专利名称：分离高浓度氮气的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过变压吸附(PSA)来分离高浓度氮气的方法和装置。更准确地，本发明涉及一种改进的PSA方法和装置来分离高浓度氮气，它能将产品氮气的纯度提高到99.999％。
在本说明书中，所称氮纯度是指氮气和氩气之和的含量相对于整个产品气体之比。
众所周知作为一种从混合气体，如主要包含氧气和氮气的空气中连续提取高浓度氮气的方法，需要利用一种装置来重复进行吸附和再生(解吸附)，该装置包括多个填满作为吸附剂的碳分子筛(CMS)的吸附槽。这种方法利用CMS的氧气吸附能力根据压力而变化的原理。
一般地，CMS的氧气吸附能力随压力增加而增加。如果空气在高压下通过填有CMS的吸附槽，空气中的氧气被CMS吸附从而产生高浓度氮气。相反，如果吸附槽在大气压或真空下排气以在吸附槽中产生一个压降，则氧气从CMS中被释放，从而再生CMS。
在一种用于分离高浓度氮气的多塔式PSA方法中，一个吸附槽进行吸附以产生高浓度氮气体而另一个吸附槽进行再生。因此，通过交替重复这些步骤，就可能实现连续生产高浓度氮气，因为在所有时间内，总有其中一个吸附槽在产生高浓度氮气体。
基于PSA的氮气分离方法由于能够以相对低廉的费用方便地生产氮气，因而是有益处的。但是，这种方法同通过蒸发液化氮而获得工业用氮的方法相比，其缺点在于难以提高氮气的纯度。迄今人们已作出各种努力试图增加氮气纯度，但是均未获得满意的结果。特别是当使用在大气压下进行再生的简易装置时，所能达到的产品氮气纯度被限制在99.9％之内。
例如，日本专利公开第5-32087号提出一种氮气分离方法，它通过PSA方法，其中在大气压下进行再生，可以将产品气体的氮气纯度提高到99.9％。这种方法的第一个特征在于高纯度产品氮气在吸附槽在大气压下进行再生时经其出口通过该吸附槽。第二个特征在于，在所谓的压力平衡步骤之后，来自产品接收槽的高纯度氮气在吸附开始之前反向流入吸附槽以便预先加压。
上述第一个特征，其中高纯度氮气通过正在进行再生的吸附槽，是传统公知的一种用于提高CMS再生效率的办法。上述第二个特征是在无法进行漂洗而施加真空进行再生时，传统公知的一种提高产品气体纯度的办法。上述日本专利公报提议的方法依赖于这些已知特征的结合以便在PSA氮气分离中额外增加氮气的纯度。但是，如前所述，即使采用了上述日本专利公报所公开的方法，产品氮的纯度仍然被限制在99.9％之内。
因此，本发明的一个目的就是提供一种分离氮气的方法和装置，该方法和装置能够通过相对简易的PSA，其中再生是在大气压下进行的，将氮气纯度提高到99.999％。
根据本发明的第一个方面，通过PSA提供一种分离高浓度氮气的装置，它包括多个填有碳分子筛的吸附槽；一个与每个吸附槽的出口可断续相连的具有预定容量的产品接收槽；一个在这些吸附槽的出口之间可断续相连的压力平衡管线；用于选择地向上述每个吸附槽入口提供原始气体的原始气体提供装置；以及用于选择地从上述每个吸附槽的入口向大气压部排泄废气的排气装置；其特征在于；在上述每个吸附槽的出口和产品接收槽之间有一个具有预定容量的平衡槽；该平衡槽经止回阀与产品接收槽相连；并且该平衡槽通过一个设有一个止回阀和节流装置的清洗管线(rinse line)与上述每个吸附槽的出口相连。
上述高浓度氮气分离装置与典型的先有技术中的多塔式气体分离PSA装置的区别在于高纯度产品气体单独储存在通过一个止回阀而相互连接的平衡槽和产品接收槽中；以及提供清洗管线使来自平衡槽的高纯度产品气体通向上述每个吸附槽的出口。由于清洗管线仅有一个止回阀和节流装置，只要上述每个吸附槽的压力低于平衡槽的压力，总会有气体流动，从而不但在再生步骤而且在压力平衡步骤时显著增加氮气纯度。
