一种多元稀土硼化物(LaxSr1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法与流程

文档序号:14646862发布日期:2018-06-08 21:07阅读:来源:国知局
一种多元稀土硼化物(LaxSr1-x)B6多晶阴极材料及其制备方法与流程

技术特征:

1.一种多元稀土硼化物(LaxSr1-x)B6多晶阴极材料的制备方法,其特征在于,该制备方法具体步骤包括如下:

1)配比混料:

按照反应方程式

xLa2O3+2(1-x)SrO+(14+x)B----2(LaxSr1-x)B6+(x+2)BO↑

在手套箱中,分别称量La2O3、SrO和B原料粉末,装入不锈钢研磨罐中,选择不锈钢球或玛瑙球作为研磨介质;将球磨罐从手套箱中取出装入高能球磨机中球磨2-4h后在手套箱中取样;

2)装炉,将步骤1)球磨混和均匀的La2O3、SrO和B原料粉末在手套箱中装入石墨模具,将模具置于热压烧结炉内;

在步骤1)和步骤2)中,所述手套箱里为氩气气氛;

3)升温烧结,第一升温阶段:室温至400-500℃;第二升温阶段:从第一阶段的400-500℃升温至700-800℃;第三升温阶段:从第二阶段的700-800升温至1100-1200℃;第四升温阶段:从第三阶段的1100-1200℃升温至1500-1800℃;第一至第三升温阶段的升温速率为10-15℃/分钟,第四升温阶段升温速率为5-10℃/分钟;其中第一升温阶段和第二升温阶段对粉末施加10-15MPa轴向压力,第三升温阶段对粉末施加15-20MPa轴向压力,第四升温阶段对粉末施加20-30MPa轴向压力;

4)保温,在步骤3)第四阶段升温后的1500-1800℃温度保温2-4h;且在保温过程对粉末施加30-50MPa轴向压力;

5)降温,步骤4)保温结束后撤压,随炉冷降温,得到所述(LaxSr1-x)B6固溶体多晶体。

2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤1)中所述La2O3和SrO原料粉末纯度≥99.9%,B原料粉末的纯度≥99.0%,粒径范围为1-100μm;

在步骤1)和步骤2)中,所述手套箱里氩气气氛中氧含量和水蒸汽含量均≤50ppm。

3.按照权利要求1的方法,其特征在于,在步骤3)中烧结之前,所述热压炉内预抽真空至气压≤2×10-2Pa。

4.按照权利要求1-3的任一方法制备得到的(LaxSr1-x)B6多晶体。

5.按照权利要求1-3的任一方法制备得到的(LaxSr1-x)B6多晶体作为阴极材料的应用。

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