一种钛酸钡的制备方法与流程

文档序号:12089418阅读:770来源:国知局

钛酸钡是一种电子陶瓷材料。近年来,钛酸钡制备技术得到了较快的发展.出现了诸多新的合成方法,如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法、醇盐水解法等。所用原料也较多,包括TiCl4、商品钛白、醇钛及偏钛酸等。特别是使用偏钛酸为原料时,促使成本有所降低。但是,目前钛酸钡行业仍然存在技术水平较低、生产工艺较落后、成本较高、规模较小的问题,由此造成产品质量不高、利润偏低等缺憾。如果能寻找到一种更加廉价的原料,并开发出相应的生产技术,则可满足钛酸钡广阔的市场需求。



技术实现要素:

本发明旨在提出一种钛酸钡的制备方法。

本发明的技术方案在于:

一种钛酸钡的制备方法,包括如下步骤:

取浓钛液2 L,加入0.5L去离子水充分搅拌,同时滴加氨水,保持溶液的pH为8,待出现的白色絮状沉淀正钛酸稳定后,过滤、洗涤;同时,通过取正钛酸在高温600℃下煅烧、称取TiO2,取正钛酸浆料29.98 g待用;

草酸共沉淀过程:称量94.64 g的草酸晶体加入到上述正钛酸沉淀内,充分搅拌;加蒸馏水使总体积至400 mL;用氨水将其pH调至2.5,控制温度为50℃;65 min后形成透明的草酸氧钛酸溶液;

同时称取氯化钡84.92 g,加蒸馏水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧钛酸溶液形成后,将氯化钡溶液加入至上述草酸氧钛酸溶液中,并在搅拌条件下沉淀反应10 min;洗涤、抽滤得到滤饼,烘干后煅烧;取出样品,经气流粉碎获得钛酸钡产品。

所述的将氯化钡溶液以10mL/min的速度加入草酸氧钛酸溶液。

所述的煅烧的温度为800℃,煅烧时间为2 h。

所述的沉淀温度80℃,时间为10 min。

本发明的技术效果在于:

本发明采用工业钛液为钛源制备钛酸钡时,由于避免了传统方法采用工业钛液先沸腾水解生成偏钛酸,再高温熔融生成正钛酸钠,之后通过水洗工艺获得正钛酸的步骤而造成的工艺复杂,生产成本明显低于偏钛酸作为钛源。

具体实施方式

一种钛酸钡的制备方法,包括如下步骤:

实施例1

取浓钛液2 L,加入0.5L去离子水充分搅拌,同时滴加氨水,保持溶液的pH为8,待出现的白色絮状沉淀正钛酸稳定后,过滤、洗涤;同时,通过取正钛酸在高温600℃下煅烧、称取TiO2,取正钛酸浆料29.98 g待用;

草酸共沉淀过程:称量94.64 g的草酸晶体加入到上述正钛酸沉淀内,充分搅拌;加蒸馏水使总体积至400 mL;用氨水将其pH调至2.5,控制温度为50℃;65 min后形成透明的草酸氧钛酸溶液;

同时称取氯化钡84.92 g,加蒸馏水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧钛酸溶液形成后,将氯化钡溶液加入至上述草酸氧钛酸溶液中,并在搅拌条件下沉淀反应10 min;洗涤、抽滤得到滤饼,烘干后煅烧;取出样品,经气流粉碎获得钛酸钡产品。

其中,所述的将氯化钡溶液以10mL/min的速度加入草酸氧钛酸溶液。所述的煅烧的温度为800℃,煅烧时间为2 h。所述的沉淀温度80℃,时间为10 min。

实施例2

取浓钛液2.5 L,加入1L去离子水充分搅拌,同时滴加氨水,保持溶液的pH为8,待出现的白色絮状沉淀正钛酸稳定后,过滤、洗涤;同时,通过取正钛酸在高温650℃下煅烧、称取TiO2,取正钛酸浆料30 g待用;

草酸共沉淀过程:称100g的草酸晶体加入到上述正钛酸沉淀内,充分搅拌;加蒸馏水使总体积至420 mL;用氨水将其pH调至2.5,控制温度为60℃;70min后形成透明的草酸氧钛酸溶液;

同时称取氯化钡85.0 g,加蒸馏水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧钛酸溶液形成后,将氯化钡溶液加入至上述草酸氧钛酸溶液中,并在搅拌条件下沉淀反应12 min;洗涤、抽滤得到滤饼,烘干后煅烧;取出样品,经气流粉碎获得钛酸钡产品。

其中,所述的将氯化钡溶液以12mL/min的速度加入草酸氧钛酸溶液。所述的煅烧的温度为850℃,煅烧时间为2 h。所述的沉淀温度85℃,时间为12 min。

实施例3

取浓钛液3L,加入1L去离子水充分搅拌,同时滴加氨水,保持溶液的pH为8,待出现的白色絮状沉淀正钛酸稳定后,过滤、洗涤;同时,通过取正钛酸在高温700℃下煅烧、称取TiO2,取正钛酸浆料30 g待用;

草酸共沉淀过程:称95g的草酸晶体加入到上述正钛酸沉淀内,充分搅拌;加蒸馏水使总体积至420 mL;用氨水将其pH调至2.5,控制温度为60℃;70min后形成透明的草酸氧钛酸溶液;

同时称取氯化钡85.0 g,加蒸馏水至850 mL令其充分溶解;待透明的草酸氧钛酸溶液形成后,将氯化钡溶液加入至上述草酸氧钛酸溶液中,并在搅拌条件下沉淀反应12 min;洗涤、抽滤得到滤饼,烘干后煅烧;取出样品,经气流粉碎获得钛酸钡产品。

其中,所述的将氯化钡溶液以12mL/min的速度加入草酸氧钛酸溶液。所述的煅烧的温度为850℃,煅烧时间为2 h。所述的沉淀温度85℃,时间为12 min。

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