一种精确控制单晶取向的选晶方法与流程

本发明涉及单晶高温合金的制备领域，具体是一种通过可重复使用短籽晶辅助以精确控制单晶取向的选晶方法。

背景技术：

因具有优异的高温力学性能，镍基单晶高温合金被广泛做航空发动机叶片材料。单晶高温合金的力学性能具有显著的各向异性，晶体的一次枝晶取向与叶片的主应力方向一致时能取得最好的热疲劳性能，并且晶体的二次枝晶取向对叶片的性能也有很明显的影响，因此在制备单晶高温合金过程中希望能够控制一次和二次枝晶取向。目前获得单晶的方法主要是选晶法和籽晶法。选晶法是在引晶段底部大量形核随后在定向凝固过程中通过晶粒间的竞争生长获得单晶；籽晶法则通过预先在铸件底部放置一期望取向的籽晶，在定向凝固过程中以籽晶外延生长的方式长出单晶，此方法可以精确控制单晶铸件的一次和二次枝晶取向。由于籽晶法生产过程中容易在回熔区产生杂晶使单晶制备失败，而且制备籽晶成本较高，因此目前工业生产主要是使用选晶法制备单晶叶片。由于完全依靠晶粒间的竞争生长过程获得单晶，选晶法制备的单晶取向一般只能控制单晶的一次枝晶取向偏离角在10以内，且不能控制二次枝晶取向。

文献“n.wang,l.liu等人，在journalofalloysandcompounds上发表的simulationofgrainselectionduringsinglecrystalcastingofani-basesuperalloy”研究了选晶法制备单晶高温合金原理，指出引晶段作用为选出<001>晶体取向，选晶段选出一个晶粒进入铸件型腔。中国专利cn103834990a和cn1209505c，提出了改进选晶器结构，降低制备单晶的成本。美国专利us8714235提出了使用一个选晶器同时获得两个晶体取向一致的单晶铸件的方法。这些选晶方法可以降低制备单晶高温合金的制备成本，但依然是通过生产大量随机取向晶粒，随后通过晶粒间竞争生长的方法获得取向偏离角在一定范围内的单晶铸件，存在无法精确控制单晶高温合金晶体取向的缺点。现有技术精确控制单晶高温合金取向还是需要采用成本比较高的籽晶法。

技术实现要素：

为了克服现有选晶发制备单晶高温合金中不能精确控制单晶高温合金取向的不足，本发明提出了一种精确控制单晶取向的选晶方法。

本发明的具体过程是：

第一步，制作模壳；制作模壳时，采用3d打印的方法制备出螺旋状的选晶段，使用模具制备出圆柱形引晶段和铸件。加热该选晶段的两端分别与所述引晶段和铸件焊接，获得完整蜡模。所述引晶段的直径为9～12mm，长度为35～50mm。

第二步，制作短籽晶：从单晶试棒上定向切出单晶试样作为短籽晶，该短籽晶的一次枝晶取向偏离轴向0～5°。采用腐蚀的方法使短籽晶两个端面的显微组织显露；对其中一个端面短籽晶的二次枝晶进行标记。所述短籽晶的直径为9～12mm，长度为5～15mm。所采用的腐蚀剂是体积分数为14％hno3+28％hf+58％c3h8o3的混合液。

第三步，制备具有短籽晶取向的单晶高温合金：将短籽晶装入模壳内，并使做标记的一端向外。转动短籽晶，使所标记的短籽晶的二次枝晶取向与铸件叶身法向呈0～45°。将装有籽晶的模壳放入定向凝固炉中，同时将高温合金置于该定向凝固炉的坩埚中熔化。将定向凝固炉升温至1550℃；当所述定向凝固炉的温度达到1550℃后保温10～20min；使熔化的高温合金组织均匀化，得到母合金。保温结束后向所述模壳中浇注得到的母合金；保温10～20min。保温结束后以50～100μm/s的速度向下抽拉，直至拉晶结束。得到具有短籽晶取向的单晶高温合金试样。所得到的单晶高温合金试样具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度；α＝0～5°，β＝0°～45°。

