一种缓解结构陶瓷及其复合材料连接应力的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种结构陶瓷及其复合陶瓷材料连接的方法。
【背景技术】
[0002]结构陶瓷及其复合材料由于其高熔点、高导热、低密度、耐腐蚀以及良好的高温抗氧化性能在新型天地往返飞行器、高超声速飞行器和火箭推进系统等领域具有广阔的应用前景。然而陶瓷固有的自扩散系数低难烧结，硬脆性大难加工的特点使得制备大尺寸或复杂结构的复合陶瓷非常困难，这严重限制了其在多场合的实际应用。
[0003]陶瓷自身连接过程中由于陶瓷与填充金属二者热膨胀系数、弹性模量等性能差异，焊后陶瓷与填充金属连接界面存在着极高的残余热应力，导致焊接接头强度低甚至无法实现有效连接。因此获得高质量陶瓷连接接头的关键在于如何减缓在连接过程中由于陶瓷与填充金属因物理性质不同而产生的热残余应力，避免接头裂纹产生，提高连接强度。
[0004]专利号ZL201010215105.0，名称为“一种原位自生TiB晶须提高陶瓷钎焊接头强度的方法”，通过在活性钎料中引入B元素(B粉或TiB2粉体)，在Al 203与TC4连接接头中原位形成TiB晶须增强的复合接头，这种方法中钎料与硼粉混合容易团聚，且形成的TiB晶须在接头中容易产生偏聚，对接头组织产生不利影响。
[0005]专利号:ZL201110323598.4，名称为“提高ZrB2基材料的钎焊连接强度的方法”中记载了针对ZrB2基复合陶瓷的钎焊方法缓解了连接界面的应力，但由于无法在钎料合金内部获得TiB晶须，钎焊接头中应力集中较严重。
[0006]ZrB2基复合陶瓷的扩散连接方法有发明专利号:ZL201210149336.5，名称为“二硼化锆碳化硅复合材料与金属合金的扩散连接方法”中公开了采用泡沫镍作中间层实现ZrB2基复合陶瓷的扩散连接方法，通过多孔中间层较高的强度和塑性变形能力吸收中间层与陶瓷间的高应力，这种方法获得的接头孔隙较多，在扩散压力的作用下孔隙难控制。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了解决现有结构陶瓷及其复合材料连接过程中接头中陶瓷与中间层合金的高应力导致连接强度较低的问题，而提供一种缓解结构陶瓷及其复合材料自身连接应力的方法。
[0008]本发明缓解结构陶瓷及其复合材料自身连接应力的方法按以下步骤实现:
[0009]一、将硼粉和碘球混合到丙酮中，超声分散均匀得到含硼的电泳液；
[0010]二、打磨Ti箔、铜片和待焊陶瓷，将打磨后的Ti箔、铜片和待焊陶瓷放入丙酮中进行超声清洗，得到清洗后的Ti箔、铜片和待焊陶瓷；
[0011]三、采用直流电源，将清洗后的Ti箔和铜片平行插入含硼的电泳液中，正极接入清洗后的铜片，负极接入清洗后的Ti箔片，通电后得到沉积有硼粉的Ti箔；
[0012]四、将多片沉积有硼粉的Ti箔叠层夹在清洗后的待焊陶瓷待焊面之间，得到待焊件，然后对待焊件进行夹装，在真空条件下，以10?20°C /min的速度，升温到1100?1200°C，保温40?80min，再以5?10°C /min的速度降温到300°C后，随炉冷却至室温，完成结构陶瓷及其复合材料自身连接。
[0013]本发明实现了结构陶瓷及其复合材料自身的扩散连接，采用电泳沉积辅助的方法，实现接头中原位自生TiB晶须，缓解了接头中陶瓷与钎料合金之间的热应力，将结构陶瓷及其复合材料自身连接在一起，工艺过程简单。升温过程中，Ti与B生成TiB2，随着温度进一步升高，TiB2转化为TiB晶须，并随保温时间的延长，晶须向接头中弥散，由层状向弥散分布转变，形成良好的冶金结合，获得较高的连接强度，其中对于ZrB2基复合陶瓷接头的抗剪强度达到120?170MPa。
【附图说明】
[0014]图1为实施例三得到的ZrB2基复合陶瓷自身连接接头处的微观组织结构图，箭头处为TiB晶须。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:本实施方式缓解结构陶瓷及其复合材料自身连接应力的方法按以下步骤实现:
[0016]一、将硼粉和碘球混合到丙酮中，超声分散均匀得到含硼的电泳液；
[0017]二、打磨Ti箔、铜片和待焊陶瓷，将打磨后的Ti箔、铜片和待焊陶瓷放入丙酮中进行超声清洗，得到清洗后的Ti箔、铜片和待焊陶瓷；
[0018]三、采用直流电源，将清洗后的Ti箔和铜片平行插入含硼的电泳液中，正极接入清洗后的铜片，负极接入清洗后的Ti箔片，通电后得到沉积有硼粉的Ti箔；
[0019]四、将多片沉积有硼粉的Ti箔叠层夹在清洗后的待焊陶瓷待焊面之间，得到待焊件，然后对待焊件进行夹装，在真空条件下，以10?20°C /min的速度，升温到1100?1200°C，保温40?80min，再以5?10°C /min的速度降温到300°C后，随炉冷却至室温，完成结构陶瓷及其复合材料自身连接。
[0020]本实施方式采用电泳辅助的方法在接头中定向引入硼源，使得接头在焊接过程中原位自生TiB晶须，形成的复合接头热膨胀系数与陶瓷之间差异缩小，缓解了结构陶瓷及其复合材料与Ti中间层由于热膨胀系数的差异导致的高应力问题，同时一定数量的TiB晶须对接头起到了增韧的作用。本发明工艺过程简单，效率高，可在较低的连接温度和较短的连接时间下，获得较高的连接强度。
[0021]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一所述硼粉的粒径为2μπι。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0022]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤二使用金相砂纸将Ti箔和铜片打磨至600#。其它步骤及参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0023]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二待焊陶瓷依次使用800#, 1000#, 1500#的金刚石磨盘逐级打磨。其它步骤及参数与【具体实施方式】
一至三之一相同。
[0024]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤三调节电压为15?25V，控制铜片与Ti箔的电极间距为25?30mm，通电时间为2?lOmin。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0025]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤三沉积有硼粉的Ti箔的厚度为10?50 μπι。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0026]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二所述的待焊陶瓷为Al2O3陶瓷，ZrB 2-SiC陶瓷，Si3N4陶瓷或SiC陶瓷。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0027]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤四将2?6片沉积有硼粉的Ti箔叠层夹在清洗后的待焊陶瓷待焊面之间，得到待焊件。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0028]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤四对待焊件进行夹装，夹装的压力为10?25MPa。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0029]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤四在真空度为5 X KT3Pa的真空条件下，以20°C /min的速度，升温到1100?1200°C，保温60min。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0030]【具体实施