一种单晶炉二次加料方法与流程

技术领域

本发明涉及单晶硅制备领域，更具体地说，涉及一种单晶炉二次加料方法。

背景技术：

单晶炉是生产单晶硅棒的专业设备。传统生产过程中，将多晶硅原料一次性装入石英坩埚内熔化，熔料结束后采用直拉法拉制单晶硅棒。单晶硅棒的有效质量受最大投料量限制，而最大投料量是由石英坩埚的尺寸决定的，石英坩埚装满的块状硅料重量，即为最大投料量。因此，投料量越大，石英坩埚费用在总成本中所占的比例越低，从而使生产出的单晶硅棒有效重量比例越大，这样就降低了成本。然而，实际操作中，不同的操作人员在相同尺寸的石英坩埚中能够达到的最大投料量存在差别。而且，由于在硅料熔化过程中，块状固体硅变成液体，料块间缝隙所占用的空间得到释放，从而使一次性投料不能做到足量投料，在一定程度上减少了最大投料量

现有生产中试图采用二次加料装置解决上述问题，例如授权公告号：CN 204690162 U，授权公告日为2015年10月7日，发明创造名称为：一种单晶炉加料装置，该申请案涉及与单晶炉匹配使用的附件，特别涉及一种单晶炉用多次加料装置。该单晶炉加料装置包括两端开口的石英筒体，在石英筒体的外表面套设不锈钢筒，在石英筒体内腔径向的中间设有拉杆，在拉杆下端连接石英锥头，石英锥头的下部伸出石英筒体的下端口；拉杆向上伸出石英筒体的上端口，在拉杆顶部设有与单晶炉副室中的籽晶重锤连接部结构相匹配的连接部；在石英筒体上端口内侧通过连接杆固连限位轴，在限位轴轴孔上设有若干大间隙孔洞；限位轴孔位于石英筒体横截面的圆心位置；在不锈钢筒的上端口端面外侧固设固定环。但是，该申请案的加料装置中，拉杆直接与石英筒体内的碎硅料接触，一方面增加了拉杆的运动阻力，不利于控制加料的速度，另一方面拉杆运动过程中与碎硅料摩擦接触，容易对碎硅料形成金属污染。

又如授权公告号：CN 202017072 U，授权公告日为2011年10月26日，发明创造名称为：单晶炉二次加料装置，该申请案涉及一种单晶炉二次加料装置，它包括单晶炉、设置在单晶炉内的石英坩埚，单晶炉内石英坩埚的上方设有加料筒，加料筒的顶端通过法兰盘设置在炉口上，加料筒中心处设有套管，套管与加料筒通过套管支撑件连接；吊杆自上而下贯穿于套管并通到加料筒底部；吊杆底部设置有与加料筒相配合的托碗；托碗的顶面为锥形面；单晶炉炉口处设置有控制吊杆升降的升降装置。但是，该申请案的二次加料装置中，套管与加料筒通过套管支撑件连接，套管支撑件设置在加料筒内部，阻碍了加料筒内硅料向下掉落的过程，不利于控制二次加料的速度。

经检索，现有技术中关于采用二次加料装置进行二次加料的的方法也已有相关专利公开，例如申请公布号：CN 103397389 A，申请公布日为2013年11月20日，发明创造名称为：单晶棒的生产方法，该申请案提供了一种单晶棒的生产方法，包括以下步骤：步骤S10：向坩埚内投入第一批硅料，加热坩埚以熔化第一批硅料，然后使熔化后的第一批硅料结晶以得到第一根单晶棒，并且取出第一根单晶棒；步骤S20：向坩埚内投入第二批硅料，并加热坩埚以熔化第二批硅料，然后使熔化后的第二批硅料结晶以得到第二根单晶棒。但是该申请案中仅仅是对向坩埚内投入第二批硅料的大致过程进行介绍，如何改进现有的工艺过程从而提高拉制的单晶硅棒的纯度却没有涉及到。