提供平衡槽的另一个目的在于稳定压力。传统上由于大量的来自产品接收槽的产品氮气可以反向直接流入一个吸附槽以便清洗，在产品接收槽内的压力波动很大，其结果是除了使之难以维持稳定的供给压力外，也对PSA操作本身产生不利影响。虽然这个问题可以通过增加产品接收槽的容量而得到克服，但是这个解决办法的缺点是在驱动装置之后启动期的延长。本发明人通过提供一个平衡槽解决了这一难题，同时也发现如果平衡槽的容量设定在0.25-2.5倍于每个吸附器的容量时即能获得最佳结果。
根据本发明的第一个实施例，在上述每个吸附槽的出口与平衡槽之间的产品管线以及压力平衡管线分别提供有一个单独的开关阀。原始气体提供装置包括一个用于选择地向上述每个吸附槽的入口提供原始气体的开关阀。排气装置也包括一个用于有选择地从上述每个吸附槽的入口排放废气的开关阀。
根据本发明的第二个实施例，原始气体提供装置及排气装置包括一个公共滑阀，滑阀的切换导致有选择地向上述每个吸附槽的入口提供原始气体以及有选择地从上述每个吸附槽的入口排放废气。类似地，在上述每个吸附槽的出口与平衡槽之间的产品管线以及压力平衡管线设有一个公共滑阀，并且产品气体管线和压力平衡管线根据滑阀的切换而被打开和关闭。根据这样地安排，仅须控制二个滑阀的操作，从而可以简化管路系统和控制系统以便在便于维修的同时降低装置的尺寸和费用。
根据本发明的第二个方面，提供一种从主要包括氮气和氧气的原始气体生产纯度为95-99.999％的高浓度氮气的方法，该方法利用包括多个填有碳分子筛的吸附槽，一个平衡槽以及一个经止回阀与平衡槽相连的产品接收槽的高浓度氮气分离装置，通过交替重复加压吸附和大气压下再生而完成。该方法包括如下步骤(a)使平衡槽内的高纯度氮气以预定的流速流向正在进行再生的第一个吸附槽的出口；(b)在已完成再生的第一个吸附槽出口与已完成吸附的第二个吸附槽出口之间建立连通之时，同时打开二个吸附槽入口从而使第二个吸附槽内一部分相对较高浓度的氮气流动到第一个吸附槽的出口，同时也使得上述部分氮气将第一吸附槽内的气体从其入口排出去；以及(c)在进行上述步骤(b)预定时间之后，将平衡槽内预定量的高纯度氮气反向通入第一吸附槽的出口，而同时经第一吸附槽的入口提供原始气体以便加压，从而第一吸附槽通过连续提供原始气体而转向吸附过程。
更确切地，在步骤(a)(大气压下再生过程)，进行大气压下再生的吸附器被来自平衡槽的高纯度氮气清洗。这意味着该相关的吸附槽在转向吸附步骤时，其吸附效率得到提高。在步骤(b)(压力平衡-释放pressure equalization-release)，不仅各个吸附槽的出口互相连接，而且二个吸附槽都经其入口排气。结果是由于二个吸附槽之间的压力差，相对高浓度的氮气从已完成吸附的一个吸附槽流向已完成再生的另一个吸附槽，从而经相关的入口在完成再生之后立即将停留在上述另一个吸附槽内的高浓度氧气彻底排出。此外，由于上述另一个吸附槽的压力低于平衡槽的压力，来自平衡槽的高纯度氮气能流入并充满上述另一个吸附槽的出口区域。
最后，在步骤(c)(加压＝＞吸附)，上述另一个已完成再生以转向吸附过程的吸附槽立即从相对较低的压力加压至足以有效完成吸附的压力。由于上述加压是通过来自平衡槽的高纯度氮气的反向流动以及经入口提供原始气体而完成的，并且由于上述另一个吸附槽的出口区域早已在步骤(b)时充满高纯度氮气，因此可以基本上消除混杂气体在随后的吸附步骤中混入产品气体之中。
通过这种方法，本发明实现了连续生产高纯度(例如99.999％)的高浓度氮气体，它利用了采纳大气压下进行吸附的多塔式高浓度氮气分离PSA装置。这样所能达到的氮气纯度基本上与通过蒸发液化氮所能达到的纯度相等。因此本发明为需要高纯度氮气的工业领域作出了极大的贡献。
本发明的最佳实施例将参照附图予以描述，但是这些实施例仅仅作为例子而决非对本发明的限制。
