以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是涉及一种以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法。
【背景技术】
[0002]纳米铁氧体材料研宄技术异常迅猛发展，不论发达国家还是发展中国家，都在积极探讨研宄其粉体材料的合成、结构和性能，并且取得了重大的突破。近十年来，经过不断的研宄，得到了制备纳米铁氧体的各种新方法；不同的化学组成、形貌和粒径的纳米铁氧体材料已被成功合成；对铁氧体纳米材料中有关微观结构和性能之间关系的研宄报道也逐渐增多；对其进行的应用开发研宄也取得了很大的进展。铁酸镁纳米材料的催化性能较好，是典型的尖晶石半导体。具有稳定的化学性质及光化学性质，对太阳光的吸收范围较广。铁酸镁不仅是一种重要的磁性材料，其光催化活性也很强。
[0003]铁酸镁又称为尖晶石型锌铁氧体，铁酸锌的晶格是一个较为复杂的面心立方结构，立方体的各个角及每个面的中心均系氧原子，Fe原子与Mg原子则处在氧原子的间隙中。就目前阶段来看，由于电子行业的快速发展，电磁波在世界各地无限的蔓延开，更甚者已经开始威胁到人们的生命安全。尖晶石型铁酸盐作为一类重要的吸波材料，在屏蔽电磁波的方面起到一定的吸收、反射等作用，尖晶石纳米铁氧体材料以它良好的电、磁性能和极大的应用潜力备受研宄者的重视。纳米铁酸镁复合材料可作为良好的吸波剂，能发挥其优异的吸波特性，并能够与其它结构吸波材料或结构型复合材料融合，是一种很有发展潜力的吸波材料。结晶良好的铁酸镁纳米粉体在175~250°C利用水热反应法成功合成。但是纳米颗粒很容易发生凝并、团聚，形成二次粒子，能使粒子的粒径变大，这样给纳米粉体的制备及保存带来了非常大的困难，因此在制备过程中防团聚、稳定保存等一些问题有待深入探讨与研宄。与此同时，纳米铁酸镁的制备技术仍然处于初级探索阶段，要在实际中真正实现并应用尚有巨大的基础研宄工作待做。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，本方法以碱式氧化铁纳米棒为模板，制备具有一维棒状形貌的磁性铁酸镁纳米材料，制取的产品，纯度高、质量好、附加值高。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，所述方法首先，将碱式氧化铁纳米棒充分分散于氯化镁溶液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，使得生成的氢氧化镁沉淀于碱式氧化铁纳米棒表面；将混合液进行过滤、清洗及干燥后，放入马弗炉中，煅烧得到磁性铁酸镁纳米棒，其具体制备过程为:
(I).称取制备的a -FeOOH纳米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去离子水中，伴随磁力搅拌0.5h ；(2).称取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，继续搅拌 Ih ；
(3).称取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去离子水，逐滴加入上述混合溶液，同时伴随搅拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒；
⑷.反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥；
(5).得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒，放入马弗炉800°C煅烧2h ;将煅烧后样品进行研磨，得到磁性MgFe2O4纳米棒。
[0006]所述的以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，所述碱式氧化铁为一维棒状结构。
[0007]所述的以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，所述铁酸镁为纳米棒状结构，直径约40纳米，长度约数百纳米，具有磁性。
[0008]本发明的优点与效果是:
1.本发明提出了一种碱式氧化铁纳米棒为模板，通过焙烧方法制备磁性铁酸镁纳米棒，产品纯度高，附加值高。
[0009]2.本发明整个工艺操作简单，成本低，经济效益较好。
[0010]3.本发明具有均一纳米棒状形貌、组分单一、磁性较好的铁酸镁纳米棒，铁酸镁纳米棒是很有发展前景的磁性材料、气敏材料及催化材料，广泛应用于化学工业领域，如用于生产气敏传感器、羟基化催化剂等，其特殊的性能，因此具有广泛的应用前景。
【附图说明】
[0011]图1为本发明工艺流程方框图；
图2为磁性铁酸镁纳米棒的TEM图；
图3为800 °C焙烧的铁酸镁纳米棒的XRD图；
图4为铁酸镁纳米棒的磁滞回线图。
[0012]注:本发明的图2—图4为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0014]一种以碱式氧化铁纳米棒为模板制备合成磁性铁酸镁纳米棒的方法，该方法包括如下过程:首先，将碱式氧化铁纳米棒充分分散于氯化镁溶液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，使得生成的氢氧化镁沉淀于碱式氧化铁纳米棒表面；将混合液进行过滤、清洗及干燥后，放入马弗炉中，煅烧得到磁性铁酸镁纳米棒。碱式氧化铁需为一维棒状结构。所得铁酸镁为纳米棒状结构，直径约40纳米，长度约数百纳米，具有一定磁性。