技术实现要素：

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中的上述不足，提供了一种单晶炉二次加料方法，主要实现了在单晶炉拉制单晶硅棒过程中随时添加原料的功能。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的单晶炉二次加料系统，包括单晶炉主体和二次加料装置，所述单晶炉主体包括炉筒、隔离仓和副室，所述炉筒的上部为炉筒颈口，该炉筒颈口通过隔离仓与上方的副室相连通，炉筒颈口处设有隔离阀；炉筒内设有石英坩埚，石英坩埚的底部与具有升降和旋转功能的支撑部相连，石英坩埚的四周设有加热器，石英坩埚的上方设有导流筒，该导流筒为一个自上而下直径渐渐缩小的筒体；炉筒的上部设有进气口，炉筒的下部对称设置有两个排气口，该两个排气口均与真空泵相连通；

所述二次加料装置包括钼制加料筒、不锈钢套筒、钼制连杆和石英锥，所述钼制加料筒的上下端均开口设置，所述不锈钢套筒的上端分别设有向两侧延伸的延伸段，上述延伸段置于钼制加料筒的上端使得不锈钢套筒架设在钼制加料筒的内部中心位置；所述石英锥的形状为正三棱锥，石英锥内设有自顶部到底部的贯穿孔，且石英锥的底部设有正三棱锥的凹槽；所述钼制连杆上端穿过不锈钢套筒的内部并与副室内的籽晶绳连接，钼制连杆的下端侧面上设有螺纹，钼制连杆的下端穿过石英锥内的贯穿孔，钼制连杆的下端螺纹连接有两个钼制螺母，且两个钼制螺母分别位于石英锥的上、下两侧；

所述钼制加料筒的上部侧面设有外法兰，所述炉筒颈口的内壁上设有等间距分布的挡块，上述等间距分布的挡块围成的圆形开口直径大于钼制加料筒的外径，且小于外法兰的外径；所述石英锥的侧面与底面的夹角为α，石英锥底部设有的正三棱锥的凹槽其侧面与底面的夹角为β，且β比α小5°。

作为本发明更进一步的改进，所述延伸段远离不锈钢套筒上端的一端上设有向下的翻边。

作为本发明更进一步的改进，所述α为45～60°。

作为本发明更进一步的改进，所述石英锥上侧的钼制螺母其底部距石英锥的顶部1～2mm，石英锥下侧的钼制螺母其底部距钼制连杆的底部3～4mm；上述正三棱锥的凹槽其高度大于5mm。

本发明的利用上述单晶炉二次加料系统进行的二次加料方法，包括如下步骤，

步骤ST1、准备阶段；

步骤ST2、二次加料装置定位阶段；

步骤ST3、点动加料阶段；

步骤ST4、二次加料装置取出阶段。

作为本发明更进一步的改进，步骤ST1中，采用无水乙醇擦拭装料车、钼制加料筒、不锈钢套筒、钼制连杆和石英锥；

将二次加料装置进行组装，其中，先通过石英锥上、下两侧的钼制螺母将石英锥夹紧在钼制连杆上，然后松动石英锥下侧的钼制螺母，使得石英锥下侧的钼制螺母其底部距钼制连杆的底部3～4mm，松动石英锥上侧的钼制螺母，使得石英锥上侧的钼制螺母其底部距石英锥的顶部1～2mm；

二次加料装置组装完成后，将其放置在装料车上，进行装料动作；其中，钼制加料筒内自下至上依次装有原料层一、原料层二、原料层三和原料层四，加装原料层一时，先将原料沿钼制加料筒内壁放下，待原料完全覆盖石英锥上方时，再进行倒料操作；原料层二中掺杂电阻率为0.001～0.003Ω·cm的单晶硅片。

作为本发明更进一步的改进，步骤ST2中，首先观察石英坩埚内的液面，当发现石英坩埚内的液面上未熔化原料的长度为石英坩埚内径的1/3～1/4时，才进行二次加料动作；

将石英坩埚通过支撑部下降至最低位置且停止旋转石英坩埚，将加热器的功率调至60～62Kw，在隔离阀关闭的情况下将钼制连杆上端与籽晶绳连接，通过籽晶绳将二次加料装置提至副室内；

分两次将二次加料装置进行下降：打开隔离阀，首先以800～850mm/h的速度下降二次加料装置，直至钼制加料筒下端与导流筒上端位于同一水平面，停留5min；然后以800～1000mm/h的速度下降二次加料装置，使得钼制加料筒下端穿过炉筒颈口直至钼制加料筒上部侧面的外法兰被炉筒颈口内壁上的挡块挡住，二次加料装置被定位。