图1是根据本发明第一实施例的高浓度氮气PSA装置的布置示意图；图2是根据本发明第二实施例的高浓度氮气PSA装置的布置示意图；图3是第二实施例中吸附(解吸附)步骤的示意图；图4是第二实施例中压力平衡及释放步骤的示意图；图5是根据第二实施例加压和反清洗步骤或解吸附(吸附)步骤的示意图；图6是用于实施对比较例1的一种装置的布置示意图本发明的最佳实施例将参照附图进行描述。
首先，图1显示了根据本发明第一实施例用于分离高浓度氮气的双槽式PSA装置。
该第一实施例的装置包括一个第一吸附槽1和一个第二吸附槽2。每个吸附槽1，2均填有碳分子筛(CMS)以形成吸附床。吸附槽1，2具有各自的出口，它们通过设有相应开关阀10，11的产品管线与平衡槽3相连。平衡槽3通过一条设有止回阀13的管线与产品接收槽相连。止回阀13只允许平衡槽3内的气体流向产品接收槽4。产品接收槽内的高纯度氮气经管路适合用于工业用途。
自相应吸附槽1，2的出口向外延伸的产品管线，通过一个设有开关阀12的压力平衡管线，相互连接，连接点距吸附槽较开关阀更近。另外，清洗管线，在其中间分别设有止回阀门14，15和小孔16，17，从平衡槽3向外延伸与分别自吸附槽1，2的出口向外延伸的产品管线相连。每个止回阀门14，15仅允许来自平衡槽3的气体向相应的吸附槽1，2的出口流动，而小孔16，17限制清洗气体的流速。可以在与平衡槽3相连的清洗管线的非支路部分上提供单个小孔，而不必同时在二个清洗管线上分别设置小孔16，17。
每个吸附槽1，2的入口与设有相应开关阀6，8的原始气体提供管线相连。另外，每个吸附槽1，2的入口还与设有相应开关阀7，9的排气管线相连，并且排气管线通过消音器5向大气压外部敞开。
下面，利用上述装置来描述分离高浓度氮气方法的步骤。
步骤(a)现在假定第一吸附槽1正在吸附而第二吸附槽2正在再生。在这一假设下，在步骤(a)，对于第一吸附槽1，阀6，10打开而阀7关闭。对于第二吸附槽2，阀8，11关闭而阀9打开。另外，在压力平衡管线上的阀12被关闭。主要包括氮气和氧气的原始气体，如空气或类似气体，通过相关的原始气体提供管线和阀6向第一吸附槽1提供，从而第一吸附槽1内的最大压力至少达到5.0kg/cm G(Ggaugepressure表压)，例如6.5kg/cm G.原始气体中所含氧气在第一吸附槽1内被吸附，从而高浓度氮气体经相关的产品管线和阀10被导向平衡槽3。在这种情况下，产品接收槽4内的压力变成6.5kg/cm G，而且即使平衡槽3内的压力下降，该压力也由止回阀13保持。
另一方面，由于第二吸附槽2通过相应的排气管线和阀9向大气压外部敞开，第二吸附槽2内的压力降至大气压。由于如此的压力下降，先前被吸附床吸附的氧气被解吸附而排出。结果是第二吸附槽2被再生以便重复吸附。
在第二吸附槽2的再生过程中，由于第二吸附槽2内的压力低于平衡槽3内的压力，来自平衡槽3的高纯度氮气经清洗管线被导向第二吸附槽2的出口。其结果，高纯度氮气协助氧气从吸附床上被解吸附，从而提高了再生效率。考虑到高纯度氮气的生产效率以及产量，可以通过小孔17将高纯度氮气流过清洗管线的流速适当设定在低于第一吸附槽1所生产的高纯度氮气总量的范围内。
当第一吸附槽1的吸附床达到吸附极限，将开始下一步骤(b)。
步骤(b)在步骤(b)，每个阀处于下列状态对于第一吸附槽1，阀6，10关闭而阀7打开。对于第二吸附槽2，阀8，11关闭而阀9打开。另外，压力平衡管线上的阀12是打开的。考虑到从步骤(a)的状态变化，阀6，10由打开转向关闭，阀7，12则由关闭转向打开，而第二吸附槽2的阀8，9，11保持在步骤(a)时同样的状态。结果是每个吸附槽1，2的出口经压力平衡管线及阀12而相互连通，而每个吸附槽1，2的入口经相应的排气管线和阀7，9向大气压外部敞开。
