具体实施例8

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置18h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以750℃的温度煅烧8h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌5h，用稀硫酸浸泡8h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗4次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以350℃烘烤8h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为896.5m²/g，大孔半径为21235nm，过渡孔半径为9325nm，微孔半径为78.5nm。

实施例9

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置21h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以850℃的温度煅烧5h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌3h，用稀硫酸浸泡9h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至11左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗2次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以500℃烘烤10h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为1235.5m²/g，大孔半径为29861nm，过渡孔半径为8752nm，微孔半径为63.2nm。

实施例10

(1)将从污水处理厂所获取的城市污泥放入器皿中静置24h；

(2)待步骤(1)静置完成之后，将其干燥、粉碎、研磨后，在真空条件下，以1000℃的温度煅烧10h；

(3)待步骤(2)完成后，在步骤(2)所制得物质中加入一定比量的去离子水搅拌6h，用稀硫酸浸泡10h后，洗涤至中性；

(4)用2mol/L的NaOH溶液将步骤(3)所得溶液的pH值调至12左右；

(5)将步骤(4)所得溶液用去离子水洗涤过滤至中性后，再用无水乙醇清洗5次；

(6)待步骤(5)完成后，将所得物质放入加热箱，以500℃烘烤12h后，研磨，最终制得高比面积的活性炭。

所述活性炭为介孔材料，比表面积为987.2m²/g，大孔半径为22354nm，过渡孔半径为7895nm，微孔半径为98.6nm。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。