039] 氧化石墨烯宏观体制备：将氧化石墨烯与去离子水混合得到氧化石墨烯溶液，之 后采用气液界面自组装方法（即将氧化石墨烯水溶液盛于烧杯中，之后将烧杯置于80°C水 浴锅中加热，在烧杯中的溶液表面将自组装生成一层氧化石墨烯薄膜）制备得到氧化石墨 烯薄膜，之后捞出、干燥，得到氧化石墨烯宏观体。
[0040] 多孔氧化石墨烯宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述氧化石墨烯宏观体面 上打圆孔，孔间距为0. 1mm，孔直径为0. 02mm，得到多孔石墨烯宏观体。
[0041] 多孔石墨烯宏观体制备：将上述多孔氧化石墨烯宏观体至于氩气氛下500°C热处 理2h，即可得到多孔石墨烯宏观体。
[0042] 实施例6,与比较例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0043] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
[0044] 多孔石墨稀-娃复合物宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨稀-娃复合 物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为1mm，孔直径为0. 1mm，得到多孔石墨烯-硅复合物宏 观体。
[0045] 实施例7,与实施例6不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0046] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
[0047] 多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合 物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为〇. 2mm，孔直径为0. 04mm，得到多孔石墨烯-硅复合 物宏观体。
[0048] 实施例8,与实施例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0049] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
[0050] 多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合 物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为〇. 〇8mm，孔直径为0. 01mm，得到多孔石墨烯-硅复合 物宏观体。
[0051] 实施例9,与实施例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0052] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
[0053] 多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合 物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为〇. 〇4mm，孔直径为0. 002mm，得到多孔石墨烯-硅复 合物宏观体。
[0054] 实施例10,与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0055] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到 稳定的较好的悬浊液，之后采用单层滤纸进行5个大气压的加压快速过滤得到滤饼，烘干 后再在氩气氛下500°C热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
[0056] 其余与实施例9相同，不在赘述。
[0057] 实施例11，与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0058] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到 稳定的较好的悬浊液，之后采用单层滤纸进行2个大气压的加压快速过滤得到滤饼，烘干 后再在氩气氛下500°C热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
[0059] 其余与实施例9相同，不在赘述。
[0060] 实施例12,与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0061] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得 到稳定的较好的悬浊液，之后采用双层滤纸进行普通过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下 500°C热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
[0062] 其余与实施例9相同，不在赘述。
[0063] 实施例13,与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0064] 石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得 到稳定的较好的悬浊液，之后采用四层滤纸进行普通过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下 500°C热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
[0065] 其余与实施例9相同，不在赘述。
[0066] 表征及测试：
[0067] 同向排布石墨烯比例η表征：取被测试宏观体，用SEM放大，沿平面和垂直于平面 分别选取IOOnm宽统计石墨烯片层数，\与a。分别代表沿平面和垂直于平面的IOOnm宽度 内石墨烯片层数；
[0068] 则 n = ayfey+aJ^lOO%，计算结果见表 1。
[0069] 克容量测试：将多孔类石墨烯材料附着于激流提上组装得到阳极，之后与阴极片、 隔离膜叠片得到裸电芯，在以铝塑膜为封装袋进行封装，最后经过干燥、注液、化成、整形、 除气得到成品电芯。再在35°C环境中按如下流程对电芯进行容量测试：静置3min ;0. 5C恒 流充电至4. 2V，恒压充电至0. 05C ;静置3min ;0. 5C恒流放电至3. OV得到首次放电容量DO ; 静置3min之后完成容量测试，所得结果见表1。
[0070] 倍率测试：将上述电芯于35°C环境中进行倍率测试，流程为：静置3min ;0. 5C恒 流充电至4. 2V，恒压充电至0. 05C ;静置3min ;0. 2C恒流放电至3. OV得到首次放电容量D0。 静置3min ;0. 5C恒流充电至4. 2V，恒压充电至0. 05C ;静置3min ;2C恒流放电至3. OV得到 首次放电容量Dl。倍率性能Rate = D1/D0,所得结果见表1.
[0071] 表1，比较例与实施例的多孔类石墨烯宏观体电性能表
[0072]
【主权项】
1. 一种多孔类石墨烯宏观体，其特征在于：所述类石墨烯宏观体中含有类石墨烯，不 低于20%的所述类石墨烯片层倾向于同向排列，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。
2. -种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述宏观体中含有的类 石墨烯包括氧化石墨烯、石墨烯、改性石墨烯、石墨烯复合物和氧化石墨烯复合物中的至少 一种。
3. -种权利要求2所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述石墨烯复合物是指 以石墨烯或改性石墨烯为基体，在石墨烯或改性石墨烯的片层表面或/和片层之间复合功 能性物质得到的复合物；所述氧化石墨烯复合物是指以氧化石墨烯为基体，在氧化石墨烯 的片层表面或/和片层之间复合功能性物质得到的复合物。
4. 一种权利要求3所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述石墨烯复合物中复 合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料和填料中的至少一种；所 述氧化石墨烯复合物中复合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料 和填料中的至少一种。
5. -种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述倾向于同向排列的 类石墨烯片层的比例不低于50%。
6. -种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述宏观体中分布的贯 穿直孔为完全贯穿直孔或部分贯穿直孔，且孔方向倾向于垂直于类石墨烯片层排列方向。
7. -种权利要求1至6任一项所述的多孔类石墨烯宏观体的制备方法，其特征在于，主 要包括如下步骤： 步骤1，类石墨稀宏观体的制备：采用定向排列方法，将类石墨稀片层做倾向于定向的 排列并组装得到宏观体，即类石墨烯宏观体； 步骤2,多孔类石墨烯宏观体的制备：采用打孔方法，对步骤1得到的类石墨烯宏观体 进行打孔，且所述孔为贯穿孔。
8. -种权利要求7所述的多孔类石墨稀宏观体的制备方法，步骤1中所述的定向排列 方法包括气液界面自组装、磁化排布和过滤制作滤饼中的至少一种。
9. 一种权利要求7所述的多孔类石墨烯宏观体的制备方法，其特征在于，步骤2所述的 打孔方法包括激光烧蚀、离子轰击和机械打孔中至少一种。
10. -种功能性器件，其特征在于，使用了权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体。
【专利摘要】本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及多孔类石墨烯宏观体及其制备方法：该石墨烯宏观体中含有类石墨烯，不低于20％的类石墨烯片层倾向于同向排列，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。该类石墨烯宏观体具有优异的电化学性能，这是因为类石墨烯片场倾向于同向排布避免了杂乱排布时石墨烯片层之间组成物质无法进出的封闭区域；而分布于宏观体中的贯穿孔可以作为物质传输通道，极大的缩短了物质从石墨烯片层的一侧绕过石墨烯片层边缘传递到石墨烯片层另一侧时的传输路径；贯穿直孔可以作为物质在不同石墨烯片层之间的传输通道，从而避免了不同石墨烯片层孔不对应时，物质从一片石墨烯片层孔洞经过石墨烯片层表面传递到另一石墨烯片层孔洞处的距离。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104773722
【申请号】CN201510152682
【发明人】杨玉洁
【申请人】广东烛光新能源科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月1日