一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置的制作方法

本实用新型涉及一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置。具体涉及以镁法处理含硫酸铵废水回收氨水并在不消耗蒸汽的条件下生产硫酸镁所使用的设备系统。

背景技术：

化工、冶金领域及电子行业多有铵氮废水产生，是一种重要的污染源。铵氮废水中所含的铵盐一般为硫酸铵或氯化铵，现有的处理方法：

一是采用蒸发浓缩的办法，对含有硫酸铵或氯化铵的铵氮废水进行蒸发，再经冷却、结晶、分离、包装收得硫酸铵或氯化铵。

二是以氧化钙或氢氧化钙为分解剂与铵氮废水混合，使氧化钙或氢氧化钙与所含铵盐反应，生成氨和硫酸钙或氯化钙。在铵氮废水中的铵盐为硫酸铵时，铵解反应在温度较低条件下进行，分解过程对逸出的少量氨进行吸收并制得氨水。分解完成后经过滤收得稀氨水和二水硫酸钙。稀氨水和铵解过程对逸出的氨气吸收所制得的氨水混合送入蒸氨塔，采用汽提工艺经汽提、冷凝收得高浓度工业氨水。二水硫酸钙经洗涤、干燥制得二水硫酸钙产品。也可以经进一步处理制得建材用石膏粉。蒸氨残液经生化处理后达标排放。在所处理铵氮废水中的铵盐为氯化铵时，铵解反应在较高温度条件下进行，分解过程氨全部逸出形成氨蒸汽。将氨蒸汽冷凝收得低浓度氨水。将低浓度氨水送入蒸氨塔，采用汽提工艺经汽提、冷凝收得高浓度工业氨水。蒸氨残液经生化处理后达标排放。铵分解残液主要成份为氯化钙，经蒸发、结晶收得副产品氯化钙。

三是以氢氧化钠与铵氮废水中的铵盐反应，使铵盐分解生成氨和钠盐，吸收挥发出的氨制得低浓度氨水，再将低浓度氨水送蒸氨塔，采用汽提工艺，经汽提、冷凝制得工业氨水，蒸氨残液达标排放。

四是以菱苦土（氧化镁）为分解剂与铵氮废水混合，使氧化镁与所含铵盐反应，生成氨和硫酸镁或氯化镁。

在铵氮废水中的铵盐为硫酸铵时，分解过程氨伴随着蒸汽从反应体系中逸出，经冷凝、吸收收得低浓度氨水，也可进一步将低浓度氨水送入蒸氨塔，采用汽提工艺经汽提、冷凝收得高浓度工业氨水，蒸氨残液达排放。铵分解残液为硫酸镁溶液，经过滤滤去杂质后送蒸发器进行浓缩，将浓缩完成液冷却、结晶、分离、干燥、包装制得七水硫酸镁产品。也可将硫酸镁溶液送氢氧化镁或碳酸镁生产工序作为生产氢氧化镁或碳酸镁的原料用于生产氢氧化镁或碳酸镁。

在铵氮废水所含的盐类为氯化铵时，分解过程氨伴随着蒸汽从反应体系中逸出，经冷凝、吸收收得低浓度氨水，也可进一步将低浓度氨水送入蒸氨塔，采用汽提工艺经汽提、冷凝收得高浓度工业氨水，蒸氨残液达排放。铵分解残液为氯化镁溶液，经过滤滤去杂质后送蒸发器进行浓缩，将浓缩完成液冷却、结晶、分离、干燥、包装制得六水氯化镁产品。也可将氯化镁溶液送氢氧化镁或碳酸镁生产工序作为生产氢氧化镁或碳酸镁的原料用于生产氢氧化镁或碳酸镁。

上述工艺虽然解决了对铵氮废水的综合利用问题，但存在有以下不足：

1、采用蒸发的办法从铵氮废水中回收硫酸铵或氯化铵，由于铵氮废水中铵盐浓度往往较低（在150g/L以下），处理过程蒸发量大、能耗高，加之硫酸铵或氯化铵附加值较低，处理成本高，几乎得不偿失，因此不是一条很好的综合利用途径。