作为本发明更进一步的改进，步骤ST3中，进行点动加料操作：通过籽晶绳对石英锥进行多次升降操作，钼制加料筒内的原料从石英锥下降后的缝隙处落至石英坩埚内；其中，石英锥每次下降的最大行程为60～70mm，石英锥每次升降操作的时间为2～3s；在石英锥下降过程中，至少保证石英锥底部与石英坩埚内的液面保持30mm的距离，否则立即停止石英锥下降动作；

在点动加料操作过程中，当发现石英坩埚内的液面上未熔化原料与导流筒下端的距离为5～10mm时，立即停止点动加料操作，然后提升二次加料装置使得钼制加料筒下端与导流筒上端位于同一水平面，停留冷却二次加料装置；

将加热器的功率调至70～72Kw，观察石英坩埚内的液面，当再次发现石英坩埚内的液面上未熔化原料的长度为石英坩埚内径的1/3～1/4时，以800～1000mm/h的速度下降二次加料装置，使得二次加料装置再次被定位，将加热器的功率调至60～62Kw，重复点动加料操作，以此往复，直至钼制加料筒内的原料加完为止；

在整个步骤ST3中，炉筒上部的进气口通入惰性气体，惰性气体顺着导流筒到达石英坩埚内，最终夹带着炉筒内的杂质从排气口排出。

作为本发明更进一步的改进，步骤ST4中，当钼制加料筒内的原料加完后，提升二次加料装置使得钼制加料筒下端与导流筒上端位于同一水平面，停留15～16min；

继续提升二次加料装置到达副室内，停留20～22min；

关闭隔离阀，将二次加料装置从副室内取出，放置在装料车上，二次加料装置的底部与装料车的接触部分使用绝热材料进行隔离，所述绝热材料为聚四氟乙烯垫或高温手套。

作为本发明更进一步的改进，所述原料层一为粒径3～25mm的多晶硅原料，原料层二为粒径25～45mm的多晶硅原料，原料层三为粒径45～60mm的多晶硅原料，原料层四为粒径3～25mm的多晶硅原料。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：

(1)采用本发明的单晶炉二次加料系统进行加料，能够不受石英坩埚最大投料量的限制，分两次或多次加入多晶硅原料，相对提高了单晶硅棒的有效质量，提升了石英坩埚的使用率，进而降低了单晶硅棒的生产成本；通过本发明的单晶炉二次加料系统，只要发现石英坩埚内溶化后的原料不足，即可打开副室添加原料，实现了在单晶炉拉制单晶硅棒过程中随时添加原料的目的。

(2)本发明中将石英锥侧面与底面的夹角设计为45～60°的较大角度，相对来说使得石英锥下降后出现的缝隙更小，原料只能一点一点地从上述缝隙中通过，有利于控制二次加料的速度，避免一次性加料过多引起的事故。

(3)本发明中，在石英锥的底部设有正三棱锥的凹槽，且正三棱锥的凹槽其侧面与底面的夹角为比α小5°，发明人经过多次现场实验总结发现，正三棱锥凹槽的上述结构设计能够有效分散、释放石英锥受热后产生热应力，降低石英锥因受热而导致破裂情况发生的概率。

(4)发明人经过近一年的现场操作记录发现，采用点动加料操作后，因一次性加料过多而引发事故的发生率相比以往常规的加料操作降低了近80％，因此，严格按照点动加料操作的要求执行，每年能够节约一大笔的生产成本。

附图说明

图1为本发明中二次加料装置的结构示意图；

图2为本发明中钼制加料筒的结构示意图；

图3为本发明中不锈钢套筒的结构示意图；

图4为本发明中钼制连杆的结构示意图；

图5为本发明中石英锥的结构示意图；

图6为本发明中二次加料装置内原料的分布示意图；

图7为本发明中二次加料装置放入副室内的结构示意图；

图8为本发明中二次加料装置置于挡块上的结构示意图；

图9为本发明中二次加料装置进行点动加料操作的结构示意图；

图10为本发明的二次加料方法的流程图。

附图中的标号说明：1、钼制加料筒；101、外法兰；2、不锈钢套筒；201、延伸段；202、翻边；3、钼制连杆；301、钼制螺母；4、石英锥；401、贯穿孔；C1、原料层一；C2、原料层二；C3、原料层三；C4、原料层四；5、籽晶绳；6、副室；7、隔离仓；8、隔离阀；9、炉筒颈口；10、挡块；11、炉筒；12、石英坩埚；13、加热器；14、支撑部；15、排气口；16、导流筒。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