[0015]1.本发明的基本原理:铁酸镁是一种重要的尖晶石型亚铁磁性材料，可作为防止电磁波辐射设备以及隐身材料中的吸收剂，特别是当铁酸镁的粒径降低到纳米级时，由于量子效应和宏观量子隧道效应，使材料呈现出超顺磁现象，对电磁波有更好的屏蔽吸收能力。此外铁酸镁具有较好的发热效果，能有效杀死癌细胞，在生物医学方面有很好的应用前景；铁酸镁能加速有机物的合成，在催化方面也有较高的应用潜能。铁酸镁材料的研宄一直备受学术界的关注。
[0016]化学共沉淀法是合成纳米铁酸镁以及很多纳米材料的比较经典的方法之一。在存在铁、镁两种金属离子的可溶性盐溶液中加入适当的氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水等沉淀剂，就可将金属离子均匀地沉淀或结晶出来，再经过过滤一洗涤一干燥一热分解得到铁酸锌粉体。化学共沉淀法所合成的纳米铁酸镁具有粒径小、颗粒均匀、分散性好、活性好等特点，而且反应温度低、工艺简单、对设备要求低，有潜在的工业化前景。通常沉淀物成分为胶状物，水洗和过滤较困难，更主要的是粉体团聚问题难以有效克服，也会造成颗粒大小不均匀，严重影响后续煅烧工序。
[0017]本方法对传统的化学共沉淀法进行优化，以碱式氧化铁纳米棒作为模板，调节溶液的PH值，将氢氧化镁沉淀在碱式氧化铁纳米棒表面，这样可以有效防止氢氧化镁的团聚，是氢氧化镁均匀分散在纳米棒表面。生成的混合液经过滤洗涤干燥后，高温下焙烧，Mg原子进入碱式氧化铁体相，生成铁酸镁。由于作为前驱体的碱式杨话题具有一维棒状形貌，所以生成的磁性铁酸镁依然维持着一维棒状结构，同样的方法也可以制的其他铁酸盐。
[0018]2.本发明的基本方案:通过碱式氧化铁纳米棒为模板，将氯化镁经沉积沉淀方法负载于碱式氧化铁纳米棒上，将混合物过滤干燥后，放入马弗炉煅烧，得到磁性铁酸镁纳米棒。
[0019]3.本发明的技术方法:本项目采用沉积沉淀法，得到碱式氧化铁纳米棒负载氢氧化镁混合物，，混合物经过滤干燥后，放入马弗炉煅烧得到磁性铁酸镁纳米棒。
[0020]4.本发明具体的实施方案:
(1).称取制备的a-FeOOH纳米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去离子水中，伴随磁力搅拌0.5h ；
(2).称取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，继续搅拌 Ih ；
(3).称取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去离子水，逐滴加入上述混合溶液，同时伴随搅拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒；
⑷.反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥；
(5).得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒，放入马弗炉800°C煅烧2h ;将煅烧后样品进行研磨，得到磁性MgFe2O4纳米棒。
【主权项】
1.以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，其特征在于，所述方法首先，将碱式氧化铁纳米棒充分分散于氯化镁溶液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，使得生成的氢氧化镁沉淀于碱式氧化铁纳米棒表面；将混合液进行过滤、清洗及干燥后，放入马弗炉中，煅烧得到磁性铁酸镁纳米棒，其具体制备过程为: (1).称取制备的a-FeOOH纳米棒1.78g (0.02mol)分散于20ml去离子水中，伴随磁力搅拌0.5h ； (2).称取 MgCl2.6H20 2.0748g(0.0lmol)，加入的 a -FeOOH 混合液中，继续搅拌 Ih ； (3).称取NaOH0.8333g (0.02mol)溶于1ml去离子水，逐滴加入上述混合溶液，同时伴随搅拌2h，得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒； ⑷.反应结束后，将产物过滤、洗涤、干燥； (5).得到Mg (OH) /FeOOH纳米棒，放入马弗炉800°C煅烧2h ;将煅烧后样品进行研磨，得到磁性MgFe2O4纳米棒。
2.根据权利要求1所述的以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，其特征在于，所述碱式氧化铁为一维棒状结构。
3.根据权利要求1所述的以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，其特征在于，所述铁酸镁为纳米棒状结构，直径约40纳米，长度约数百纳米，具有磁性。
【专利摘要】以碱式氧化铁纳米棒为模板制备磁性铁酸镁纳米棒的方法，涉及一种纳米材料的制备方法，首先以碱式氧化铁纳米棒为原料，将纳米棒分散于一定浓度的氯化镁溶液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，将氢氧化镁负载于碱式氧化铁上，经过滤、洗涤，干燥，放入马弗炉内煅烧，得到磁性铁酸镁纳米棒。铁酸镁纳米棒是一种很有发展前景的磁性材料、催化材料及气敏材料，广泛应用于化工领域，由于其特殊的性能，因此具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C01G49-00, B82Y40-00, B82Y30-00
【公开号】CN104743611
【申请号】CN201510123617
【发明人】张恩磊, 孙晓君, 刘雪婷, 王钦点, 宁志高
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月20日