本发明的目的是提供一种改进的选晶方法，在保证获得所需取向单晶高温合金的前提下，不改变短籽晶的微观组织，因此具有经简单处理可以重复使用的特点。本方法在精确控制单晶高温合金取向的情况下，制备成本没有明显的增加。

本发明对高温合金形核及生长行为研究时发现，熔融合金浇注到表面洁净的单晶高温合金板材上后，合金冷却过程中可以按照板材的取向生长，而不发生形核。在引晶段底部放入一个微观组织暴露的短籽晶，在加热保温过程中籽晶表面一部分被蒸发的模壳材料覆盖，一部分依然暴露在真空中。浇注的母合金与暴露的籽晶接触后可以生长为具有期望取向的晶体，同时在籽晶表面被模壳覆盖的部分有少量取向随机的晶粒形核。定向凝固过程中选晶器内晶粒竞争生长，晶体取向偏离热流方向更小的期望晶粒更容易被保留下来，进入铸件型腔。同时由于短籽晶表面被模壳材料覆盖，因此短籽晶可以方便的与铸件分离，经过标准金像处理后可以再次使用，因此本方法不会显著增加制备成本。

采用本发明生产单晶高温合金后籽晶组织如图3所示，制备单晶后籽晶组织没有变化；引晶段底部组织如图4所示，说明在引晶段底部只形成少量晶粒；制备的单晶取向和籽晶取向对比如图5所示，表明制备出的铸件晶体取向与籽晶取向一致。使用本方法可以在引晶段底部形成具有期望取向的晶粒，由于一次枝晶取向与试样轴向的偏离角较小，可以在随后的晶粒竞争生长中胜出，长入铸件型腔，最终获得具有期望取向的单晶。

附图说明

图1为蜡模的结构示意图。

图2为本发明提出改进的选晶方法的示意图。

图3为本发明生产单晶高温合金后籽晶组织。

图4为使用本方法生产单晶高温合金时引晶段底部组织。

图5为制备出的铸件与籽晶的晶体取向图。

图6为本发明的流程图。图中：

1.铸件段；2.螺旋选晶段；3.引晶段；4.短籽晶。

具体实施例

实施例1

本实施例是制备具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度的单晶高温合金试样的方法。本实施例中，α＝0°，β＝45°。

本实施例的具体步骤为：

第一步，制作模壳：使用蜡料，采用3d打印的方法制备出螺旋状的选晶段，使用模具制备出圆柱形引晶段和铸件。加热该选晶段的两端分别与所述引晶段和铸件焊接，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到与现有技术结构相同的铸造用模壳。待模壳完全脱蜡后水洗并在烘干炉中烘干备用。所述引晶段的直径为9mm，长度为45mm。

第二步，制备短籽晶：从单晶试棒上定向切出单晶试样作为短籽晶，该短籽晶的一次枝晶取向偏离轴向0°。采用腐蚀的方法使短籽晶两个端面的显微组织显露；本实施例中使用的腐蚀剂是体积分数为14％hno3+28％hf+58％c3h8o3的混合液。对其中一个端面短籽晶的二次枝晶进行标记。所述短籽晶的直径为9mm，长度为10mm。

第三步，制备具有短籽晶取向的单晶高温合金：将短籽晶装入模壳内，并使做标记的一端向外。转动短籽晶，使所标记的短籽晶的二次枝晶取向与铸件叶身法向呈45°。将装有籽晶的模壳放入定向凝固炉中，同时将高温合金置于该定向凝固炉的坩埚中熔化。将定向凝固炉升温至1550℃；当所述定向凝固炉的温度达到1550℃后保温10min；使熔化的高温合金组织均匀化，得到母合金。保温结束后向所述模壳中浇注得到的母合金；保温20min。保温结束后以100μm/s的速度向下抽拉，直至拉晶结束。得到具有短籽晶取向的单晶高温合金试样。所得到的单晶高温合金试样具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度；α＝0°，β＝45°