实施例1

结合图1～5，本实施例的单晶炉二次加料系统，包括单晶炉主体和二次加料装置，单晶炉主体包括炉筒11、隔离仓7和副室6，炉筒11的上部为炉筒颈口9，该炉筒颈口9通过隔离仓7与上方的副室6相连通，炉筒颈口9处设有隔离阀8；炉筒11内设有石英坩埚12，石英坩埚12的底部与具有升降和旋转功能的支撑部14相连，石英坩埚12的四周设有加热器13，石英坩埚12的上方设有导流筒16，该导流筒16为一个自上而下直径渐渐缩小的筒体；炉筒11的上部设有进气口，炉筒11的下部对称设置有两个排气口15，该两个排气口15均与真空泵相连通。

二次加料装置包括钼制加料筒1、不锈钢套筒2、钼制连杆3和石英锥4，钼制加料筒1的上下端均开口设置，不锈钢套筒2的上端分别设有向两侧延伸的延伸段201，上述延伸段201置于钼制加料筒1的上端使得不锈钢套筒2架设在钼制加料筒1的内部中心位置；延伸段201远离不锈钢套筒2上端的一端上设有向下的翻边202，翻边202用于限制延伸段201沿其长度方向上的移动，对不锈钢套筒2起到限位作用，确保不锈钢套筒2架设在钼制加料筒1的内部中心位置附近，以维持二次加料装置整体被悬挂的稳定性。石英锥4的形状为正三棱锥，石英锥4内设有自顶部到底部的贯穿孔401，且石英锥4的底部设有正三棱锥的凹槽。钼制连杆3上端穿过不锈钢套筒2的内部并与副室6内的籽晶绳5连接，钼制连杆3被套在不锈钢套筒2内部，避免了钼制连杆3与钼制加料筒1内原料的直接接触，大大减少了钼制连杆3的运动阻力，有利于控制二次加料的速度，避免了因钼制连杆3运动过程中与钼制加料筒1内原料摩擦接触而对原料形成金属污染的情形。

钼制连杆3的下端侧面上设有螺纹，钼制连杆3的下端穿过石英锥4内的贯穿孔401，钼制连杆3的下端螺纹连接有两个钼制螺母301，且两个钼制螺母301分别位于石英锥4的上、下两侧；石英锥4上侧的钼制螺母301其底部距石英锥4的顶部1～2mm(本实施例中取1mm)，石英锥4下侧的钼制螺母301其底部距钼制连杆3的底部3～4mm(本实施例中取3mm)；上述正三棱锥的凹槽其高度大于5mm(本实施例中取6mm)，使得钼制连杆3的下端位于正三棱锥的凹槽内，避免钼制连杆3伸出石英锥4的底部与石英坩埚12内的液面直接接触，以起到保护钼制连杆3的作用。将石英锥4上侧的钼制螺母301其底部设计为距石英锥4的顶部1～2mm，石英锥4下侧的钼制螺母301其底部设计为距钼制连杆3的底部3～4mm，主要起到保护石英锥4的作用，具体为：在石英锥4的实际使用过程中，容易发生受热膨胀，将石英锥4上侧的钼制螺母301其底部设计为距石英锥4的顶部1～2mm，使得石英锥4受热膨胀时不被钼制螺母301所限制，避免了石英锥4因受热膨胀而被挤碎的可能；将石英锥4下侧的钼制螺母301其底部设计为距钼制连杆3的底部3～4mm，保证了石英锥4的使用安全，避免了石英锥4受热膨胀时将石英锥4下侧的钼制螺母301直接从钼制连杆3上挤落。

钼制加料筒1的上部侧面设有外法兰101，本实施例中，外法兰101通过调节螺丝连接在钼制加料筒1的侧面，使得外法兰101在钼制加料筒1侧面上的上下位置可调，以便于调节二次加料装置被定位时所处的位置；炉筒颈口9的内壁上设有等间距分布的挡块10，上述等间距分布的挡块10围成的圆形开口直径大于钼制加料筒1的外径，且小于外法兰101的外径；石英锥4的侧面与底面的夹角为α，α为45～60°(本实施例中取45°)，石英锥4底部设有的正三棱锥的凹槽其侧面与底面的夹角为β，且β比α小5°(本实施例中取40°)。

