是80sCCm ;所述刻蚀气体为SFf^P 02的混合气体，充入SFfJ^流量是120sccm，充入O 2的流量是12sccm。
[0058]所述钝化气体的充入时长为5s，所述刻蚀气体的充入时长为8s。
[0059]本发明利用感应耦合等离子体刻蚀技术完全刻蚀硅基体，制备获得定向生长、规则排列、高长径比的TaSi2纳米线，实现纳米线在高发射电流冷阴极上的应用。
[0060]实施例三
[0061]本实施例是一种TaSi2纳米线的制备方法。本实施例采用无坩祸激光悬浮区熔定向凝固技术，原位制备Si基体中规则排列的TaSi2m米纤维；利用采用感应耦合等离子体刻蚀技术将硅基体完全刻蚀，制备获得定向生长、规则排列的TaSi2m米线。
[0062]本发明的具体过程是:
[0063]步骤一，制备共晶成分的S1-TaSi2试棒:
[0064]以Si和Ta为原材料，按共晶成分94wt.% Si_6wt.% Ta配制成母材原料。将配制的母材原料装入石英坩祸中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至低于2X 10_4Pa并保持。将熔炼炉加热至共晶母材原料的熔点使原料完全熔化；保温30min后水冷2h，得到共晶成分的S1-TaSi2合金铸锭。将得到的S1-TaSi 2合金铸锭切割成试棒。
[0065]步骤二，定向凝固原位制备S1-TaSi2自生复合纳米纤维试棒:
[0066]将试棒的两端分别装夹在位于激光悬浮区熔定向凝固炉内的抽拉系统的上夹头和下夹头上。调整凸透镜的聚焦系统，使激光束对称的辐照在试样同一高度的表面上；将激光悬浮炉腔抽真空至真空度低于2X 10_2Pa，充入Ar气；打开激光器，对试样加热至恪区完全熔化。加热熔化时，激光功率以100W/min的速率增加至1400W，并保持恒定。启动抽拉机构，使试棒以1500 μπι/s速率从上至下移动，实现材料的定向凝固，原位获得自生复合纳米纤维试棒，所得到的自生复合纳米纤维试棒的组织结构由Si基体和TaSi2m米纤维构成，并且该TaSi2纳米纤维规整分布在Si基体中。
[0067]在所述定向凝固中，温度梯度为7000K/cm。
[0068]步骤三，制备TaSi2纳米线:所述的制备TaSi 2纳米线是通过刻蚀的方式消除该纳米纤维试棒中的Si基体，从而得到TaSi2m米线的过程。
[0069]采用常规定向凝固方法确定纳米纤维试棒的稳态生长区，并在该稳态生长区任意截取一横截面。对所述的横截面试样进行常规金相处理后，采用感应耦合等离子体刻蚀方法制备TaSi2纳米场发射阵列。所述制备TaSi 2纳米场发射阵列的具体过程是:将样品放进电感耦合等离子体刻蚀的真空梭中，将真空梭抽真空至SOmtorr后，用将样品从真空梭送到反应腔室进行Si基体的刻蚀；刻蚀中，依次交替充入钝化气体和刻蚀气体，直至刻蚀结束，得到平均直径为60nm、长度为2?40 ym的TaSi2m米线。刻蚀中，钝化电源功率是14W，刻蚀电源功率是700W ;刻蚀时间是15min。
[0070]所述钝化气体为C4F8，充入C4F8气体的流量是85sCCm ;所述刻蚀气体为SFf^P 02的混合气体，充入SFfJ^流量是130sccm，充入O 2的流量是13sccm。
[0071]所述钝化气体的充入时长为5s，所述刻蚀气体的充入时长为8s。
[0072]本发明利用感应耦合等离子体刻蚀技术完全刻蚀硅基体，制备获得定向生长、规则排列、高长径比的TaSi2纳米线，实现纳米线在高发射电流冷阴极上的应用。
[0073]上述各实施例所采用的定向凝固装置采用授权公告号为CN 102051669B的发明专利中公开的定向凝固装置。如图2所示，该装置包括激光器1、真空室9、抽拉旋转系统10、电机组11和反射镜，激光器I位于真空室9 一侧；抽拉旋转系统10的两端分别与两个电机组11固连；其特征在于，
[0074]a.所述的用于激光悬浮区熔定向凝固的装置还包括分光镜2、平透镜8、凸透镜6及凸透镜平移装置7 ;反射镜包括第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5 ;分光镜2、第一反射镜3、第二反射镜4和第三反射镜5依次分布在真空室9外；平透镜8有两个，分别嵌装在真空室9两侧壳体上，并与熔区14位置对应；
[0075]b.分光镜2位于真空室9 一侧、激光器I的激光出口处，并且该分光镜的中心距离激光器出光口的距离为lm，分光镜2的镜面与激光束成45°角，使激光束经过分光镜后分成互相垂直的两束等质量的激光；两束激光处于同一水平面，其中一束激光被第一反射镜3接收，另一束激光被第三反射镜5接收；