在上述阀门转换之后的初始阶段，由于第一吸附槽1内的压力高于第二吸附槽2内的压力，停留在第一吸附槽1的出口处的相对较高浓度的氮气由于二个吸附槽1，2之间的压差而经压力平衡管线和阀12流向第二吸附槽2的出口。其结果是双槽1，2的压力均高于大气压，从而二个吸附槽1，2均须经其相应的入口排气。
考虑到第二吸附槽2，在上述步骤(a)之后可能仍停留在其入口区域的相对较高浓度的部分氧气，由于上述气体的运动而引入部分高浓度氮气而经排气管线被清除出去。另外在这种条件下，由于在第二吸附槽2内的压力仍然低于平衡槽3内的压力，高纯度氮气经清洗管线被引到出口，其结果是在第二吸附槽2内的出口区域充满了高纯度氮气。
考虑到第一吸附槽1，由于其入口通向大气外部，基本上已开始一部分再生，它能达到对再生效率的预期改善。
步骤(b)将持续一个预定的时间，之后是下一个步骤(c)。应适当设定步骤(b)的持续时间，从而使第一吸附槽1与第二吸附槽2之间的绝对压力之比处于0.05-0.95之间。
步骤(c)与步骤(a)相反，步骤(c)所选定的各个阀的状态应当能使第一吸附槽1进行再生，第二吸附槽2进行吸附。具体地讲，对于第一吸附槽1，阀6，10关闭，阀7打开。对于第二吸附槽2，阀8，11打开，阀9关闭。另外，在压力平衡管线上的阀12是关闭的。考虑到从步骤(b)的状态变化，阀12由″开″转向″关″，阀8，11由″关″转向″开″，并且阀9由″开″转向″关″，而用于第一吸附槽1的阀6，7，10保持它们在步骤(b)时的状态。
在上述阀门转换后的初始阶段，由于第二吸附槽2内的压力较低来自平衡槽3的高纯度氮气可以经第二吸附槽的出口反向流过相应的产品管线和阀11，而原始气体也经入口提供从而吸附槽内部压力立即上升至适合于吸附的压力值。
高纯度氮气自平衡槽3的反向流速取决于平衡槽3的容量。然而，高纯度氮气反向流速的确定应当使得第二吸附槽2内的压力升高，一旦完成反向流动之后，至少上升到不低于吸附期间最大压力的40％，不高于60％，最好是50-55％。平衡槽3的容量虽然取决于提供原始气体的能力，但最好是每个吸附槽的容量的0.25-2.5倍。另外，高浓度氮气的反向流速与提供原始气体直至完成反向流动时流速之比最好是在1∶2到2∶1的范围内。
虽然上述高纯度氮气的反向流动在平衡槽3内造成一个压降，该压降由于位于两个槽3，4之间的止回阀13的插入并不影响产品接收槽4。结果是有可能调整产品接收槽4内的压力波动，从而能够稳定地提供高浓度氮气。
与高纯度氮气反向流动同时进行的是第二吸附槽2由于经其入口提供原始气体而转向吸附过程。其结果是，高浓度产品氮气经产品管线被送往平衡槽3和产品接收槽4。
另一方面，第一吸附槽1进行再生，其中来自平衡槽3的高纯度氮气以预定的流速流过清洗管线以提高再生效率(如步骤(a)中针对吸附槽2所述)。此外，由于第一吸附槽1的底部早已在步骤(b)向大气压外部敞开，因此，如前所述，再生也早已开始，从而提高了第一吸附槽1的再生效率。上述方法中的步骤(b)象征性地区别于先有技术中PSA气体分离的压力平衡，并且该步骤(b)对于将氨气纯度提高到99.999％起到极大的作用。具体地讲，几乎所有停留在已完成再生的吸附槽的入口处区域的，并已被解吸附的氧气通过从另一吸附槽的出口经平衡管线送入相对较高浓度的氮气，可以几乎彻底地被排出槽外。这样，妨碍氮气纯度达到99.9％以上的因素即被消除。此外，在步骤(b)，相关槽内部的出口处区域充满了经清洗管线提供的高纯度氮气，从而极大地减少了杂质在随后的吸附过程中混入产品气体的可能性。
另外，在步骤(c)，经有关的吸附槽的出口反向传输来自平衡槽3的高纯度氮气，同时经其入口提供原始气体。因此，通过同时经其出口和入口提供高压气体就能够立刻对有关吸附槽加压至一个适当的压力以便进行吸附。
