一种金属基陶瓷材料的制备方法与流程

本发明属于金属陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种金属基陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

随着材料应用领域的不断延伸，金属基陶瓷材料以耐高温及优良的声光电性能的特点不断出现在材料工业中进行应用。对金属基陶瓷材料的研究越来越受到关注，并逐渐形成了多学科并存的制备技术体系。当应用于电容器领域时，要求材料的电阻率高，介电常量大，其中研究比较多的有金红石(tio2)陶瓷、含二氧化钛的复合氧化物陶瓷，但是这些陶瓷材料由于存在制备工艺单一、经济性能差、应用不广的缺点，在应用时需要解决更多制备简易、费用昂贵的问题，现在技术人员致力于开发更好的材料。

基于现有技术存在的问题，科研人员开始开发更为优异的合金材料，铁基材料因为其优异的经济性能和结构复合形式多样成为现在研究的重点之一，成都易态科技有限公司还公开了一种烧结fe-al基合金材料的制备方法，制备的材料具有较好的抗高温氧化，但是该专利并没有完善和公布工艺方案与粉末配比所引起的孔隙率的问题，其工艺或者原材料配比存在问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明采用有机粘结剂混合fe基粉末进行烧结，在提高结合强度的情况下制备金属基复合陶瓷材料。

本发明提供一种金属基陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照fe54+x(si3n4)12-x(bn)10nb24的化学计量比，称取原材料fe、si3n4、bn、nb粉末，其中x=0～10，并充分研磨混匀；

（2）按照粘结剂与混合粉末质量比为1︰3~6的比例，将粘结剂加入到步骤（1）的混合粉末中，混匀、压片、预烧结；

（3）步骤（2）预烧结后的产物冷却至室温后加入zr粉并研磨，zr粉占最后混合物的质量百分比为2.5~3.1%，按照粘结剂与混合物质量比为1︰3~6的比例，加入粘接剂，混匀、压片、烧结，得到金属基陶瓷材料。

步骤（1）和步骤（3）所述研磨时间为0.5～2h。

步骤（2）和步骤（3）所述压片的最终压力为6～30mpa，从0mpa开始每增加2～4mpa保压1～5min。

步骤（2）和（3）所述压片的形状为圆柱状，直径为0.6～2cm、厚度为2.5～5mm。

步骤（2）和（3）所述粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1︰3混合而成。

步骤（2）所述预烧结条件为温度600～800℃，保温时间3～5h，气氛为空气。

步骤（3）所述烧结的条件为温度600~800℃，保温时间3～5h，降温至400~500℃，保温1~2h，继而升温至1100～1250℃，保温时间10～20h，烧结气氛为空气。

本发明的有益效果：

工艺实现方便，烧结时不用特殊气氛保护；原材料fe是廉价金属，在制备介电陶瓷时方便取材，且二次烧结加入新元素，二次烧结过程中采用先降温后升温模式，粘结剂采用无水乙醇和pval混合，更有利于制成压片；本发明得到的材料致密度较高，孔隙率的降低很大程度上可促进该材料的工业应用；本发明得到了介电陶瓷fenbo4成分，为制备该材料提供了方向和实验条件；通过一系列的实施例，在同等工艺下，元素不同所引起的热膨胀系数和致密度有所差异，特别是致密度影响，在fe元素含量增加时会引起致密度降低，热膨胀系数增大，这对后期的陶瓷材料使用也会有影响。

附图说明

图1为本发明实施例1所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片；

图2为本发明实施例2所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片；

图3为本发明实施例3所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详述，实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

一种金属基陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照fe64(si3n4)2(bn)10nb24的化学计量比，用电子秤称取原材料fe、si3n4、bn、nb粉末，并充分研磨0.5h混匀；

（2）按照粘结剂与混合粉末质量比为1︰6的比例，将粘结剂加入到步骤（1）的混合粉末中，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1：3混合而成，混匀、压片、预烧结，压片的压力为20mpa，且从0开始每增加4mpa保压3min，最后压成圆柱状，直径为2cm、厚度为2.5mm，预烧结条件为温度800℃，保温时间4h，气氛为空气；

