一种Al4Si2C5粉体材料及其制备方法与流程

本发明属于三元碳化物技术领域。尤其涉及一种Al₄Si₂C₅粉体材料及其制备方法。

背景技术：

Al₄Si₂C₅材料具有高导热、高耐磨强度、热容量大、低密度、高温力学强度大、低热膨胀系数和使用寿命长等特性，作为含碳耐火材料抗氧化剂高效且伴随有自修复的功能，在耐火材料领域显现出极好的应用前景。

Inoue(Inoue Z,Inomata Y,Tanaka H,et al.X-ray crystallographic data on aluminum silicon carbide,α-Al₄SiC₄and Al₄Si₂C₅[J].Journal of Materials Science,1980,15(3):575-580.)利用Al₄C₃和SiC为原料，在氩气气氛下经1900℃热处理得到Al₄Si₂C₅粉末。Hashimoto(Yokokawa H,Fujishige M,Ujiie S,et al.Phase relations associated with the aluminum blast furnace:Aluminum oxycarbide melts and Al-C-X(X＝Fe,Si)liquid alloys[J].Metallurgical Transactions B,1987,18(2):433-444.)采用Al₄SiC₄和SiC为原料，在氩气气氛下经热压烧结制得Al₄Si₂C₅(1900℃和60MPa)。这些方法所制备的制品虽有各自优点，但都需要高成本的人工合成原料，限制了Al₄Si₂C₅的研究及其应用。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低和适于工业化生产的Al₄Si₂C₅粉体材料的制备方法。用该方法制备的Al₄Si₂C₅粉体材料纯度高和晶粒生长发育良好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以35～38wt％的氧化铝粉、21～26wt％的二氧化硅粉和37～43wt％的碳源为原料，混合均匀，烘干，得到混合料；再将所述混合料机压成型，置入高温碳管炉内，在氩气气氛和1600℃～1900℃条件下反应0.5～6h，自然冷却，即得Al₄Si₂C₅粉体材料。

所述碳源为石墨、炭黑和焦炭中的一种。

所述氧化铝粉的Al₂O₃含量≥98wt％，粒度≤200μm。

所述二氧化硅粉的SiO₂含量≥98wt％，粒度≤200μm。

所述碳源的C含量≥98wt％，粒度≤200μm。

所述机压成型的压强为20～35Mpa。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

①本发明以碳源作为还原剂，反应过程中碳源对金属氧化物的还原作用是通过生成一氧化碳来完成。由于碳和氧的化学亲和力与反应温度成正比，反应温度在1600℃以上时碳源几乎可以还原任何氧化物，相对于单质原料的高成本，碳源和金属氧化物的成本较低，同时碳源来源广泛。故本具体实施方式采用碳还原法制备Al₄Si₂C₅粉体材料的工艺简单和成本低。

②本发明制备的Al₄Si₂C₅粉体材料的纯度高，没有其他的杂相生成；Al₄Si₂C₅粉体材料晶粒的边界清晰呈台阶状，表面光滑，晶粒生长良好。另外，本发明制备的Al₄Si₂C₅粉体材料晶粒呈六方片状形貌，晶粒生长良好，边界清晰，晶粒表面较光滑，粒径约为100±20μm，晶粒边缘呈台阶状。本发明制备的Al₄Si₂C₅粉体材料能够改善碳素氧化的问题，提高含碳耐火材料的抗渣与抗氧化能力，提升洁净钢的冶炼水平。

因此，本发明具有成本低和适于工业化生产的特点，所制备的Al₄Si₂C₅粉体材料纯度高且晶粒生长发育良好。

附图说明

图1是本发明制备的一种Al₄Si₂C₅粉体材料的的XRD图谱；

图2是图1所示Al₄Si₂C₅粉体材料的SEM图片。

具体实施方式

现结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述氧化铝粉的Al₂O₃含量≥98wt％，粒度≤200μm。

所述二氧化硅粉的SiO₂含量≥98wt％，粒度≤200μm。

所述碳源的C含量≥98wt％，粒度≤200μm。

实施例1

一种Al₄Si₂C₅粉体材料及其制备方法。以35～36wt％的氧化铝粉、21～24wt％的二氧化硅粉和41～43wt％的碳源为原料，混合均匀，烘干，得到混合料；再将所述混合料机压成型，置入高温碳管炉内，在氩气气氛和1600℃～1800℃条件下反应4～6h，自然冷却，即得到Al₄Si₂C₅粉体材料。

本实施例中：所述碳源为石墨；所述机压成型的压强为30～35Mpa。

实施例2

一种Al₄Si₂C₅粉体材料及其制备方法。以36～37wt％的氧化铝粉、22～25wt％的二氧化硅粉和39～41wt％的碳源为原料，混合均匀，烘干，得到混合料；再将所述混合料机压成型，置入高温碳管炉内，在氩气气氛和1650℃～1850℃条件下反应2～4h，自然冷却，即得到Al₄Si₂C₅粉体材料。

本实施例中：所述碳源为焦炭；所述机压成型的压强为25～30Mpa。

实施例3

一种Al₄Si₂C₅粉体材料及其制备方法。以37～38wt％的氧化铝粉、23～26wt％的二氧化硅粉和37～39wt％的碳源为原料，混合均匀，烘干，得到混合料；再将所述混合料机压成型，置入高温碳管炉内，在氩气气氛和1700℃～1900℃条件下反应0.5～2h，自然冷却，即得到Al₄Si₂C₅粉体材料。

本实施例中：所述碳源为炭黑；所述机压成型的压强为20～25Mpa。

本具体实施方式与现有技术相比，具有以下优点：

①本具体实施方式以碳源作为还原剂，反应过程中碳源对金属氧化物的还原作用是通过生成一氧化碳来完成。由于碳和氧的化学亲和力与反应温度成正比，反应温度在1600℃以上时碳源几乎可以还原任何氧化物，相对于单质原料的高成本，碳源和金属氧化物的成本较低，同时碳源来源广泛。故本具体实施方式采用碳还原法制备Al₄Si₂C₅粉体材料的工艺简单和成本低。

②图1为实施例3制备的一种Al₄Si₂C₅粉体材料的XRD图谱；图2是图1所示Al₄Si₂C₅粉体材料的SEM图。由图1可看出：所制备的Al₄Si₂C₅粉体材料仅有Al₄Si₂C₅对应的衍射峰，没有其他物相对应的衍射峰；Al₄Si₂C₅粉体材料晶粒的边界清晰呈台阶状，表面较光滑，晶粒生长良好。由图2可看出：所制备的Al₄Si₂C₅粉体材料晶粒呈六方片状形貌，晶粒生长良好，边界清晰，晶粒表面光滑，粒径约为100±20μm，晶粒边缘呈台阶状。本具体实施方式制备的Al₄Si₂C₅粉体材料的纯度高，没有其他的杂相生成。所制备的Al₄Si₂C₅粉体材料能够改善碳素氧化的问题，提高含碳耐火材料的抗渣与抗氧化能力，提升洁净钢的冶炼水平。

因此，本具体实施方式具有成本低和适于工业化生产的特点，所制备的Al₄Si₂C₅粉体材料纯度高且晶粒生长发育良好。