如前所述，由于有关吸附槽的出口处区域早已在步骤(b)充满高纯度氮气，该氮气进一步被上述反向流动的高纯度氮气压向入口处。结果是原始气体中的氧气进入产品气体而成为杂质几乎完全不可能。这样，上述方法几乎彻底消除了在由再生转向吸附时很有可能发生的杂质气体进入产品气体的可能性。结果，有可能首次达到99.999％的高纯度。
图2至5显示了根据本发明第二实施例用于分离高浓度氮气的双槽式PSA装置。第二实施例与图1所示第一实施例的主要区别如下第一，根据第一实施例在与相应吸附槽1，2的入口相连的原始气体提供管线上的开关阀6，8以及在与相应吸附槽的入口相连的排气管线上的开关阀7，9，由根据第二实施例具有五个通口P1(1)，P1(2)，P1(3)，P1(4)，P1(5)的第一滑阀SV1所取代。
第二个区别在于，连接相应吸附槽的出口与平衡槽的产品管线上的开关阀10，11以及压力平衡管线上的开关阀12，由根据第二实施例具有五个通口P2(1)，P2(2)，P2(3)，P2(4)，P2(5)的第二滑阀SV2所取代。
如图2所示，第一滑阀SV1的一侧(第一个四通开关阀)是由与原始气体提供管线相连的第一通口P1(1)，和与排气管线相连的第二和第三通口组成。第一滑阀SV1的另一侧设有经管线分别与第一和第二吸附槽1，2的入口相连的第四和第五通口P1(4)，P1(5)。上述排气管线，同第一实施例一样，设有消音器5。
在第一滑阀SV1中，一个与图1中数字6相对应的开关阀设在第一通口P1(1)和第四通口P1(4)之间，而与图1中数字8相对应的开关阀设在第一通口P1(1)和第五通口P1(5)之间。另外，与图1中数字7相对应的一个开关阀设在第二通口P1(2)和第四通口P1(4)之间，而与图1中数字9相对应的一个开关阀设在第三通口P1(3)和第五通口P1(5)之间。
另一方面，第二滑阀SV2的一侧设有分别与自第一吸附槽1和第二吸附槽2的出口向外延伸的产品气体管线相连的第一和第二通口P2(1)，P2(2)。另外，第二滑阀SV2的另一侧设有经管线与平衡槽3相连的第三通口P2(3)，和经压力平衡管线相互连接的第四和第五通口P2(4)，P2(5)。类似于第一实施例，清洗管线支路自平衡槽3向外延伸，与相应的产品气体管线会合，并且设有相应的止回阀14，15。另外，清洗管线具有一个设有单一小孔16′的非支路部分。在这方面，第二实施例也不同于图1中的第一实施例(其中设有两个小孔16，17)。
在第二滑阀SV2中，一个与图1中数字10相对应的开关阀设在第一通口P2(1)和第三通口P2(3)之间，而与图1中数字11相对应的开关阀设在第二通口P2(2)和第三通口P2(3)之间。另外，与图1中数字12相对应的一个公共开关阀设在第一通口P2(1)和第四通口P2(4)之间，以及第二通口P2(2)和第五通口P2(5)之间。
第二实施例的布置在其他方面与图1所示第一实施例类似。第二实施例的装置按如下方式操作，来执行分离高浓度氮气的方法。
步骤(a)现在假设第一吸附槽1正在吸附而第二吸附槽2正在再生。在此假设下，在步骤(a)，第一滑阀SV1及第二滑阀SV2分别处于图3所示的状态。原始气体通过第一滑阀SV1的第一通口P1(1)和第四通口P1(4)向第一吸附槽1的入口提供，从而第一吸附槽1内的最大压力至少达到5.0kg/cmG，例如6.5kg/cmG。原始气体中所含氧气在第一吸附槽1内被吸附，从而高浓度氮气体经第二滑阀SV2的第一通口P2(1)和第三通口P2(3)被导向平衡槽3。
另一方面，由于第二吸附槽2的入口经第一滑阀SV1的第五通口P1(5)和第三通口向大气压外部敞开，第二吸附槽2内的压力降至大气压。由于如此的压力下降，先前被吸附床吸附的氧气被解吸附而排出。结果是第二吸附槽2被再生，以用于下次吸附。
在第二吸附槽2的再生过程中，由于第二吸附槽2内的压力低于平衡槽3内的压力，来自平衡槽3的高纯度氮气经清洗管线被导向第二吸附槽2的出口。其结果，高纯度氮气协助氧气从吸附床上被解吸附，从而提高了再生效率。通过小孔16′可适当调节高纯度氮气流过清洗管线的流速。
