一种中空微球分子筛及其制备方法与流程

文档序号:12086911阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中空微球分子筛的制备方法,包括以下步骤:

调节包含硅源、模板剂、EDTA类螯合剂和水的混合物的pH值为8~11,得到溶胶;

对所述溶胶进行水热晶化,得到分子筛原粉;

对所述分子筛原粉进行焙烧,得到中空微球分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源、模板剂、EDTA类螯合剂和水的摩尔比为1:0.05~0.2:0.06~0.12:21~41。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠和白炭黑中的一种或多种;

所述模板剂为有机胺类化合物和胺盐中的一种或几种;

所述EDTA类螯合剂为EDTA和/或EDTA盐。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述混合物还包含杂原子源;

所述杂原子源和硅源的摩尔比为(0,0.025]:1。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述杂原子源为钛源、镓源、铁源、硼源和锌源中的一种或几种;

所述钛源为钛酸四丁酯、氧化钛、氢氧化钛、钛酸盐和无机钛盐中的一种或多种;

所述镓源为氧化镓、镓酸盐和无机镓盐中的一种或多种;

所述铁源为氧化铁、氢氧化铁和无机铁盐中的一种或多种;

所述硼源为硼酸、硼酸盐和无机硼盐中的一种或多种;

所述锌源为氧化锌、锌酸盐和无机锌盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述水热晶化的温度为150~190℃,时间为10~150h。

7.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为450~650℃,时间为5~30h。

8.一种中空微球分子筛,包含MFI型分子筛晶粒堆叠而成的壳层和由所述壳层包裹形成的大孔结构,所述中空微球分子筛具有多级孔结构,所述多级孔包括所述大孔、MFI型分子筛晶粒堆叠形成的介孔和MFI型分子筛晶粒自身的微孔;所述分子筛以硅和氧为骨架元素。

9.根据权利要求8所述的中空微球分子筛,其特征在于,所述大孔的孔径为19~49.7μm,所述介孔的孔径为2~50nm,所述微孔的孔径小于2nm;

所述介孔和微孔的体积比为(5~7):(3~5)。

10.根据权利要求8或9所述的中空微球分子筛,其特征在于,所述中空微球分子筛的粒径为20~70μm,所述壳层的厚度为0.3~1μm。

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