一种高分散性超短碳纳米管的制备方法与流程

文档序号:12235921阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高分散性的超短多壁碳纳米管(MWCNTs)的制备方法,其特征在于,本发明先将浓硫酸缓慢加入浓硝酸中,配置成混合强酸,然后把MWCNTs加入到混合强酸中,采用超声使MWCNTs在混合酸中均匀分散,然后采用机械搅拌,继续在水浴中缓慢加入高锰酸钾,加快放热以免反应太剧烈,同时也使各反应物能够更好的接触反应;然后采用超声和机械搅拌的循环交替处理方式,就将长度10~30μm的MWCNTs断裂成长度大约100~300nm的超短MWCNTs。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将浓硫酸缓慢加入到浓硝酸中,制备混合酸;

(2)将MWCNTs加入到混合酸中,制备MWCNTs的分散液;

(3)将高锰酸钾缓慢加入到MWCNTs的分散液中,及时放热以免反应剧烈,采用机械搅拌和超声循环交替处理方式,使反应物充分接触,完全反应,制备超短MWCNTs溶液;

(4)将适量蒸馏水和30%的双氧水加入到反应溶液中,除去杂质;

(5)洗涤离心,洗涤到溶液呈中性,除去杂质;

(6)真空干燥。

3.根据权利要求1-2所述的制备方法,其特征在于,所述的多壁碳纳米管(MWCNTs)是选自中国科学院成都有机化学研究所成立的中国科学院成都有机化学有限公司的产品,纯度大于99.9%,外径10~20nm,长度10~30μm;原料MWCNTs纯度低,必然会影响碳纳米管改性的效果。

4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法,其特征在于,所述反应中的浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾都属于强氧化剂,也可以选其它类似的强氧化剂,如:三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、重铬酸钾、氧酸盐等氧化剂中的一种或多种复配。

5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于,所述的多壁碳纳米管在整个反应溶液中的质量百分比浓度优选为0.2%~1%。

6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于,所述的浓硫酸和浓硝酸的混合强酸,体积比优选为3:1。所述的MWCNTs和高锰酸钾的质量比优选为1:3。

7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法,其特征在于,所述的机械搅拌和超声循环交替处理方式,由于混合酸中浓硫酸含量较多较粘稠,使用机械剧烈搅拌可以混合均匀,而超声是为了保证MWCNTs容易断裂,两种处理方式交替处理MWCNTs,可以得到比较均匀分散的超短MWCNTs。

8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法,其特征在于,所述的机械搅拌和超声处理过程中,特别要控制好温度,机械搅拌可以通过水浴调节温度,超声可以使用外接循环水调节温度,及时放热,控制反应进行,以此得到比较均匀的超短MWCNTs。

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