当第一吸附槽1的吸附床达到吸附极限，将开始下一步骤(b)。
步骤(b)在步骤(b)，第一滑阀SV1和第二滑阀SV2转向图4所示相应的状态。结果是每个吸附槽1，2的出口经第二滑阀SV2的第一通口P2(1)，第四通口P2(4)，第二通口P2(2)和第五通口P2(5)，以及压力平衡管线而相互连通，而每个吸附槽1，2的入口经第一滑阀SV1的第二通口P1(2)，第四通口P1(4)，第三通口P1(3)和第五通口P1(5)，以及相应的排气管线向大气压外部敞开。
在上述相应滑阀SV1，SV2转换之后的初始阶段，由于第一吸附槽1内的压力高于第二吸附槽2内的压力，停留在第一吸附槽1的出口侧区域的相对较高浓度的氮气由于二个吸附槽1，2之间的压差而经压力平衡管线流向第二吸附槽2的出口。其结果是两个吸附槽1，2的压力均高于大气压，从而二个吸附槽1，2均须经其相应的入口排气。
考虑到第二吸附槽2，在上述步骤(a)之后可能仍停留在其入口侧区域的相对较高浓度的部分氧气，由于上述气体的运动而引入部分高浓度氮气而经排气管线被清除出去。另外在这种条件下，由于在第二吸附槽2内的压力仍然低于平衡槽3内的压力，高纯度氮气经清洗管线被引到出口，其结果是在第二吸附槽2内的出口侧区域充满了高纯度氮气。
考虑到第一吸附槽1，由于其入口通向大气外部，基本上已开始一部分再生，它能达到对再生效率的预期改善。
步骤(b)将持续一个预定的时间，之后是下一个步骤(c)。应适当设定步骤(b)的持续时间，从而使第一吸附槽1与第二吸附槽2之间的绝对压力之比处于0.05-0.95之间。
步骤(c)与步骤(a)相反，如图5所示，步骤(c)所选定的相应滑阀SV1，SV2的状态应当能使第一吸附槽1进行再生，第二吸附槽2进行吸附。
在上述滑阀SV1，SV2转换后的初始阶段，由于第二吸附槽2内的压力较低，来自平衡槽3的高纯度氮气可以经相应的产品气体管线反向流入第二吸附槽的出口，而原始气体也经入口提供从而吸附槽内部压力立即上升至适合于吸附的压力值。高纯度氮气自平衡槽3的反向流速取决于平衡槽3的容量。
与高纯度氮气反向流动同时进行的是第二吸附槽2由于经其入口提供原始气体而转向吸附过程。高浓度产品氮气经产品管线被送往平衡槽3和产品接收槽4。
另一方面，如步骤(a)中针对吸附槽2所述，第一吸附槽1进行再生，其中来自平衡槽3的高纯度氮气以预定的流速流过清洗管线以提高再生效率。此外，由于第一吸附槽1的底部早已在步骤(b)向大气压外部敞开，因此，如前所述，一部分再生也早已开始，从而提高了第一吸附槽1的再生效率。
这样，图2-5所示的第二实施例能够进行同第一实施例基本相同的运行，而提供极高纯度的高浓度氮气。特别地，根据第二实施例，只须对两个滑阀SV1，SV2进行转换操作，从而该装置，包括相关的管路，均可极大地简化以利于控制和维护。
下面给出一个更具体的实例和对比实例。在实例1中利用一种如图1所示的高浓度气体分离PSA装置。该装置包括两个吸附槽1，2；一个平衡槽3和一个产品接收槽4。两个吸附槽1，2均填有CMS，并且平衡槽3的容量与每个吸附槽1，2的容量相同。空气作为原始气体，并进行吸附以达到6.5kg/cmG的最大压力。进行为80秒的PSA循环，它包含一个包括清洗高纯度氮气的大气压再生步骤，一个压力平衡-释放步骤，以及一个加压步骤和随后的吸附步骤。
在压力平衡-释放步骤，第一吸附槽1已完成吸附步骤，而第二吸附槽2已完成大气压再生步骤。阀门12和阀7，9打开以便第一吸附槽1内所含的部分气体通过利用压差经压力平衡管线流向第二吸附槽2的出口，同时也将两个吸附槽从它们各自的入口经排气管线而排空。在该步骤中，由于两个吸附槽内的压力低于平衡槽的压力，来自平衡槽的高纯度氮气经清洗管线被引入并充满相应吸附槽的出口侧内部区域。该步骤所需时间设定为1.5秒。