将石英锥4侧面与底面的夹角设计为45～60°的较大角度，相对来说使得石英锥4下降后出现的缝隙更小，原料只能一点一点地从上述缝隙中通过，有利于控制原料从钼制加料筒1内掉落的速度，即便于控制二次加料的速度，避免一次性加料过多引起的事故。本实施例中，在石英锥4的底部设有正三棱锥的凹槽，且正三棱锥的凹槽其侧面与底面的夹角为比α小5°，发明人经过多次现场实验总结发现，正三棱锥凹槽的上述结构设计能够有效分散、释放石英锥4受热后产生热应力，降低石英锥4因受热而导致破裂情况发生的概率。

本实施例中，钼制加料筒1、钼制连杆3和钼制螺母301的材质均为钼，钼的熔点高达2610℃，因此不易对单晶硅的制备形成金属污染。

采用本实施例的单晶炉二次加料系统进行加料，能够不受石英坩埚12最大投料量的限制，分两次或多次加入多晶硅原料，相对提高了单晶硅棒的有效质量，提升了石英坩埚12的使用率，进而降低了单晶硅棒的生产成本；通过本实施例的单晶炉二次加料系统，只要发现石英坩埚12内溶化后的原料不足，即可打开副室6添加原料，实现了在单晶炉拉制单晶硅棒过程中随时添加原料的目的。

实施例2

本实施例的单晶炉二次加料系统，其结构与实施例1基本相同，其不同之处在于：石英锥4上侧的钼制螺母301其底部距石英锥4的顶部2mm，石英锥4下侧的钼制螺母301其底部距钼制连杆3的底部4mm，石英锥4的侧面与底面的夹角为60°，石英锥4底部设有的正三棱锥的凹槽其侧面与底面的夹角为55°。

实施例3

结合图6～10，本实施例的一种采用实施例1中所述的单晶炉二次加料系统进行的二次加料方法，包括如下步骤，

步骤ST1、准备阶段；

采用无水乙醇擦拭装料车、钼制加料筒1、不锈钢套筒2、钼制连杆3和石英锥4；

将二次加料装置进行组装，其中，先通过石英锥4上、下两侧的钼制螺母301将石英锥4夹紧在钼制连杆3上，然后松动石英锥4下侧的钼制螺母301，使得石英锥4下侧的钼制螺母301其底部距钼制连杆3的底部3～4mm(本实施例中取3mm)，松动石英锥4上侧的钼制螺母301，使得石英锥4上侧的钼制螺母301其底部距石英锥4的顶部1～2mm(本实施例中取1mm)；

二次加料装置组装完成后，将其放置在装料车上，进行装料动作；其中，钼制加料筒1内自下至上依次装有原料层一C1、原料层二C2、原料层三C3和原料层四C4，加装原料层一C1时，先将原料沿钼制加料筒1内壁缓缓放下，待原料完全覆盖石英锥4上方时，再进行倒料操作，其中，由于先将粒径较小的原料沿钼制加料筒1内壁缓缓放下，大大减轻了原料对石英锥4的冲击，同时，待原料完全覆盖石英锥4上方时再进行倒料操作，进一步降低了石英锥4被撞击的强度，有效地保护了石英锥4。原料层一C1为粒径3～25mm的多晶硅原料，原料层二C2为粒径25～45mm的多晶硅原料，原料层三C3为粒径45～60mm的多晶硅原料，原料层四C4为粒径3～25mm的多晶硅原料，本实施例中为了提高制备的单晶棒的品质，特别在原料层二C2中掺杂电阻率为0.001～0.003Ω·cm的单晶硅片，进一步提高了产品的合格率。

步骤ST2、二次加料装置定位阶段；

首先观察石英坩埚12内的液面，当发现石英坩埚12内的液面上未熔化原料的长度为石英坩埚12内径的1/3～1/4时，才进行二次加料动作，此时，石英坩埚12内的液面上漂浮一定量未熔化原料，能够有效减缓原料落入石英坩埚12内的速度，避免溅料的发生；同时，此时石英坩埚12内的液面上最高温度不超过1414℃(硅的熔点)，对二次加料装置起到良好的保护作用。

