专利名称：盐析法生产氧化铝的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺。
盐酸法生产氧化铝工艺方法，国内外均有报导，其基本方法一为萃取法，一为盐析法。
萃取法是在矿物浸出液中加入有机试剂萃取铁，将铁分离后，浸出液蒸馏得结晶氯化铝。此法的特点是能有效地去除浸出液中的铁，但却不能将钾、钠、钙、镁等其它杂质排除于溶液之外，因此母液的循环使用必将使诸多杂质富集而影响产品的纯度。
盐析法则是利用氯化铝和氯化铁在浓盐酸中不同的溶解度使氯化铝从溶液中析出，而氯化铁等杂质则存留在溶液中。德国的W.富尔达，H.金诗伯在《氧化铝和铝》一书中曾经阐述过用浓盐酸加入浸出液中进行盐析，盐析母液则排出系统之外的工艺。该工艺的缺点是因为加入的盐酸不可能最大限度地使氯化铝结晶析出，所以，母液排出系统之外必将造成铝和盐酸的大量浪费。苏联的沃·沃·费拉索夫在《有色金属》1991年第9期P27-29中叙述了一种类似于盐析的工艺，该工艺是将渗滤液预先蒸发浓缩，结晶出氯化铝，母液中则加入除铁剂除铁，结晶氯化铝经浓盐酸洗涤后再煅烧成氧化铝。由于结晶氯化铝溶解度较大，母液中的氯化铝仍然会在除铁过程中随铁的排除而流失，造成铝的损失。
随着精密陶瓷工业的不断发展，对氧化铝微粉的粒度要求也越小越好，但传统的机械粉碎法生产过程中一则能耗高，二则粒度仍不能满足生产标准的需要。
本发明的目的在于针对上述盐析法生产氧化铝工艺中的不足，提供一种一次盐析母液二段蒸馏，二次盐析一段蒸馏的工艺，以有效地清除浸出液中的杂质和最大限度地析出氧化铝，并利用控制温度生产出粒度不同的氧化铝微粉。
本发明的目的是这样实现的1.矿物用生产流程中返回的盐酸溶液浸取后得氯化铝浸液，在浸液中通入热解结晶氯化铝和一段蒸馏时脱出的氯化氢气体进行盐析，盐析可进行多次，一次盐析母液进行二段蒸馏，二次盐析或n次盐析母液进行一段蒸馏，一次盐析蒸馏后的残液进入下一轮一次盐析母液中继续蒸馏，二次盐析蒸馏后的蒸馏液用于浸取矿物。
2.一次盐析终点为380g/L-420g/L3.一次盐析母液一段蒸馏时温度控制在107℃～110℃，二段蒸馏时温度控制在108℃～120℃，得盐酸恒沸液，二次及n次盐析母液一段蒸馏时温度控制在107℃～110℃。
4.最后一次盐析用二段蒸馏出的恒沸液溶解氯化铝结晶，盐析温度控制在60℃～30℃时得普通粒度氧化铝，盐析温度控制在30℃～0℃时，得亚微米级氧化铝。
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
将煤矸石，油页岩及高岭石型粘土在650℃～800℃下焙烧活化，粉碎至80目～200目。
将粉碎后的矿粉用二次盐析蒸馏液进行浸取，浸取温度控制在100℃～110℃，浸取时间2～3小时，然后过滤、洗涤、排出硅渣，得氯化铝浸液。
在氯化铝浸出液中通入热解结晶氯化铝和一段蒸馏后脱出的氯化氢气体，进行一次盐析，一次盐析终点为380g/L-420g/L，固液分离得结晶氯化铝和一次盐析母液。
一次盐析母液进行二段蒸馏，一段蒸馏温度控制在107℃～110℃时脱去氯化氢气体，二段蒸馏温度控制在110℃～120℃，待液面出现结晶时停止蒸馏，冷却、结晶，固液分离得氯化物杂质和二段蒸馏残液，固体氯化物杂质排出系统之外，二段蒸馏残液进入下一轮一次盐析母液中继续蒸馏。
将一次盐析时所得的结晶氯化铝用二段蒸馏得到的盐酸恒沸液溶解，通入氯化氢气体进行二次盐析，二次盐析终点为380g/L-420g/L，固液分离得结晶氯化铝和二次盐析母液。
将二次盐析母液进行一段蒸馏，在107℃～110℃时蒸馏脱去氯化氢气体，二次蒸馏液用于浸取粉碎后的矿物。
将盐析所得结晶氯化铝在500℃～800℃时热解为活性氧化铝，再在1100℃～1300℃时煅烧得α-氧化铝。
如将盐析温度控制在60℃～30℃时，结晶氯化铝经煅烧后得普通粒度氧化铝，盐析温度控制在30℃～0℃时，结晶氯化铝经煅烧后得亚微米级氧化铝。
盐析次数可根据氧化铝纯度要求而定。
附生产流程附图
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本发明的特点在于一次盐析母液进行二段蒸馏，一段蒸馏在盐酸溶液恒沸点以下进行，以脱去氯化氢气体。二段蒸馏可使钾、钠、钙、镁、钛、钒等杂质在残液中结晶分离，排出系统之外。二次或n次盐析母液进行一段蒸馏脱气，既减少了总蒸发量，又降低了整个工艺的能量消耗。
本发明特另适用于以煤矸石、油页岩、粘土为原料生产活性氧化铝，α-氧化铝，高纯氧化铝，低钠氧化铝，超细氧化铝。可为精密陶瓷工业提供不同纯度，不同粒度的氧化铝微粉，为高岭土的增值开发利用开辟广阔的前景。
权利要求
1.一种盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其特征是矿物用生产流程中返回的盐酸溶液浸取后得氯化铝浸液，在浸液中通入热解结晶氯化铝和一段蒸馏时脱出的氯化氢气体进行盐析，盐析可进行多次，一次盐析母液进行二段蒸馏，二次或n次盐析母液进行一段蒸馏，一次盐析蒸馏后的残液进入下一轮一次盐析母液中继续蒸馏，二次盐析母液蒸馏后的蒸馏液用于浸取矿物。
2.根据权利要求1中所述的盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其特征是一次盐析终点为380g/L-420g/L。
3.根据权利要求1中所述的盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其特征是一次盐析母液一段蒸馏温度控制在107℃～110℃，二段蒸馏温度控制在108℃～120℃，得盐酸恒沸液，二次及n次盐析母液进行一段蒸馏时温度控制在107℃～110℃。
4.根据权利要求1中所述的盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其特征是最后一次盐析用二段蒸馏出的恒沸液溶解氯化铝结晶，盐析温度控制在60℃～30℃时，得普通粒度氧化铝，盐析温度控制在30℃～0℃时，得亚微米级氧化铝。
全文摘要
本发明涉及一种用盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其特征是矿物用生产流程中返回的盐酸溶液浸取后得氯化铝浸出液，在浸出液中通过入热解结晶氯化铝和一段蒸馏时脱出的氯化氢气体进行盐析，盐析可进行多次，一次盐析母液进行二段蒸馏，二次或n次盐析母液进行一段蒸馏，一次盐析蒸馏后的残液进入下一轮一次盐析母液中继续蒸馏；二次盐析蒸馏后的蒸馏液用于浸取矿物。最后一次盐析用二段蒸馏出的恒沸液溶解结晶氯化铝，盐析温度在60℃～30℃时得普通粒度氧化铝，盐析温度在30℃～0℃时，得亚微米级氧化铝。
文档编号C01F7/00GK1126177SQ95103368
公开日1996年7月10日 申请日期1995年4月29日 优先权日1994年7月7日
发明者王海舟 申请人:王海舟