在加压步骤，在先前压力平衡步骤已接收氮气的第二吸附槽2的内部压力，通过经阀8提供空气而升至4.6kg/cmG，同时使来自平衡槽3的高纯度氮气反向通过。随后转向吸附步骤从而结束加压步骤。空气流速与反向通过的高纯度氮气流速之比为3∶2。另一方面，第一吸附槽1转向大气再生步骤。在加压步骤中，平衡槽3的压力在6.5-4.6kg/cmG的范围内波动，而产品接收槽内的压力波动保持在6.5-6.3kg/cmG。
考虑到质量，实例1中所获取的高浓度气体中残留氧气的浓度为5ppm(氮气纯度为99.9995％)，并且在大约-80℃的大气露点时是稳定的。该高浓度气体的生产速度为10Nm/H(N表示标准状态)。
需要补充的是，当使用图2-5所示的装置进行类似的操作时，也可以得到一个类似的结果。同本发明相比，图6所示装置是用于进行典型的利用PSA分离高浓度气体的传统方法，其中，在大气压下进行再生。图6的装置与图1所示第一实施例的区别仅在于平衡槽及其相关部件被省略，并且提供分别设有开关阀12a，12b的上压力平衡管线和下压力平衡管线。在压力平衡步骤，仅仅开关阀12a，12b打开，其余所有阀门均关闭。
在对比例1中，当高浓度气体以10Nm/H的速度生产时，残留氧气的浓度可达1000ppm(氮气纯度为99.9％)。在对比例2中，采用的方法与实例1相同，不同之处在于，在完成压力平衡-释放步骤之后，仅仅通过来自平衡槽的高纯度氮气的反向流动而无须提供空气来实现加压。在这步骤中，平衡槽3内的压力波动范围扩大到6.5-3.7kg/cmG并且产品接收槽内的压力波动范围扩大到6.5-6.0kg/cmG。与实例1相比，这种变化的影响在于，当高浓度气体以10Nm/H的速度生产时，氮气的纯度会出现下降，这时残留氧气浓度为100ppm(氮气纯度为99.99％)。
本发明并不限于上述实施例和实例。特别是用于实施本发明方法的装置并不限于所示的装置。该装置的特征包括在产品接收槽与相应吸附槽之间提供的一个平衡槽，以及提供设有止回阀的清洗管线和在平衡槽与每个吸附槽之间的一个小孔，从而多塔式PSA气体分离装置的典型布置可以适用于其他用途。
另外，高浓度气体达到99.999％的纯度并非本发明的一个基本要求。将高浓度气体的纯粹提高到99.999％仅仅是本发明的一个长处，但是，根据设定的工作状况，氮气纯度可以低于99.999％。本发明重要的一点在于它将生产高浓度气体的纯度范围向更高的水准扩展。因此，任何包括在所附权利要求书中所列步骤的方法都属于本发明的技术范畴之内。
权利要求
1.一种用于以PSA分离高浓度气体的装置，包括多个填有碳分子筛的吸附槽；一个能与每个吸附槽的出口断续相连的具有预定容量的产品接收槽；一个能在吸附槽出口之间断续连接的压力平衡管线；用于选择地向上述每个吸附槽入口提供原始气体的原始气体提供装置，以及用于选择地从上述每个吸附槽入口向大气压外部排放废气的排气装置，其特征在于在上述每个吸附槽出口与产品接收槽之间提供一个具有预定容量的平衡槽；该平衡槽与产品接收槽经一个止回阀相连；该平衡槽与上述每个吸附槽的出口经设有一个止回阀和节流装置的清洗管线相连。
2.根据权利要求1的装置，其特征在于在上述每个吸附槽出口与平衡槽之间的产品管线以及压力平衡管线分别设有一个单独的开关阀，原始气体提供装置包括一个用于选择地向上述每个吸附槽入口提供原始气体的开关阀，排气装置也包括一个用于选择地从上述每个吸附槽入口排放废气的开关阀。
3.根据权利要求1的装置，其特征在于原始气体提供装置包括一个公共滑阀，该滑阀的切换能选择地向上述每个吸附槽入口提供原始气体以及选择地自上述每个吸附槽入口排放废气。
4.根据权利要求1的装置，其特征在于上述每个吸附槽的出口与平衡槽之间的产品管线，以及压力平衡管线设有一个公共滑阀，通过该滑阀的切换来打开和关闭产品气体管线和压力平衡管线。