将石英坩埚12通过支撑部14下降至最低位置且停止旋转石英坩埚12，将加热器13的功率调至60～62Kw(本实施例中取60Kw)，在隔离阀8关闭的情况下将钼制连杆3上端与籽晶绳5连接，通过籽晶绳5将二次加料装置提至副室6内；

分两次将二次加料装置进行下降：打开隔离阀8，首先以800～850mm/h(本实施例中取800mm/h)的速度下降二次加料装置，直至钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留5min进行预热；然后以800～1000mm/h(本实施例中取800mm/h)的速度下降二次加料装置，使得钼制加料筒1下端穿过炉筒颈口9直至钼制加料筒1上部侧面的外法兰101被炉筒颈口9内壁上的挡块10挡住，二次加料装置被定位。本实施例中，二次加料装置分两次匀速下降，对二次加料装置起到缓慢预热的作用，二次加料装置的下降速度过快，则容易使石英锥4因急热而发生破损，发明人经过大量实践总结发现，首先以800～850mm/h的速度下降二次加料装置，停留5min进行预热，再以800～1000mm/h的速度下降二次加料装置，能够有效地保护石英锥4，提高石英锥4的使用寿命。

步骤ST3、点动加料阶段；

进行点动加料操作：通过籽晶绳5对石英锥4进行多次升降操作，钼制加料筒1内的原料从石英锥4下降后的缝隙处落至石英坩埚12内；其中，石英锥4每次下降的最大行程为60～70mm，石英锥4每次升降操作的时间为2～3s；在石英锥4下降过程中，至少保证石英锥4底部与石英坩埚12内的液面保持30mm的距离，否则立即停止石英锥4下降动作；

在点动加料操作过程中，当发现石英坩埚12内的液面上未熔化原料与导流筒16下端的距离为5～10mm时，立即停止点动加料操作，然后提升二次加料装置使得钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留冷却二次加料装置；

将加热器13的功率调至70～72Kw(本实施例中取70Kw)，观察石英坩埚12内的液面，当再次发现石英坩埚12内的液面上未熔化原料的长度为石英坩埚12内径的1/3～1/4时(需要说明的是，未熔化原料的密度小于熔化原料的密度，因此未熔化原料集聚漂浮在石英坩埚12内的液面上，此处未熔化原料的长度是指集聚漂浮在液面上的未熔化原料的总长度)，以800～1000mm/h(本实施例中取800mm/h)的速度下降二次加料装置，使得二次加料装置再次被定位，将加热器13的功率调至60～62Kw(本实施例中取60Kw)，重复点动加料操作，以此往复，直至钼制加料筒1内的原料加完为止；

在整个步骤ST3中，炉筒11上部的进气口通入惰性气体，惰性气体顺着导流筒16到达石英坩埚12内，最终夹带着炉筒11内的杂质从排气口15排出。

单晶硅是微电子技术的材料基石，对单晶硅质量的要求越来越高，其中比较关键的一项指标就是最终制得单晶硅的纯度，但是，现有技术中发现，经过二次加料操作后制备的单晶硅，其纯度往往至少比未经过二次加料操作制备的单晶硅低一个数量级，其原因很可能是二次加料操作过程中引入了一些杂质；但实际生产中，为了提高单晶硅棒的有效质量，降低生产成本，不得不在单晶硅棒生产过程中进行二次或多次加料，因此，如何在单晶硅棒生产过程中既进行二次或多次加料，降低生产成本，又通过现有生产工艺的改进来提高最终制备的单晶硅棒纯度，是现有技术中一个亟需解决的技术难题。

本实施例中通过惰性气体的吹扫，将二次加料过程中产生的少量杂质带到炉筒11外，随之从排气口15排出，因此，从理论上分析惰性气体的吹扫基本上就能将二次加料过程中产生的少量杂质全部排出，所以经过二次加料操作后制备的单晶硅，其纯度与未经过二次加料操作制备的单晶硅应该相差不大，但是，生产实践中却发现实际结果与上述的理论分析大相径庭，实际生产中，经过二次加料操作后制备的单晶硅，其纯度往往至少比未经过二次加料操作制备的单晶硅低一个数量级，这样的结果是本领域的技术人员难以预料到的，本领域的技术人员一直试图找到上述理论分析和生产实践之间巨大反差的根源，却一直没有找到。

