[0016]将碳酸铵和氯化钙溶液稀释为0.l-1.5mol/L，搅拌下以相同速度加入1_3倍碳酸铵和氯化钙溶液体积的0-4%的聚丙烯酰胺溶液中超声反应，控制反应温度为20-70°C，反应物加入时间在20-60min，离心过滤，将生成的晶须状碳酸钙立即加入浓度为0.01-0.05mol/L的硬脂酸钠中改性0.1-1.0h,过滤，105°C烘干，得到活性碳酸钙晶须。含氯化铵的滤液循环使用1-4次后，当其中氯化铵浓度达到lmol/L以上时，利用多效蒸发浓缩为浓度20-32 %的氯化铵溶液，循环应用于与电石渣反应制备氯化钙和氨气，达到氯化铵的循环利用目的。
[0017]本发明与现有技术相比，具有显著的优点是:
[0018]①本发明以电石渣为原料，电石渣过量，控制整个反应体系的pH在10以上，保证了产品的纯度。
[0019]②以聚丙烯酰胺控制碳酸钙长径比，硬脂酸钠为改性剂，在超声辅助下制备活性碳酸钙晶须，该方法不仅能制备粒径小、长径比大的活性碳酸钙晶须，还能解决纳米碳酸钙制备过程中团聚的问题。
[0020]③氯化铵能够进行循环利用，减少了污染和降低了生产费用。
4
【具体实施方式】
[0021]在实施工程中，可以优先考虑以下方案。
[0022]实施例1
[0023]电石渣加水配成浓度为20 %的浆体，球磨，过100目以上的筛子，取筛下的电石渣，加入氯化铵固体，保持氢氧化钙和氯化铵的摩尔比在1.8，加热至沸腾，搅拌反应，产生的氨气通过气体分布器进入串联吸收塔中进行吸收，得到浓度为20%左右氨水。将此浓度的氨水通过喷淋与二氧化碳含量为15%空气混合气体在填料塔中逆向反应，保持反应温度低于35°C，至pH为9.0-9.5间制得碳酸铵溶液。电石渣与氯化铵反应的溶液部分，保持pH大于10，冷却，过滤，洗涤，收集滤液，得到浓度大于20%的氯化钙溶液。
[0024]将碳酸铵和氯化钙溶液稀释为0.15mol/L,以相同速度加入I倍碳酸铵和氯化钙溶液体积的0.25%的聚丙烯酰胺溶液中，超声功率250W，搅拌速度200r/min，反应温度60°C，反应物加入时间30min，离心过滤，将生成的晶须状碳酸钙立即加入浓度为0.02mol/L的硬脂酸钠溶液中改性0.5h，过滤，105°C烘干，得到活性碳酸钙晶须。含氯化铵的滤液循环使用4次后，利用多效蒸发浓缩为浓度20%的氯化铵溶液，循环应用于与电石渣反应制备氯化钙和氨气。
[0025]实施例2
[0026]电石渣加水配成浓度为30%的浆体，球磨，过100目以上的筛子，取筛下的电石渣，加入氯化铵固体，保持氢氧化钙和氯化铵的摩尔比在1.6，加热至沸腾，搅拌反应，产生的氨气通过气体分布器进入串联吸收塔中进行吸收，得到浓度为20%左右氨水。将此浓度的氨水通过喷淋与二氧化碳含量为15%空气混合气体在填料塔中逆向反应，保持反应温度低于35°C，至pH为9.0-9.5间制得碳酸铵溶液。电石渣与氯化铵反应的溶液部分，保持pH大于10，冷却，过滤，洗涤，收集滤液，得到浓度大于25%的氯化钙溶液。
[0027]将碳酸铵和氯化钙溶液稀释为lmol/L，以相同速度加入3倍碳酸铵和氯化钙溶液体积的0.5%的聚丙烯酰胺溶液中，超声功率250W，搅拌速度200r/min，反应温度为50°C，反应物加入时间45min，离心过滤，将生成的晶须状碳酸钙立即加入浓度为0.04mol/L的硬脂酸钠溶液中改性0.5h，过滤，105°C烘干，得到活性碳酸钙晶须。含氯化铵的滤液利用多效蒸发浓缩为浓度20 %的氯化铵溶液，循环应用于与电石渣反应制备氯化钙和氨气。
[0028]实施例3
[0029]电石渣加水配成浓度为20%的浆体，球磨，过100目以上的筛子，取筛下的电石渣，加入氯化铵固体，保持氢氧化钙和氯化铵的摩尔比在1.8，加热至沸腾，搅拌反应，产生的氨气通过气体分布器进入串联吸收塔中进行吸收，得到浓度为20%左右氨水。将此浓度的氨水通过喷淋与二氧化碳含量为20%空气混合气体在填料塔中逆向反应，保持反应温度低于35°C，至pH为9.0-9.5间制得碳酸铵溶液。电石渣与氯化铵反应的溶液部分，保持pH大于10，冷却，过滤，洗涤，收集滤液，得到浓度大于20%的氯化钙溶液。
[0030]将碳酸铵和氯化钙溶液稀释为1.5mol/L,以相同速度加入3倍碳酸铵和氯化钙溶液体积的1.25%的聚丙烯酰胺溶液中，超声功率250W，搅拌速度200r/min，反应温度为30°C，反应物加入时间60min，离心过滤，将生成的晶须状碳酸钙立即加入浓度为0.05mol/L的硬脂酸钠溶液中改性lh，过滤，105°C烘干，得到活性碳酸钙晶须。含氯化铵的滤液利用多效蒸发浓缩为浓度30%左右的氯化铵溶液，循环应用于与电石渣反应制备氯化钙和氨气。
【主权项】
1.一种电石渣制备活性碳酸钙晶须的方法，主要包括电石渣和氯化铵反应制备氯化钙和碳酸铵溶液，在聚丙烯酰胺溶液中于超声、搅拌条件下通过复分解反应制备碳酸钙晶须，以硬脂酸钠改性得活性碳酸钙晶须。生成的氯化铵与电石渣循环反应。
2.如权利I中的电石渣和氯化铵反应，保证电石渣过量，氢氧化钙和氯化铵的摩尔比在 1.6-1.9 间。
3.如权利I中的氯化钙和碳酸铵溶液浓度控制在0.1-1.5mol/L间。
4.如权利I中氯化钙和碳酸铵反应的聚丙烯酰胺溶液浓度为0-4%。
5.如权利I中改性碳酸钙晶须的硬脂酸钠浓度为0.01-0.05mol/L。
6.如权利I中的碳酸钙晶须的制备条件为超声搅拌反应。
【专利摘要】一种电石渣制备活性碳酸钙晶须的方法：以电石渣和氯化铵及二氧化碳为原料，按电石渣和氯化铵摩尔比在1.6-1.9间沸腾反应制备氯化钙和20％左右的氨水，氨水与二氧化碳在pH9-9.5下制备碳酸铵。调整氯化钙和碳酸铵浓度在0.1-1.5mol/L间，在超声搅拌作用下，以相同速度滴加到0-4％的聚丙烯酰胺溶液中，于20-70℃间搅拌反应20-60min，得碳酸钙晶须，过滤后，以0.01-0.05mol/L的硬脂酸钠室温改性0.1-1.0h，过滤，105℃烘干，得活性碳酸钙晶须。生成的氯化铵经蒸发浓缩为20-32％循环使用。
【IPC分类】C01F11-18
【公开号】CN104609452
【申请号】CN201310563657
【发明人】但建明, 乔秀文, 曾蓉, 洪成林, 李洪玲, 杜志坚
【申请人】但建明
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月5日