5.根据权利要求1的装置，其特征在于清洗管线具有支路部分，用于连接相应的吸附槽，以及一个非支路部分，用于连接平衡槽，节流装置包括分别设立在各支路部分的分别的小孔。
6.根据权利要求1的装置，其特征在于清洗管线具有支路部分，用于连接相应的吸附槽，以及一个非支路部分，用于连接平衡槽，节流装置包括分别设立在非支路部分的单一小孔。
7.根据权利要求1的装置，其特征在于平衡槽的容量为上述每个吸附槽容量的0.25-2.5倍。
8.一种从主要包含氮气和氧气的原始气体中分离高浓度氮气的方法，它利用权利要求1所限定的装置，通过交替地重复加压吸附和大气压下再生而实现，该方法包括以下步骤(a)使原始气体提供装置向一个吸附槽入口提供原始气体进行吸附，另一个吸附槽的入口排气而进行再生，同时经清洗管线将来自平衡槽的高纯度氮气引入上述正在进行再生的另一个吸附槽的出口；(b)在完成上述步骤(a)之后，通过利用上述两个吸附槽之间的压差将上述一个吸附槽内所含部分气体经过压力平衡管线并经另一个吸附槽出口，引入该另一个吸附槽，同时也使排气装置自两个吸附槽的入口排除废气；以及(c)在以预定时间完成上述步骤(b)之后，反向将平衡槽的高纯度氮气经过产品管线并经上述另一吸附槽出口，导入该另一吸附槽，同时经上述另一吸附槽的入口提供原始气体以供加压，因此，上述另一吸附槽通过连续提供原始气体而转向吸附过程。
9.一种从主要包含氮气和氧气的原始气体中生产纯度为95-99.999％的高浓度氮气的方法，它通过利用一种高浓度氮气分离装置，交替重复加压吸附和在大气压下再生而实现，其中上述分离装置包括多个填有碳分子筛的吸附槽，一个平衡槽，以及一个经一个止回阀与平衡槽相连的产品接收槽，该方法包括如下步骤(a)使平衡槽内的高纯度氮气以预定的流速流向正在进行再生的第一吸附槽的出口；(b)在已完成再生的第一吸附槽出口与已完成吸附的第二吸附槽出口之间相连，同时打开两个吸附槽的入口，从而使第二吸附槽中相对高浓度的氮气的一部分移动到第一吸附槽的出口，同时使这部分氮气将第一吸附槽内的气体从其入口排除出去；以及(c)在以预定时间完成步骤(b)之后，反向将平衡槽内一个预定量的高纯度氮气导入第一吸附槽的出口，同时经第一吸附槽的入口提供原始气体以供加压，因此，第一吸附槽通过连续提供原始气体而转向吸附过程。
10.根据权利要求9的方法，其中在上述步骤(c)中，高纯度氮气的反向流速应使第一吸附槽内的压力处于吸附过程所显示最大排气压力的大于等于40％但小于60％。
11.根据权利要求9的方法，其特征在于在上述步骤(b)中，当第一吸附槽的绝对压力相对于第二吸附槽的绝对压力的比值达到0.05-0.95时，从第二吸附槽向第一吸附槽的气体流动停止。
12.根据权利要求9的方法，其特征在于在上述步骤(c)中，反向通过的高纯度氮气和原始气体的流速之比为1∶2到2∶1。
13.根据权利要求9的方法，其特征在于在吸附过程中，吸附槽的最大压力不低于5kg/cmG。
全文摘要
一种利用一个装置通过PSA分离高浓度氮气的方法，该装置包括多个吸附槽(1，2)，一个平衡槽(3)，以及一个产品接收槽(4)。该方法的特征在于包括如下步骤(a)以预定流速将平衡槽(3)内的高纯度氮气导入正在进行再生的吸附槽(2)的出口；(b)经压力平衡管线使两个吸附槽(1，2)的出口相连，同时使两个吸附槽的入口向大气敞开；(c)在上述步骤(b)之后，使平衡槽(3)内预定量的高纯度氮气经吸附槽(2)出口反向流动，该吸附槽将从再生转换为吸附，同时还通过其入口提供原始气体。
文档编号C01B21/04GK1114101SQ94190640
公开日1995年12月27日 申请日期1994年7月22日 优先权日1993年7月27日
发明者银治真一, 春名一生 申请人:住友精化株式会社