发明人经过多次现场实验发现，克服上述巨大反差的根源在于二次加料过程中具体工艺参数的调整，具体如下：本实施例中，石英锥4下降过程中，至少保证石英锥4底部与石英坩埚12内的液面保持30mm的距离(石英锥4的熔点为1750℃，石英锥4下降过程中，石英坩埚12内的液面上始终有未熔化原料，因此石英坩埚12内的液面上最高温度不超过1414℃(硅的熔点)，无需考虑石英锥4底部被加热熔化的情形)，否则立即停止石英锥4下降动作；在点动加料操作过程中，当发现石英坩埚12内的液面上未熔化原料与导流筒16下端的距离为5～10mm时，立即停止点动加料操作，然后提升二次加料装置使得钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留冷却二次加料装置；上述过程中，主要从两方面做出限定，一是限定石英锥4每次下降过程中，石英锥4底部与石英坩埚12内的液面至少保持30mm的距离；二是在点动加料操作过程中，以石英坩埚12内的液面上未熔化原料与导流筒16下端的距离为5～10mm作为停止点动加料操作的依据；作出上述两方面限定的主要原因是：炉筒11上部的进气口通入惰性气体，惰性气体顺着导流筒16自上而下到达石英坩埚12内，对石英坩埚12内的液面上及未熔化原料表面的杂质进行吹扫，当石英坩埚12内的液面附近位置与石英锥4底部或者导流筒16下端之间的间隙不足时，会引起惰性气体流动不通畅或出现气流流动紊乱现象，严重破坏了惰性气体原本的流通通路，导致大量杂质集聚附着在石英坩埚12内的液面上，同时多晶硅原料熔化过程中挥发的SiO未能及时被惰性气体吹走，共同对石英坩埚12内的原料形成污染，从而降低了最终制备的单晶硅纯度；现有技术中，往往未考虑将石英坩埚12内的液面位置与石英锥4底部或者导流筒16下端之间始终保持一定的间隙，有时候为了防止溅料，往往将石英锥4底部与石英坩埚12内的液面保持远小于30mm的距离，或者为了一次加更多的原料，甚至将导流筒16下端与石英坩埚12内的液面上未熔化原料直接接触，上述情形都会破坏惰性气体原本的流通通路，而惰性气体原本的流通通路一旦被破坏，杂质就能瞬间在石英坩埚12内的液面附近集聚，因此，需要强调的是，在二次加料过程中，必须始终将石英坩埚12内的液面附近位置与石英锥4底部或者导流筒16下端之间维持一定的间隙，才能保证惰性气体流通的通路一直不被破坏，始终夹带着炉筒11内的杂质从排气口15排出，以确保经过二次加料操作后制备的单晶硅，其纯度与未经过二次加料操作制备的单晶硅相差不大，经过对制备的单晶硅纯度检验发现，采用本实施例的方案制备的单晶硅，其纯度比现有技术中经过二次加料操作制备的单晶硅提高了10倍以上，能够更好地满足市场需要。

在二次加料过程中，如何有效地控制二次加料的速度十分关键，现有二次加料过程中出现概率最高的就是一次性加料过多而引发的事故，因此如何有效地控制二次加料的速度十分关键，而现有技术中关于如何有效地控制二次加料速度的相关技术方案却鲜有公开。本实施例中，通过籽晶绳5对石英锥4进行多次升降操作，钼制加料筒1内的原料从石英锥4下降后的缝隙处落至石英坩埚12内，其中，石英锥4每次下降的最大行程为60～70mm，石英锥4每次升降操作的时间为2～3s，石英锥4分多次升降的操作构成点动加料操作，即无论石英坩埚12内的原料是否加满，每次都严格控制石英锥4一次升降操作的时间为2～3s，控制石英锥4每次下降的最大行程为60～70mm，上述操作能够有效地控制二次加料的速度，大大避免了二次加料过程中因一次性加料过多而引发的事故。发明人经过近一年的现场操作记录发现，采用点动加料操作后，因一次性加料过多而引发事故的发生率相比以往常规的加料操作降低了近80％，因此，点动加料操作虽然不是太复杂，但严格按照点动加料操作的要求执行，对企业来说每年能够节约一大笔的生产成本。

