拌均匀，制成内层基片粉料；b)、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘 剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，内层基片粉料湿法球磨的时间为22h，制得内层基片混合 料；c)、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱 泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成内层基片生 坯，并将内层基片生坯进行干燥； C、 外层基片生坯的制备：a)、混料：将质量百分比为90%的陶瓷原料与10%发热原料 TiC混合搅拌均匀，制成外层基片粉料；b)、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘 剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，外层基片粉料湿法球磨的时间为24h，制得外层基片混合 料；c)、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡；d)、成型与干燥：将步骤c)中脱 泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生 坯，并将外层基片生坯进行干燥； D、 叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并 叠压制成述体； E、 烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉 为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结， 隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为 1300°C、1850°C、50(rC，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为8h、2h、12h，烧结 气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为10%，氮气在混合气体中的 体积百分比为90%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于25°C，坯体烧结制得陶瓷加热 体半成品； F、 接电极：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料 经1300°C的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极，电极之间的距离 大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
[0043] 实施例1~实施例6制成的叠层式陶瓷加热体的性能测试指标见表1。
[0044] 表 1
【主权项】
1. 一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：它包括内层基片和两个外层基片，内层基片 叠合于两个外层基片之间，内层基片和两个外层基片均由陶瓷原料和发热原料配制而成； 内层基片由质量百分比为50-70%的陶瓷原料和质量百分比为30-50%的发热原料配制而 成，外层基片由质量百分比为70-99%的陶瓷原料和质量百分比为1-30%的发热原料配制而 成； 其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成： Si3N4 65-98% MgO 0.1-10% Y2O3 0. 1-5% Al2O3 0. 1-5% SiO2 0. 1-5% La2O3 0? 1_5% BN 0. 1-5% ； 其中，发热原料为MoSi2或TiC或两种的混合物。
2. 根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片由质量百分 比为55-65%的陶瓷原料和质量百分比为35-45%的发热原料配制而成，外层基片由质量百 分比为80-90%的陶瓷原料和质量百分比为10-20%的发热原料配制而成； 其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成： Si3N4 75-90% MgO 4-8% Y2O3 2-4% Al2O3 2-4% SiO2 2-4% La2O3 2_4% BN 2-4% ； 其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为 50-99. 5%的MoSi2和质量百分比为0. 5-50%的TiC组成。
3. 根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片由质量百分 比为60%的陶瓷原料和质量百分比为40%的发热原料配制而成，外层基片由质量百分比为 85%的陶瓷原料和质量百分比为15%的发热原料配制而成； 其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成： Si3N4 80% MgO 7% Y2O3 3% Al2O3 2% SiO2 3% La2O3 2% BN 3% ； 其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为 65-80%的MoSi2和质量百分比为20-35%的TiC组成。
4. 权利要求1-3任意一项所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：包 括以下工艺步骤： A、陶瓷原料的配制：按质量百分比称取65-98%的Si3N4、0. 1-10%的Mg0、0. 1-5%的1〇3、 0. 1-5%的A1203、0. 1-5%的Si02、0. 1-5%的La203、0. 1-5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷原 料； B、 内层基片生述的制备： a) 、混料：将质量百分比为50-70%的陶瓷原料与30-50%的发热原料MoSi2或TiC或 MoSi 2与TiC的混合物混合搅拌均匀，制成内层基片粉料； b) 、球磨：将内层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨， 内层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得内层基片混合料； c) 、脱泡：将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡； d) 、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或 者使用轧膜设备轧制成内层基片生坯，并将内层基片生坯进行干燥； C、 外层基片生坯的制备： a) 、混料：将质量百分比为70-95%的陶瓷原料与5-30%发热原料MoSi2或TiC混合搅 拌均匀，制成外层基片粉料； b) 、球磨：将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨， 外层基片粉料湿法球磨的时间为8-24h，制得外层基片混合料； c) 、脱泡：将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡； d) 、成型与干燥：将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或 者使用轧膜设备轧制成外层基片生坯，并将外层基片生坯进行干燥； D、 叠层：将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间，并 叠压制成述体； E、 烧结：将步骤D的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧 道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧 结制得陶瓷加热体半成品； F、 接电极：将步骤E的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经 烧结制成电极，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
5. 根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧 结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或 隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气 在混合气体中的体积百分比为1-40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%-99%，坯体烧 结制得陶瓷加热体半成品。
6. 根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧 结具体为：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为 Si 3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧 结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体 中的体积百分比为71%-95%，控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于50°C，坯体烧结制得 陶瓷加热体半成品。
7. 根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤E烧 结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分 别为300-1300°C、1600-1850°C、1850-25°C，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时 间为 3-8h、l-3h、8-12h。
8. 根据权利要求4所述的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺，其特征在于：步骤F接 电极具体为：将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经 500-130(TC的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极，电极之间的距 离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
9. 根据权利要求1所述的一种叠层式陶瓷加热体，其特征在于：内层基片叠合于两个 外层基片之间构成陶瓷加热体本体，陶瓷加热体本体呈平板状、圆棒状、圆管状中的一种， 圆棒状或圆管状陶瓷加热体本体由平板状陶瓷加热体本体卷制而成。
【专利摘要】本发明涉及陶瓷加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺，一种叠层式陶瓷加热体包括内层基片和两个外层基片，内层基片叠合于两个外层基片之间，内层基片和两个外层基片均由陶瓷原料和发热原料配制而成；内层基片由50-70%的陶瓷原料和30-50%的发热原料配制而成，外层基片由70-99%的陶瓷原料和1-30%的发热原料配制而成；叠层式陶瓷加热体的制备工艺为陶瓷原料的配制、内层基片生坯的制备、外层基片生坯的制备、叠压、烧结和接电极工序，整个制造工艺简单，利于连续生产、生产效率高，生产成本低，利于实现规模化生产；本发明的陶瓷加热体使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
【IPC分类】C04B35-584, H05B3-10, C04B35-622
【公开号】CN104860681
【申请号】CN201410066359
【发明人】张明军, 陈闻杰, 何峰斌
【申请人】东莞市国研电热材料有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年2月26日