2、以钙法处理铵氮废水，虽然工艺成熟，但存在的不足是处理过程有大量的二水硫酸钙产生，有销售负担，而且处理过程蒸汽消耗量较大，成本不易控制。

3、以氢氧化钠处理铵氮废水，分解率高，但处理成本高，铵解残液含有大量的硫酸钠且碱性较强，如予排放，将会对环境造成影响。虽然可以经蒸发、结晶收得副产品硫酸钠，但存在的问题是蒸发量大、能耗高，处理成本高，加之硫酸钠附加值较低，从经济效益角度考虑不是一项最佳。

4、以镁法处理铵氮废水，现有工艺需要对铵解残液进行蒸发、浓缩，然后经冷却结晶收得副产品氯化镁或硫酸镁。也存在着蒸发量大、能耗高、处理成本高的问题。

技术实现要素：

针对目前我国铵氮废水处理工艺所存在的不足，为有效解决铵氮废水处理过程，尤其是采用镁法工艺处理含硫酸铵废水过程的能耗与成本控制问题，本实用新型提出一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置，通过本实用新型实现硫酸铵废水处理的低消耗化、低成本化、无害化和效益化目标。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案：一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置，其特征在于：具有多功能铵解反应器，能量转换剂储槽通过能量转换剂输送泵及管道连接多功能铵解反应器；硫酸铵废水储槽通过硫酸铵废水输送泵及管道连接多功能铵解反应器；分解剂加料系统通过旋风分离器连接多功能铵解反应器，所述旋风分离器通过引风管连接布袋除尘器；硫酸计量槽与多功能铵解反应器配套对接；所述多功能铵解反应器的料浆出口通过管道连接铵解过滤机，铵解过滤机的滤液通过管道连接硫酸镁溶液过渡槽，并通过硫酸镁溶液输送泵将滤液输送至多功能硫酸镁结晶器；多功能铵解反应器的氨蒸汽出口连接封闭式氨水制备系统；所述能量转换剂输送泵通过管道连接多功能硫酸镁结晶器；所述多功能硫酸镁结晶器产生的晶浆输送至晶浆过渡槽，通过晶浆输送泵、旋液分离器连接离心机，离心机分离的母液输送至母液储槽，旋转分离器的母液输送至母液储槽；所述母液储槽通过母液输送泵将母液输送至多功能铵解反应器；所述多功能硫酸镁结晶器的蒸汽出口连接有真空系统，空气压缩机分别连接多功能铵解反应器、铵解过滤机和多功能硫酸镁结晶器。

所述封闭式氨水制备系统具有1号冷凝器，1号冷凝器的下部连接1号受液槽，1号冷凝器的出气口连接2号冷凝器，2号冷凝器产生的氨水流入2号受液槽，2号冷凝器的出气口连接水力喷射器，水力喷射器下部连接混合吸收器循环槽，所述1号受液槽和2号受液槽通过稀氨水输送泵连接所述混合吸收器循环槽，所述混合吸收器循环槽通过喷射循环泵连接冷却器，所述冷却器出口具有连接水力喷射器的回路。

所述真空系统具有3号冷凝器，3号冷凝器下部连接3号受液槽，3号受液槽的出气口连接真空泵，真空泵通过气液分离器排气。

所述旋风除尘器下部装配有计量料仓。

所述多功能铵解反应器为密闭式反应设备，硫酸铵废水入口和能量转换剂入口安装有第一流量控制装置，并与硫酸铵废水和能量转换剂输送泵连锁；所述多功能铵解反应器配装有减速机和搅拌器，并利用内置盘管式换热器或夹套换热器，以蒸汽或导热油为热源进行加热。

所述多功能硫酸镁结晶器为封闭式结晶设备，配套有减速机和搅拌器；在硫酸镁溶液入口和能量转换剂入口安装有第二流量控制装置，并与硫酸镁溶液输送泵和能量转换剂输送泵连锁。

