一种多孔状CuXO纳米球的合成方法与流程

文档序号:15568855发布日期:2018-09-29 03:59阅读:424来源:国知局
本发明涉及一种合成多孔状cuxo纳米球的方法,特别是涉及一种利用溶剂混合成的总溶剂对于cuxo纳米球形貌调控的方法。
背景技术
:优化混合铜氧化物(cuxo)微米/纳米结构的界面原子结构可以提供改善性能的独特能力。已经致力于cu-o界面的改性,这有利于设计和合成具有可调谐性能的基于混合cuxo的异构体系结构。从这个角度启发,选择性构建功能导向混合cuxo基空心微/纳米结构显然可以带来增强的实际应用性能。优化混合铜氧化物(cuxo)微米/纳米结构的界面原子结构可以提供改善性能的独特能力。因此,各种多孔状cuxo微/纳结构及其杂化形式的合成方法的发展将为理解形成机理的内在原理以及界面相关性能的基本理论。多孔状cuxo可以有趣地充当用于原位合成期望的空心或杂交体系结构的牺牲模板和/或底物。具体而言,先前已经证明了用于合成可定义多孔状的cuxo模板化策略。然而,用于制备新型混合铜基纳米复合材料的多孔状cuxo模板合成策略仍处于初级阶段。有鉴于此,本发明通过使用多种溶剂混合成的总溶剂一步合成几种形貌的cuxo纳米晶,使其具有形貌不同,大小规则变化等特点。小分子溶剂的种类繁多,因此本发明拓展了对cuxo研究与应用的空间。技术实现要素:为了克服现有技术的缺点与不足,本发明提供一种利用多种溶剂混合成的总溶剂,合成多孔状cuxo纳米球的方法。本发明采用的技术方案如下:利用溶剂与cu2+的作用关系,利用水热法合成多孔状的纳米球。具体步骤如下:在45ml反应釜中,加入2.8mmol铜源,加入40ml总溶剂,超声搅拌溶解,并将溶液置于鼓风干燥箱内于120-180℃条件下反应3-6个小时;生成的沉淀用水及乙醇在离心机转速3000-6000r/min下洗涤3-5遍,保存于乙醇内。进一步设置,所述的铜源为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的任意一种。进一步设置,所述的总溶剂为去离子水、乙二醇、乙醇和丙酮中的二种或三种溶剂的混合液。进一步设置,所述的搅拌过程为磁力搅拌器强力搅拌。本发明的操作更加简便,利用水热法一步合成,不同于传统的模版法、吸附技术法、喷雾高温分解法、超声化学法等。本发明所述合成多孔状cuxo纳米球的方法,制备方法简单,得到尺寸约为400nm到1μm的形貌不同的微纳米球。通过调节使用的各种混合溶剂的量,温度等条件,得出的多孔状微纳米球形貌不同,如多孔状纳米球,多孔状开口纳米球(开口的大小与控制条件有关)。附图说明图1是本发明第一实施例加入水、乙二醇时候的扫描电镜(sem)图;图2是本发明第一实施例制备的cuxo微纳米晶的x射线衍射(xrd)图;图3是本发明第二实施例加入水、乙二醇、乙醇时候的扫描电镜(sem)图;图4是本发明第三实施例加入水、乙二醇、丙酮时候的扫描电镜(sem)图;图5是本发明第三实施例加入水、乙二醇、丙酮时候的扫描电镜(xrd)图;具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。实施例一称取4份2.8mmol醋酸铜,将其分别放入4个100ml的烧杯内,然后加入去离子水(去离子水5ml),再加入乙二醇(乙二醇和去离子水总体积为40ml),乙二醇用量分别为乙二醇35ml25ml10ml0ml去离子水5ml15ml30ml40ml反应时间3小时3小时3小时3小时产物编号abcd超声搅拌溶解,然后分别放入4个反应釜内,放入电热恒温鼓风干燥箱内,150℃,反应3个小时;反应结束后,取出沉淀产物,沉淀用水及乙醇洗涤3-5遍,保存于乙醇内。实施例二称取3份2.8mmol醋酸铜,将其分别放入3个100ml的烧杯内,然后加入去离子水(去离子水5ml),再加入乙二醇、乙醇(乙二醇、去离子水与乙醇总体积为40ml),乙二醇、乙醇用量分别为乙二醇33ml30ml27ml去离子水5ml5ml5ml乙醇2ml5ml8ml反应时间3小时3小时3小时产物编号abc超声搅拌溶解,然后分别放入12个反应釜内,放入电热恒温鼓风干燥箱内,150℃,反应3个小时;反应结束后,取出沉淀产物,沉淀用水及乙醇洗涤3-5遍,保存于乙醇内。实施例三称取12份2.8mmol醋酸铜,将其分别放入12个100ml的烧杯内,分为a,b,c三组,每组四个烧杯。然后加入去离子水,再加入乙二醇、丙酮(乙二醇、去离子水与丙酮总体积为40ml,去离子水5ml)用量为(a)8ml,(b)5ml,(c)2ml(注每组的用量相同)。超声搅拌溶解,然后分别放入12个反应釜内。每组反应釜编号1,2,3,4,分别放入电热恒温鼓风干燥箱内150℃,编号1,2,3,4分别反应3,4,5,6个小时。反应结束后,取出沉淀产物,沉淀用水及乙醇洗涤3-5遍,保存于乙醇内。以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。当前第1页12
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