本实施例中，原料层一C1采用粒径为3～25mm的多晶硅原料，原料层二C2采用粒径为25～45mm的多晶硅原料，原料层三C3采用粒径为45～60mm的多晶硅原料(随着二次加料工艺的大量实践经验发现，二次加料工艺对多晶硅原料的粒径大小有比较高的要求，粒径最大不得超过60mm)，原料层一C1、原料层二C2、原料层三C3中多晶硅原料的粒径呈递增分布，有利于控制二次加料的速度；具体为：多晶硅原料的粒径越大，二次加料过程中越容易发生卡料的情况(即多晶硅原料卡在石英锥4下降后与钼制加料筒1之间的缝隙处)，本实施例中，原料层一C1采用粒径为3～25mm的多晶硅原料，有效防止了二次加料一开始就发生卡料的概率；同时，多晶硅原料的粒径越大，点动加料操作过程中石英锥4每次下降的行程也相对较大，以利于多晶硅原料的掉落，但石英锥4每次下降的行程越大，石英锥4下降后与钼制加料筒1之间的缝隙也就越大，相对来说也就越容易出现一次性加料过多的情况，本实施例中，原料层一C1采用粒径为3～25mm的多晶硅原料，有效避免了二次加料一开始就出现一次性加料过多的情况；随着点动加料操作的持续，操作人员对点动加料操作的过程逐渐熟悉，此时为了提高二次加料的速度，本实施例中原料层二C2采用粒径为25～45mm的多晶硅原料，原料层三C3采用粒径为45～60mm的多晶硅原料。当原料层一C1、原料层二C2、原料层三C3中的多晶硅原料都加完后，石英坩埚12内因加入了大量的多晶硅原料，其液面升高到接近石英坩埚12的上沿，此时必须严格限制二次加料的速度，以避免直接投入大尺寸的多晶硅原料时，出现溅料或者漏硅的情况，确保二次加料过程的安全；具体本实施例中，原料层四C4采用粒径为3～25mm的多晶硅原料，该多晶硅原料的粒径最小，不易发生溅料，且易于控制二次加料的速度，大大降低了一次性加料过多情况出现的概率。

步骤ST4、二次加料装置取出阶段；

当钼制加料筒1内的原料加完后，提升二次加料装置使得钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留15～16min(本实施例中取15min)，此时二次加料装置周围的温度为1000℃左右，二次加料装置进行初步冷却；

继续提升二次加料装置到达副室6内，停留20～22min(本实施例中取20min)，此时二次加料装置周围的温度为400℃左右，二次加料装置进行进一步冷却；本实施例中，二次加料装置取出时依次进行初步冷却和进一步冷却，避免石英锥4因急冷而发生破损，保护了石英锥4。

关闭隔离阀8，将二次加料装置从副室6内取出，放置在装料车上，二次加料装置的底部与装料车的接触部分使用绝热材料进行隔离，绝热材料为聚四氟乙烯垫或高温手套，绝热材料的使用避免了二次加料装置直接接触金属材质的装料车，从而防止了石英锥4因急冷而发生破损。

实施例4

本实施例的二次加料方法，其步骤与实施例3基本相同，其不同之处在于：步骤ST2中，将石英坩埚12通过支撑部14下降至最低位置且停止旋转石英坩埚12，将加热器13的功率调至62Kw；步骤ST2中，分两次将二次加料装置进行下降：打开隔离阀8，首先以850mm/h的速度下降二次加料装置，直至钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留5min进行预热；然后以1000mm/h的速度下降二次加料装置，使得钼制加料筒1下端穿过炉筒颈口9直至钼制加料筒1上部侧面的外法兰101被炉筒颈口9内壁上的挡块10挡住，二次加料装置被定位；步骤ST3中，将加热器13的功率调至72Kw，观察石英坩埚12内的液面，当再次发现石英坩埚12内的液面上未熔化原料的长度为石英坩埚12内径的1/3～1/4时，以1000mm/h的速度下降二次加料装置，使得二次加料装置再次被定位，将加热器13的功率调至62Kw，重复点动加料操作，以此往复，直至钼制加料筒1内的原料加完为止；步骤ST4中，当钼制加料筒1内的原料加完后，提升二次加料装置使得钼制加料筒1下端与导流筒16上端位于同一水平面，停留16min，二次加料装置进行初步冷却，继续提升二次加料装置到达副室6内，停留22min，二次加料装置进行进一步冷却。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。