所述离心机为卧式螺旋过滤机、活塞推料离心机、SS型上卸料离心机、吊带式离心机或上悬式下卸料离心机中的任意一种。

本实用新型提供了一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置，体现在：以菱苦土（氧化镁），也可以是水镁石粉、菱镁矿粉中的任意一种为分解剂处理含有硫酸铵的工艺废水，在有能量转换剂参与且不增加蒸汽消耗的条件下，使硫酸铵的分解、氨水和硫酸镁的制备在同一套设备体系中完成，使硫酸铵分解率在99.5%以上，镁分解率在98.5%以上，所收得的氨水浓度在7-25%之间，所得七水硫酸镁中铵氮含量小于150ppm，其他指标符合国家标准。生产过程无废水、废气排放。

本实用新型的效果：

(1)、以镁法处理含硫酸铵的工艺废水使铵得到分解，在回收氨水的同时制得了市场前景较好的七水硫酸镁，经济效益好。

(2)、多功能铵解反应器5具有节能、热利用率高，在铵解反应的同时同步实现对反应体系的浓缩，且不增加蒸汽消耗等优势。同时，能量转换剂的使用避免了铵解反应前期升温过程对蒸汽的消耗，具有明显的节能优势。

(3)、多功能硫酸镁结晶器12采用真空冷却与水强制冷却相结合的方式，缩短了结晶周期，使结晶周期由600min缩减到240min，大幅度节约了结晶过程的能源消耗。同时，在真空冷却过程实现了对结晶体系的绝热蒸发，有利于实现生产过程的水平衡，并提高硫酸镁结晶率。此外，能量转换剂的使用不仅延长了绝热蒸发时间，提高了蒸发效率和蒸发量，而且利用能量转换剂的化学效应使硫酸镁在结晶体系中的溶解度明显下降。结晶后母液中硫酸镁浓度由320g/L下降至230-260g/L。从而大幅度提高了硫酸镁结晶率。

(4)、采用封闭式氨水制备系统对氨进行回收利用，无含铵氮废水和含氨氮尾气排放。

(5)、将分离硫酸镁后母液（含有极少量硫酸铵）返回铵分解工序进行循环分解，有利于提高铵分解率和氨回收率，也有利于控制硫酸镁中的铵氮指标。

与现有技术相比，以本实用新型对含硫酸铵废水进行综合利用，具有明显的节能优势，处理成本低，所收得氨水可循环用于化合物的制备，所收得的硫酸镁具有广阔的市场前景，可以创造良好的经济效益。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本实用新型的总体结构示意图；

图2为多功能铵解反应器5及铵解过滤机9连接结构示意图；

图3为硫酸镁溶液过渡槽10及多功能硫酸镁结晶器12连接结构示意图；

图4为封闭式氨水制备系统8连接结构示意图；

图5为真空系统13连接结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1、2、3、4、5所示，一种由硫酸铵废水回收氨及硫酸镁生产一体化装置，具有多功能铵解反应器5，能量转换剂储槽1通过能量转换剂输送泵2及管道连接多功能铵解反应器5；硫酸铵废水储槽3通过硫酸铵废水输送泵4及管道连接多功能铵解反应器5；分解剂加料系统6通过旋风分离器、位于旋风除尘器下部的计量料仓连接多功能铵解反应器5，所述旋风分离器通过引风管连接布袋除尘器；硫酸计量槽7与多功能铵解反应器5配套对接。所述多功能铵解反应器5为密闭式反应设备，硫酸铵废水入口和能量转换剂入口安装有第一流量控制装置，并与硫酸铵废水和能量转换剂输送泵连锁；所述多功能铵解反应器5配装有减速机和搅拌器，并利用内置盘管式换热器或夹套换热器，以蒸汽或导热油为热源进行加热。