实施例2

本实施例是制备具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度的单晶高温合金试样的方法。本实施例α＝3°，β＝25°。

本实施例的具体步骤为：

第一步，制作模壳：使用蜡料，采用3d打印的方法制备出螺旋状的选晶段，使用模具制备出圆柱形引晶段和铸件。加热选晶段的两端分别与所述的引晶段和铸件焊接，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到与现有技术结构相同的铸造用模壳。待模壳完全脱蜡后水洗并在烘干炉中烘干备用。其中引晶段直径12mm，长35mm。

第二步，制备短籽晶：从单晶试棒上定向切出单晶试样作为短籽晶，该短籽晶的一次枝晶取向偏离轴向3°，使用标准金像的腐蚀处理方法使短籽晶两个端面的显微组织显露；本实施例中使用的腐蚀剂为体积分数为14％hno3+28％hf+58％c3h8o3的混合液。对其中一个端面短籽晶的二次枝晶进行标记。所述短籽晶的直径为12mm，长度为5mm。

第三步，制备具有短籽晶取向的单晶高温合金：将短籽晶装入模壳内，并使做标记的一端向外。转动短籽晶，使所标记的短籽晶的二次枝晶取向与铸件叶身法向呈25°。将装有籽晶的模壳放入定向凝固炉中，同时将作为母合金的高温合金置于该定向凝固炉的坩埚中。将定向凝固炉升温至1550℃。当所述定向凝固炉的温度达到1550℃后保温15min；使熔化的高温合金组织均匀化，得到母合金。保温结束后向所述模壳中浇注得到的母合金；保温10min。保温结束后以50μm/s的速度向下抽拉，直至拉晶结束。得到具有短籽晶取向的单晶高温合金试样。所得到的单晶高温合金试样具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度；α＝3°，β＝25°。

实施例3

本实施例是制备具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度的单晶高温合金试样的方法。本实施例α＝5°，β＝0°。

本实施例的具体步骤为：

第一步，制作模壳：使用蜡料，采用3d打印的方法制备出螺旋状的选晶段，使用模具制备出圆柱形引晶段和铸件。加热选晶段的两端并分别与所述引晶段和铸件焊接，获得完整蜡模。使用标准熔模铸造制壳工艺得到与现有技术结构相同的铸造用模壳。待模壳完全脱蜡后水洗并在烘干炉中烘干备用。所述引晶段的直径为10mm，长度为50mm。

第二步，制备短籽晶：从单晶试棒上定向切出单晶试样，该单晶试样的一次枝晶取向偏离轴向5°使用标准金像的腐蚀处理方法使短籽晶两个端面显微组织显露，本实施例中使用的腐蚀剂为体积分数为14％hno3+28％hf+58％c3h8o3的混合液。对其中一个端面短籽晶的二次枝晶进行标记。所述短籽晶的直径为10mm，长度为15mm。

第三步，制备具有短籽晶取向的单晶高温合金：将短籽晶装入模壳内，并使做标记的一端向外。转动短籽晶，使所标记的短籽晶的二次枝晶取向与铸件叶身法向呈0°。将装有籽晶的模壳放入定向凝固炉中，同时将作为母合金的高温合金置于该定向凝固炉的坩埚中。将定向凝固炉升温至1550℃。当所述定向凝固炉的温度达到1550℃后保温20min；使熔化的高温合金组织均匀化，得到母合金。保温结束后向所述模壳中浇注得到的母合金；保温15min。保温结束后以75μm/s的速度向下抽拉，直至拉晶结束。得到具有短籽晶取向的单晶高温合金。所得到的单晶高温合金试样具有一次枝晶取向偏离轴向α角度，二次枝晶取向偏离铸件叶身法向β角度；α＝5°，β＝0°。