[0076]c.第一反射镜3接收的激光束反射给第二反射镜4 ;第二反射镜4接收的激光束反射后，通过位于真空室9 一侧的凸透镜6发射至与之对应的平透镜8，并通过所述平透镜8进入真空室9发射至与之对应的平透镜8，并通过该平透镜8进入真空室9发射至熔区14 ;第二反射镜4和第三反射镜5反射至熔区14的激光束之间的夹角为160° ；
[0077]d.第一反射镜3位于真空室9另一侧，该第一反射镜3的中心与分光镜2中心的距离为Im ;第一反射镜3的镜面与分光镜2的镜面相互平行；第二反射镜4和第三反射镜5分别位于真空室9两侧，并分别与真空室9与两侧壳体上的平透镜8对应；第二反射镜4的镜面与第一反射镜3的镜面对应，并且第二反射镜4镜面与所接收的激光束成50°角；第三反射镜5镜面与所接收的激光束成50°角；
[0078]e.两片凸透镜6镜体中心点至由第二反射镜4第三反射镜5反射的激光束的交点之间的距离为270?310mmo
[0079]所述激光悬浮区熔定向凝固的装置特征在于:分光镜2、平透镜8、凸透镜6和反射镜均与熔区14处于同一水平面；所选用的凸透镜6的焦距为200mm。
【主权项】
1.一种TaSi 2纳米线的制备方法，其特征在于，具体过程是: 步骤一，制备共晶成分的S1-TaSi2试棒:以Si和Ta为原材料，按共晶成分94wt.% Si_6wt.% Ta配制成母材原料；将配制的母材原料装入石英坩祸中并置于熔炼炉内，将熔炼炉抽真空至低于2X 10_4Pa并保持；将熔炼炉加热至共晶母材原料的熔点使原料完全熔化；保温30min后水冷2h，得到共晶成分的金铸锭；将得到的S1-TaSi 2合金铸锭切割成试棒；步骤二，定向凝固原位制备S1-TaSi2自生复合纳米纤维试棒: 将试棒的两端分别装夹在位于激光悬浮区熔定向凝固炉内的抽拉系统的上夹头和下夹头上；调整凸透镜的聚焦系统，使激光束对称的辐照在试样同一高度的表面上；将激光悬浮炉腔抽真空至真空度低于2X10_2Pa，充入Ar气；打开激光器，对试样加热至恪区完全熔化；加热熔化时，激光功率以50?100W/min的速率增加至900?1400W，并保持恒定；启动抽拉机构，使试棒以800?1500 μ m/s速率从上至下移动，实现材料的定向凝固，原位获得自生复合纳米纤维试棒，所得到的自生复合纳米纤维试棒的组织结构由Si基体和TaSi2纳米纤维构成，并且该TaSi2纳米纤维规整分布在Si基体中； 在所述定向凝固中，温度梯度为7000K/cm ； 步骤三，制备TaSi2纳米线:所述的制备TaSi 2纳米线是通过刻蚀的方式消除该纳米纤维试棒中的Si基体，从而得到TaSi2纳米线的过程； 采用常规定向凝固方法确定纳米纤维试棒的稳态生长区，并在该稳态生长区任意截取一横截面；对所述的横截面试样进行常规金相处理后，采用感应耦合等离子体刻蚀方法制备TaSi2m米场发射阵列；所述制备TaSi 2纳米场发射阵列的具体过程是:将样品放进电感耦合等离子体刻蚀的真空梭中，将真空梭抽真空至SOmtorr后，用将样品从真空梭送到反应腔室进行Si基体的刻蚀；刻蚀中，依次交替充入钝化气体和刻蚀气体，直至刻蚀结束，得到平均直径为60?lOOnm、长度为2?40 μπι的TaSi2纳米线；刻蚀中，钝化电源功率是10?14W，刻蚀电源功率是400?700W ;刻蚀时间是5?15min。
2.如权利要求1所述TaSi2纳米线的制备方法，其特征在于，所述钝化气体为C 4F8，充入C4F8气体的流量是75?85SCCm ;所述刻蚀气体为SF 6和O 2的混合气体，充入SF 6的流量是110?130sccm，充入O2的流量是10?13sccm。
3.如权利要求1所述TaSi2纳米线的制备方法，其特征在于，所述钝化气体的充入时长为5s，所述刻蚀气体的充入时长为8s。
【专利摘要】一种TaSi2纳米线的制备方法，本发明采用高温度梯度激光悬浮区熔定向凝固原位制备Si基体中均匀分布的TaSi2纳米纤维。通过精确控制激光功率和定向凝固速率使熔体表面张力和自身重力保持平衡，实现熔区的稳定，并同时快速向下抽拉试样，获得在硅基体中大面积均匀分布且直径是纳米尺度的TaSi2纤维。利用感应耦合等离子体刻蚀技术，通过控制刻蚀时间、刻蚀气体和钝化气体的流量以及刻蚀电源和钝化电源功率，实现对硅基体刻蚀速度的精确控制，进而实现对TaSi2纳米线长度的控制。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B33-06, B82Y40-00
【公开号】CN104649278
【申请号】CN201510050855
【发明人】苏海军, 张军, 杨新宇, 马为丹, 刘林, 傅恒志
【申请人】西北工业大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月30日