所述多功能铵解反应器5的料浆出口通过管道连接铵解过滤机9，铵解过滤机9的滤液通过管道连接硫酸镁溶液过渡槽10，并通过硫酸镁溶液输送泵11将滤液输送至多功能硫酸镁结晶器12；多功能铵解反应器5的氨蒸汽出口连接封闭式氨水制备系统8。所述多功能硫酸镁结晶器12为封闭式结晶设备，配套有减速机和搅拌器；在硫酸镁溶液入口和能量转换剂入口安装有第二流量控制装置，并与硫酸镁溶液输送泵11和能量转换剂输送泵2连锁。

所述封闭式氨水制备系统8具有1号冷凝器，1号冷凝器的下部连接1号受液槽，1号冷凝器的出气口连接2号冷凝器，2号冷凝器产生的氨水流入2号受液槽，2号冷凝器的出气口连接水力喷射器，水力喷射器下部连接混合吸收器循环槽，所述1号受液槽和2号受液槽通过稀氨水输送泵连接所述混合吸收器循环槽，所述混合吸收器循环槽通过喷射循环泵连接冷却器，所述冷却器出口具有连接水力喷射器的回路。

所述能量转换剂输送泵2通过管道连接多功能硫酸镁结晶器12；所述多功能硫酸镁结晶器12产生的晶浆输送至晶浆过渡槽14，通过晶浆输送泵15、旋液分离器连接离心机16，离心机16分离的母液输送至母液储槽17，旋转分离器的母液输送至母液储槽17；所述母液储槽17通过母液输送泵18将母液输送至多功能铵解反应器5；所述多功能硫酸镁结晶器12的蒸汽出口连接有真空系统13，空气压缩机19分别连接多功能铵解反应器5、铵解过滤机9和多功能硫酸镁结晶器12。所述真空系统13具有3号冷凝器，3号冷凝器下部连接3号受液槽，3号受液槽的出气口连接真空泵，真空泵通过气液分离器排气。

所述离心机16为卧式螺旋过滤机、活塞推料离心机、SS型上卸料离心机、吊带式离心机或上悬式下卸料离心机中的任意一种。

所述多功能硫酸镁结晶器12利用真空系统所产生的真空使结晶体系温度下降至45-50℃。然后以能量转换剂输送泵2将能量转换剂通过管道定量的加入到结晶体系当中，利用能量转换剂所释放的热量，使结晶液体系温度恢复至70-90℃，再利用真空系统所产生的真空使结晶体系温度再次下降至45-50℃。能量转换剂的加入还将利用其化学效应使硫酸镁在结晶体系中的溶解度明显降低，达到提高硫酸镁结晶率的目的。第二阶段在常压条件下操作，即在结晶液体系温度再将下降到45-50℃时，关闭真空系统并使多功能硫酸镁结晶器12恢复为常压，然后以自来水为冷却剂，利用多功能硫酸镁结晶器12的内置盘管换热器或夹套换热器进行强制冷却，当结晶体系温度降至25-30℃时结晶完成。

结晶完成后，以空气压缩机19所产生的压缩空气为动力，采用倒插管放料的方式将硫酸镁晶浆放出并导入晶浆过渡槽14中，再由晶浆输送泵将晶浆送入旋液分离器增稠，增稠后晶浆进入离心机16进行固液分离，分离所得七水硫酸镁送干燥包装工序制得七水硫酸镁成品。分离所得母液进入母液储槽17，并由母液输送泵送回多功能铵解反应器5用于循环分解。

经结晶、分离，硫酸镁结晶率大于80%，所得七水硫酸镁母液含有能量转换剂，占被处理硫酸铵废水及循环母液总量的20-25%，硫酸镁浓度在230-260g/L之间，返回铵分解工序混合配料。在有能量转换剂参与且不增加蒸汽消耗的条件下，使硫酸铵的分解、氨水和硫酸镁的制备在同一套设备体系中完成，使硫酸铵分解率在99.5%以上，镁分解率在98.5%以上，所收得的氨水浓度在7-25%之间，所得七水硫酸镁中铵氮含量小于150ppm，其他指标符合国家标准。生产过程无废水、废气排放。