（3）步骤（2）预烧结后的产物冷却至室温后加入zr粉并研磨，zr粉占最后混合物的质量比为3.1%，按照粘结剂与混合物质量比为1︰6的比例，加入粘接剂，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1︰3混合而成，混匀、压片、烧结，压片的压力为20mpa，且从0开始每增加4mpa保压1min，最后压成圆柱状，直径为2cm、厚度为2.5mm，烧结条件为在空气气氛下，先升温到800℃保温4小时，然后降温至400℃保温2小时后再升温至1100℃保温20小时，随炉冷却，得到金属基陶瓷材料。

如图1所示为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片，从图中可以看出材料由白骨状物质和灰色物质组成，表1为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片中白骨状物质的能谱含量，从图中可以看出白骨状物质是fenbo4，是一种介电陶瓷，并且可以从sem-bsd图片中看出裂纹萌生一般会错开白色物质，试样结合良好，即fenbo4陶瓷增强相提高了烧结材料的结合强度，使位错扩展敏感性降低；测得本实施例所得金属基陶瓷材料的热膨胀系数是5.8×10^-6℃^-1，致密度是95.2%。

表1

。

实施例2

一种金属基陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照fe60(si3n4)6(bn)10nb24的化学计量比，用电子秤称取原材料fe、si3n4、bn、nb粉末，并充分研磨2h混匀；

（2）按照粘结剂与混合粉末质量比为1︰5的比例，将粘结剂加入到步骤（1）的混合粉末中，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1：3混合而成，混匀、压片、预烧结，压片的压力为6mpa，且从0开始每增加2mpa保压5min，最后压成圆柱状，直径为1cm、厚度为5mm，预烧结条件为温度700℃，保温时间5h，气氛为空气；

（3）步骤（2）预烧结后的产物冷却至室温后加入zr粉并研磨，zr粉占最后混合物的质量比为3%，按照粘结剂与混合物质量比为1︰4的比例，加入粘接剂，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1︰3混合而成，混匀、压片、烧结，压片的压力为6mpa，且从0开始每增加2mpa保压4min，最后压成圆柱状，直径为1cm、厚度为5mm，烧结条件为在空气气氛下，先升温到700℃保温5小时，然后降温至500℃保温1小时后再升温至1250℃保温10小时，随炉冷却，得到金属基陶瓷材料。

如图2所示为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片，从图中可以看出白骨状物质较少，并且枝晶成形较少，表2为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片中白骨状物质的能谱含量，从图中可以看出本实施例制备出了介电陶瓷fenbo4；测得本实施例所得金属基陶瓷材料的热膨胀系数是5.4×10^-6℃^-1，致密度是96.5%。

表2

。

实施例3

一种金属基陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照fe54(si3n4)12(bn)10nb24的化学计量比，用电子秤称取原材料fe、si3n4、bn、nb粉末，并充分研磨1h混匀；

（2）按照粘结剂与混合粉末质量比为1︰3的比例，将粘结剂加入到步骤（1）的混合粉末中，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1︰3混合而成，混匀、压片、预烧结，压片的压力为30mpa，且从0开始每增加3mpa保压1min，最后压成圆柱状，直径为0.6cm、厚度为3mm，预烧结条件为温度600℃，保温时间3h，气氛为空气；

（3）步骤（2）预烧结后的产物冷却至室温后加入zr粉并研磨，zr粉占最后混合物的质量比为2.5%，按照粘结剂与混合物质量比为1︰3的比例，加入粘接剂，其中粘结剂为无水乙醇与聚乙烯醇pval按照质量比1︰3混合而成，混匀、压片、烧结，压片的压力为30mpa，且从0开始每增加3mpa保压5min，最后压成圆柱状，直径为0.6cm、厚度为3mm，烧结条件为在空气气氛下，先升温到600℃保温3小时，然后降温至450℃保温1.5小时后再升温至1200℃保温15小时，随炉冷却，得到金属基陶瓷材料。

如图3所示为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片，从图中可以看出白骨状物质较少，并且枝晶成形也少，且白骨状组织较大，表3为本实施例所得金属基陶瓷材料的sem-bsd图片中白骨状物质的能谱含量；测得本实施例所得金属基陶瓷材料的热膨胀系数是4.2×10^-6℃^-1，致密度是96.8%

表3

。