小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛的合成方法与流程

文档序号:11888222阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于包括的步骤:

1)将预先合成的晶粒大小12μm的AlPO4-34分子筛放入行星式球磨机磨碎至XRD测试中无AlPO4-34的XRD特征峰;

2)将铝源、有机模板剂、水在100℃下加热5-12h,制得母液,得到悬浊液,加入磷源、HF,常温或加热,搅拌8-12h至溶液呈凝胶状,预晶化;

3)取步骤1)占胶体质量2.5%-10%的AlPO4-34晶种粉末溶于水中,将其转移至上述凝胶中,常温或加热搅拌5-12h;

4)转入不锈钢反应釜中,升温至180-220℃,在自生压力下静态恒温水热晶化24-96h;

5)冷却至室温,进行固液分离,固体产物用去离子水洗至中性,60-80℃干燥,500-600℃焙烧4-6h,得到小晶粒AlPO4-34分子筛。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的铝源是以Al2O3计,磷源是以H3PO4计,有机模板剂用R表示;母液物料配比为:Al2O3:H3PO4:HF:Morpholine:TEAOH:H2O=1.0:2.0~3.0:0.5~2.0:2.0~3.0:0~0.4:60~100;优选Al2O3:H3PO4:HF:Mor:TEAOH:H2O=1.0:2.0:0.75~1.0:2.0~3.0:0~0.3:80~100。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝、铝溶胶;磷源为85%的磷酸;有机模板剂为吗啡啉、四乙基氢氧化铵、三乙胺。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的拟薄水铝石为铝源,85%磷酸为磷源,吗啡啉、四乙基氢氧化铵为有机模板剂。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于原料的加入顺序为铝源、有机模板剂R1、有机模板剂R2、磷源、氟源、晶种;R1为吗啡啉,R2为四乙基氢氧化铵。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于晶种的加入量为母液质量的5%-7.5%,更优选5.5%-7%;预晶化加热温度为80℃-100℃,预晶化时间为8-12h。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤4)所述的晶化时间为48-60h;水热晶化温度为190℃。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的氟源为40%的氢氟酸溶液。

9.权利要求1-8任一所述的合成方法得到的小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛。

10.根据权利要求9所述的小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛,其特征在于所述的小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛的晶粒大小为:50nm<晶粒大小<1μm。

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