一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺的制作方法_2

文档序号:8537623阅读:来源:国知局
叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取65-98%的Si3N4、0. 1-10%的Mg0、0. 1-5%的1〇3、 0. 1-5%的A1203、0. 1-5%的Si02、0. 1-5%的La203、0. 1-5%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原 料; B、 内层基片生述的制备: a) 、混料:将质量百分比为50-70%的陶瓷原料与30-50%的发热原料MoSi2或TiC或 MoSi2与TiC的混合物混合搅拌均匀,制成内层基片粉料; b) 、球磨:将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨, 内层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h,制得内层基片混合料;湿法球磨可提高粉磨效率, 使粉体粒径减小,比表面积增加,活性增强。
[0021] c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡; d)、成型与干燥:将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或 者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯,并将内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备: a) 、混料:将质量百分比为70-95%的陶瓷原料与5-30%发热原料MoSi2或TiC混合搅 拌均匀,制成外层基片粉料; b) 、球磨:将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨, 外层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h,制得外层基片混合料; c) 、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡; d) 、成型与干燥:将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或 者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,接着用箱式炉或隧 道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结,烧结气氛为氮气和氢气混合气体,坯体烧 结制得陶瓷加热体半成品;采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体,可实现连续 生产,产量由原先的每天1批次变为每天48批次,生产效率提高48倍,且连续化生产利于 节能,大大降低生产成本,利于企业实现规模化生产;同时由于氢原子半径很小,易于扩散 而有利于闭气孔消除,在氢气气氛下还可以使氧化铝晶格中的氧离子较容易地失去,形成 空位,加速氧离子扩散,因此在氢气气氛下可以有效地促进烧结,使陶瓷制品获得很好的致 密度。
[0022] F、接电极:将步骤E的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导电浆 料经烧结制成电极,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0023] 其中,步骤E烧结具体为:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入 隔离粉,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结,烧结气氛为氮 气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为1-40%,氮气在混合气体中的体积百 分比为60%-99%,坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。氢气的体积百分比大于1%,可保证混合 气体的还原性保护作用,同时由于氢气属于易燃易爆气体,因此使氢气的体积百分比小于 40%,降低安全隐患,因此氢气1-40%的体积百分比使混合气体可同时起到还原性性保护和 防爆的作用;本发明中的氢气为通过氨气分解制成,相对于外购的氮气成本更高,因此在混 合气体中使氮气的体积百分比为60%-99%,高于氢气的1-40%的体积百分比,可进一步节约 生产成本。
[0024] 其中,步骤E烧结具体为:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入 隔离粉,埋烧的隔离粉为Si 3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯 体在常压下进行烧结,烧结气氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比 为5-29%,氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度 低于50°C,坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
[0025] 其中,步骤E烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、 烧结区和冷却区的温度分别为300-1300°C、1600-1850°C、1850-25°C,坯体分别在排胶区、 烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、l-3h、8-12h。取代传统的箱式炉,因隧道窑分为排胶 区、烧结区和冷却区,使坯体可依次实现排胶、高温烧结和冷却的工序,上一批次的坯体烧 结完毕时,隧道窑无需再次经历长时间的升温,又可立即投入下一批次的坯体进行烧结,取 消了箱式炉在连续烧结多批次的坯体时需反复升温、冷却的工序,采用隧道窑可实现连续 循环化生产,产量由原先的每天1批次变为每天48批次,生产效率提高48倍,生产效率大 大提高,且更利于节能,大大降低生产成本;1600-1850°C的烧结温度保证陶瓷加热体的烧 制效果好,同时避免高温造成的氢气爆炸。
[0026] 其中,步骤F接电极具体为:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷 导电浆料,导电浆料经500-1300°C的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者 钼电极,电极之间的距离大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体 成品。
[0027] 其中,内层基片叠合于两个外层基片之间构成陶瓷加热体本体,陶瓷加热体本体 呈平板状、圆棒状、圆管状中的一种,圆棒状或圆管状陶瓷加热体本体由平板状陶瓷加热体 本体卷制而成。
[0028] 本发明的有益效果为:本发明的陶瓷加热体通过内层基片和外层基片叠层工艺制 成,且内层基片或外层基片均由陶瓷原料与金属发热原料共烧成一体构成,内部结合致密, 在工作时陶瓷加热体整体发热,具有升温速度快、热效率高、热量均衡,散热均匀,使用寿命 长。
[0029] 本发明的陶瓷加热体的制备工艺依序通过陶瓷原料的配制、内层基片生坯的制 备、外层基片生坯的制备、叠压、烧结和接电极工序,整个制造工艺简单,解决传统氮化硅加 热片生产工艺难控制的问题,而且还采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体,利 于连续生产、生产效率高,且烧结为液相烧结,烧结温度低,生产成本低,利于实现规模化生 产。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0031] 实施例1。
[0032] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取65%的Si3N4、10%的Mg0、5%的Y20 3、5%的A1203、 5%的Si02、5%的La 203、5%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为50%的陶瓷原料与50%发热原料 MoSi2混合搅拌均匀,制成内层基片粉料;b)、球磨:将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶 粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,内层基片粉料湿法球磨的时间为8h,制得内层基片混 合料;c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型与干燥:将步骤c)中 脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片 生坯,并将内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为70%的陶瓷原料与30%发热原料 MoSi2混合搅拌均匀,制成外层基片粉料;b)、球磨:将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶 粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,外层基片粉料湿法球磨的时间为8h,制得外层基片混 合料;c)、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型与干燥:将步骤c)中 脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片 生坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,埋烧的隔离 粉为Si3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧 结,隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、烧结区和冷却区的温度分别 为3001:、16001:、251:,坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为311、111、811,烧结 气氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为1%,氮气在混合气体中的 体积百分比为99%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于50°C,坯体烧结制得陶瓷加热 体半成品; F、 接电极:接电极:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导 电浆料经500°C的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极,电极之间的 距离大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0033] 实施例2。
[0034] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取98%的Si3N4、0. 5%的Mg0、0. 5%的Y203、0. 2%的 Α1203、0. 3%的Si02、0. 2%的La203、0. 3%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为70%的陶瓷原料与24%的发热原料 M〇Si2、6%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成内层基片粉料;b)、球磨:将内层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,内层基片粉料湿法球磨的时间为 llh,制得内层基片混合料;c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成内层基片生坯,并将
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