一种蓝宝石单晶的生长方法_2

文档序号:8454387阅读:来源:国知局
[0029](2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量,一起放入生长炉内的坩祸中备用;
[0030](3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空,加热将原料熔化,保温,并调节原料液流从四周流向坩祸的中心;具体的调节过程为:从炉体上盖的观察孔观察液流的方向,通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度,使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中,真空度小于10_2Pa,加热温度为2050°C,保温时间为6h,冷却水进水温度稳定在25 ± I °C,出水温度控制在30 ± I °C ;
[0031](4)引晶缓慢降下籽晶,直到与溶液接触,开启籽晶旋转,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,使结晶中心与熔体中心重合,晶体开始均匀外扩生长;籽晶的下降速度为5mm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min ;
[0032](5)放肩将引晶后的晶体进行放肩;籽晶旋转速度0.5转/分钟,提拉速度为0.lmm/h,电压下降速度为lmV/min ;
[0033](6)等径生长晶体放肩至预定重量之后,进行等径生长;籽晶旋转速度0.1转/分钟,提拉速度0.lmm/h,电压下降速度为5mV/min ;
[0034](7)降温待晶体生长至目标重量后,逐步调节电压至0V,通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为50mV/h ;运行24h后,再次调节电压下降的速度为200mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后,通氩气冷却晶体。
[0035]本实施例中,预定重量与目标重量的重量比为1:5。
[0036]实施例2
[0037]一种蓝宝石单晶的生长方法,通过如下生长蓝宝石的装置实现:
[0038]该装置包括炉体,炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩祸;炉体上部设有上盖,上盖上设有观察孔;炉壁上设有进水口和出水口 ;
[0039]生长蓝宝石单晶的具体步骤为:
[0040](I)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩祸中,采用石墨电极棒打火引熔,然后取出石墨电极棒,开启自动行进电机,使冷坩祸中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈,依次实现熔化和凝固的过程,待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出,得到预熔化料,备用;预熔化电压为10kv,冷坩祸通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h,熔体温度为 2300 0C ;
[0041](2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量,一起放入生长炉内的坩祸中备用;
[0042](3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空,加热将原料熔化,保温,并调节原料液流从四周流向坩祸的中心;具体的调节过程为:从炉体上盖的观察孔观察液流的方向,通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度,使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中,真空度小于10_2Pa,加热温度为2100°C,保温时间为4h,冷却水进水温度稳定在25 ± I °C,出水温度控制在35 ± I °C ;
[0043](4)引晶缓慢降下籽晶,直到与溶液接触,开启籽晶旋转,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,使结晶中心与熔体中心重合,晶体开始均匀外扩生长;籽晶的下降速度为4mm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min ;
[0044](5)放肩将引晶后的晶体进行放肩;籽晶旋转速度1.2转/分钟,提拉速度为2mm/h,电压下降速度为8mV/min ;
[0045](6)等径生长晶体放肩至预定重量之后,进行等径生长;籽晶旋转速度0.2转/分钟,提拉速度2mm/h,电压下降速度为lmV/min ;
[0046](7)降温待晶体生长至目标重量后,逐步调节电压至0V,通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为80mV/h ;运行24h后,再次调节电压下降的速度为300mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后,通氩气冷却晶体。
[0047]本实施例中,预定重量与目标重量的重量比为1:6。
[0048]实施例3
[0049]一种蓝宝石单晶的生长方法,通过如下生长蓝宝石的装置实现:
[0050]该装置包括炉体,炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩祸;炉体上部设有上盖,上盖上设有观察孔;炉壁上设有进水口和出水口 ;
[0051]生长蓝宝石单晶的具体步骤为:
[0052](I)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩祸中,采用石墨电极棒打火引熔,然后取出石墨电极棒,开启自动行进电机,使冷坩祸中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈,依次实现熔化和凝固的过程,待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出,得到预熔化料,备用;预熔化电压为10kv,冷坩祸通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h,熔体温度为 2150。。;
[0053](2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量,一起放入生长炉内的坩祸中备用;
[0054](3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空,加热将原料熔化,保温,并调节原料液流从四周流向坩祸的中心;具体的调节过程为:从炉体上盖的观察孔观察液流的方向,通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度,使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中,真空度小于10_2Pa,加热温度为2060°C,保温时间为5h,冷却水进水温度稳定在25 ± I °C,出水温度控制在32 ± I °C ;
[0055](4)引晶缓慢降下籽晶,直到与溶液接触,开启籽晶旋转,采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作,使结晶中心与熔体中心重合,晶体开始均匀外扩生长;籽晶的下降速度为3mm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min ;
[0056](5)放肩将引晶后的晶体进行放肩;籽晶旋转速度2转/分钟,提拉速度为lmm/h,电压下降速度为15mV/min ;
[0057](6)等径生长晶体放肩至预定重量之后,进行等径生长;籽晶旋转速度0.4转/分钟,提拉速度lmm/h,电压下降速度为2mV/min ;
[0058](7)降温待晶体生长至目标重量后,逐步调节电压至0V,通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为60mV/h ;运行24h后,再次调节电压下降的速度为250mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后,通氩气冷却晶体。
[0059]本实施例中,预定重量与目标重量的重量比为1:7。
[0060]实施例4
[0061]一种蓝宝石单晶的生长方法,通过如下生长蓝宝石的装置实现:
[0062]该装置包括炉体,炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩祸;炉体上部设有上盖,上盖上设有观察孔;炉壁上设有进水口和出水口 ;
[0063]生长蓝宝石单晶的具体步骤为:
[0064](I)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩祸中,采用石墨电极棒打火引熔,然后取出石墨电极棒,开启自动行进电机,使冷坩祸中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈,依次实现熔化和凝固的过程,待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出,得到预熔化料,备用;预熔化电压为10kv,冷坩祸通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h,熔体温度为 2250 0C ;
[0065](2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量,一起放入生长炉内的坩祸中备用;
[0066](3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空,加热将原料熔化,保温
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