本发明属于磷钼酸盐制备领域，涉及一种含keggin结构磷钼酸铜的制备方法。
背景技术：
随着第一个杂多酸盐-磷钼酸铵的成功合成，多酸化学逐渐成为无机化学中的一个重要研究领域。早期认为多酸是由无机含氧酸如硫酸、磷酸、钨酸等经缩合而形成缩合酸。然而同多酸和杂多酸却属于不同的范畴，同多酸和杂多酸是多酸化学的两大组成部分，同多酸由同种含氧酸根离子缩合形成的；而杂多酸由不同种类的含两种或两种以上含氧酸根离子缩合而成的多聚态含氧离子。其中杂多化合物具有优异的特性：具有确定的结构、可溶于极性溶剂、具有酸性及氧化性、反应中能产生“假液相”行为而形成独特的反应场及调节分子或原子使其具有多功能。
由于含keggin结构磷钼酸盐在构型上的特殊性使其在催化剂合成、药物合成、电化学运用、阻燃剂复配等方面具有巨大的前景。同时其研究的内容及相关领域的研究受到人们的广泛关注，对于含keggin结构磷钼酸盐的合成仍然是化学领域的重大挑战。
在本专利申请工作之前，还没有keggin结构磷钼酸铜化合物的报道，无论是专利文献还是科学论文都没有此方面的报道。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供一种含keggin结构磷钼酸铜的制备方法，采用液相法合成，以磷钼酸、氧化铜为原料，在一定ph和温度的条件下反应后，减压蒸馏干燥得到keggin结构的磷钼酸铜。
一种含keggin结构磷钼酸铜的制备方法，其特征在于，所述磷钼酸铜采用液相法合成，包括以下步骤：
1)以磷钼酸、氧化铜为原料，分散在溶剂中，控制ph在1.0～3.0，在55～65℃的水浴条件下反应；
2)减压蒸馏获得糊状物质，在70～90℃下干燥8～10h，得到黄绿色的磷钼酸铜；
所述溶剂为蒸馏水或乙醇。
具体的，所述ph值为1.0。
具体的，所述水浴温度为60℃。
具体的，所述制备方法中反应的终止条件为气泡释放殆尽，且氧化铜完全溶解。
具体的，所述干燥条件为80℃下8h。
本发明的有益效果在于：1)工艺简单，用氧化物，工艺简单，价格便宜，杂质离子含量低，收率高，有利于降低生产成本；2)本发明所制备的keggin结构的磷钼酸铜，满足在催化剂合成、药物合成、电化学运用、阻燃剂复配等方面应用的要求。
附图说明
图1是实施实例1制备的磷钼酸铜的红外光谱图；
图2是实施实例1制备的磷钼酸铜的eds能谱图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明，但并不局限于此，凡采用对本发明技术方案同等替换或修改，而不脱离本发明技术原理及主旨，均应涵盖在本发明要求的保护范围。
实施例1
称取0.015mol磷钼酸晶体放入烧杯，加入足量的蒸馏水，玻璃杯搅拌，放入60℃的水浴条件下持续搅拌直至浑浊溶液变成黄色清液；称取0.0225mol氧化铜加入磷钼酸溶液中，启动搅拌器，在60℃的水浴条件下反应，随着反应的进行出现少量气泡，滴加磷钼酸溶液控制ph在1.0左右，持续充分的搅拌直至气泡释放殆尽，且白色粉末完全溶解，当溶液变成黄绿色时，将溶液减压蒸馏获得黄绿色糊状物质，最后在80℃下干燥8h，制备黄绿色的磷钼酸铜粉末24.76g，以cu3[pmo12o40]2计，产率84.88％。
由图1的红外光谱图数据所示，783.0cm-1，868.3cm-1，961.6cm-1及1076.6cm-1四处吸收峰分别是[pmo12o40]3-的keggin结构中的mo–oc–mo、mo–ob–mo、mo＝od以及p–oa的四个特征峰，585.3cm-1处为po43-的特征峰并含少量杂峰。
由图2的eds能谱图数据所示，其中p/cu计算摩尔比值为1.14，mo/cu计算摩尔比值为6.91，分析结果p/cu与mo/cu比值分别为0.67与8，低于实际比值0.47与1.09。
实施例2
称取0.0128mol磷钼酸晶体放入烧杯，加入足量的蒸馏水，玻璃杯搅拌，放入60℃的水浴条件下持续搅拌直至浑浊溶液变成黄色清液；称取0.0196mol氧化铜加入磷钼酸溶液中，启动搅拌器，在65℃的水浴条件下反应，随着反应的进行出现少量气泡，滴加磷钼酸溶液控制ph在2.0左右，持续充分的搅拌直至气泡释放殆尽，且白色粉末完全溶解，当溶液变成黄绿色时，将溶液减压蒸馏获得黄绿色糊状物质，最后在80℃下干燥8h，制备黄绿色的磷钼酸铜粉末23.07g，以cu3[pmo12o40]2计，产率92.5％。
实施例3
称取0.01mol磷钼酸晶体放入烧杯，加入足量的蒸馏水，玻璃杯搅拌，放入60℃的水浴条件下持续搅拌直至浑浊溶液变成黄色清液；称取0.0278mol氧化铜加入磷钼酸溶液中，启动搅拌器，在55℃的水浴条件下反应，随着反应的进行出现少量气泡，滴加磷钼酸溶液控制ph在3.0左右，持续充分的搅拌直至气泡释放殆尽，且白色粉末完全溶解，当溶液变成黄绿色时，将溶液减压蒸馏获得黄绿色糊状物质，最后在70℃下干燥10h，制备黄绿色的磷钼酸铜粉末18.51g，以cu3[pmo12o40]2计，产率89.89％。
实施例4
称取0.0095mol磷钼酸晶体放入烧杯，加入足量的蒸馏水，玻璃杯搅拌，放入60℃的水浴条件下持续搅拌直至浑浊溶液变成黄色清液；称取0.0319mol氧化铜加入磷钼酸溶液中，启动搅拌器，在65℃的水浴条件下反应，随着反应的进行出现少量气泡，滴加磷钼酸溶液控制ph在2.0左右，持续充分的搅拌直至气泡释放殆尽，且白色粉末完全溶解，当溶液变成黄绿色时，将溶液减压蒸馏获得黄绿色糊状物质，最后在90℃下干燥8h，制备黄绿色的磷钼酸铜粉末17.81g，以cu3[pmo12o40]2计，产率89.41％。
实施例5
称取0.0177mol磷钼酸晶体放入烧杯，加入足量的蒸馏水，玻璃杯搅拌，放入60℃的水浴条件下持续搅拌直至浑浊溶液变成黄色清液；称取0.0185mol氧化铜加入磷钼酸溶液中，启动搅拌器，在70℃的水浴条件下反应，随着反应的进行出现少量气泡，滴加磷钼酸溶液控制ph在3.0左右，持续充分的搅拌直至气泡释放殆尽，且白色粉末完全溶解，当溶液变成黄绿色时，将溶液减压蒸馏获得黄绿色糊状物质，最后在90℃下干燥10h，制备黄绿色的磷钼酸铜粉末27.62g，以cu3[pmo12o40]2计，产率81.59％。