一种叠层式陶瓷加热体及其制备工艺的制作方法_3

文档序号:8537623阅读:来源:国知局
内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为99%的陶瓷原料与1%发热原料TiC 混合搅拌均匀,制成外层基片粉料;b)、球磨:将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂 并放入球磨罐中进行湿法球磨,外层基片粉料湿法球磨的时间为12h,制得外层基片混合 料;c)、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型与干燥:将步骤c)中脱 泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片生 坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,埋烧的隔离粉 为Si3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结, 隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为 5001:、16501:、1001:,坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为411、211、911,烧结气 氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为40%,氮气在混合气体中的体 积百分比为60%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于45°C,坯体烧结制得陶瓷加热体 半成品; F、 接电极:接电极:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导 电浆料经650°C的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极,电极之间的 距离大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0035] 实施例3。
[0036] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取75%的Si3N4、8%的Mg0、4%的Y20 3、4%的A1203、 3%的Si02、3%的La 203、3%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为55%的陶瓷原料与27%的发热原料 M〇Si2、18%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成内层基片粉料;b)、球磨:将内层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,内层基片粉料湿法球磨的时间为 14h,制得内层基片混合料;c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成内层基片生坯,并将内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为75%的陶瓷原料与15%的发热原料 M〇Si2、10%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成外层基片粉料;b)、球磨:将外层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,外层基片粉料湿法球磨的时间为 16h,制得外层基片混合料;c)、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成外层基片生坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,埋烧的隔离 粉为Si3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧 结,隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、烧结区和冷却区的温度分别 为700°C、1700°C、200°C,坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为5h、3h、10h,烧 结气氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为15%,氮气在混合气体中 的体积百分比为85%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于40°C,坯体烧结制得陶瓷加 热体半成品; F、接电极:接电极:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导 电浆料经800°C的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极,电极之间的 距离大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0037] 实施例4。
[0038] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取90%的Si3N4、4%的Mg0、2%的Y20 3、1%的A1203、 1%的Si02、1%的La 203、1%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为60%的陶瓷原料与28%的发热原料 M〇Si2、12%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成内层基片粉料;b)、球磨:将内层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,内层基片粉料湿法球磨的时间为 18h,制得内层基片混合料;c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成内层基片生坯,并将内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为80%的陶瓷原料与10%的发热原料 M〇Si2、10%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成外层基片粉料;b)、球磨:将外层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,外层基片粉料湿法球磨的时间为 20h,制得外层基片混合料;c)、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成外层基片生坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,埋烧的隔离 粉为Si3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧 结,隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、烧结区和冷却区的温度分别 为9001:、17501:、3001:,坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为611、311、1111,烧 结气氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为20%,氮气在混合气体中 的体积百分比为80%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于35°C,坯体烧结制得陶瓷加 热体半成品; F、 接电极:接电极:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导 电浆料经900°C的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极,电极之间的 距离大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0039] 实施例5。
[0040] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、陶瓷原料的配制:按质量百分比称取80%的Si3N4、7%的Mg0、3%的Y20 3、2%的A1203、 3%的Si02、2%的La203、3%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为65%的陶瓷原料与28%的发热原料 M〇Si2、7%的发热原料TiC混合搅拌均匀,制成内层基片粉料;b)、球磨:将内层基片粉料加 入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,内层基片粉料湿法球磨的时间为 20h,制得内层基片混合料;c)、脱泡:将内层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型 与干燥:将步骤c)中脱泡后的内层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜 设备轧制成内层基片生坯,并将内层基片生坯进行干燥; C、 外层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为85%的陶瓷原料与15%发热原料 MoSi2混合搅拌均匀,制成外层基片粉料;b)、球磨:将外层基片粉料加入研磨球、溶剂和胶 粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨,外层基片粉料湿法球磨的时间为22h,制得外层基片混 合料;c)、脱泡:将外层基片混合料在真空条件下进行脱泡;d)、成型与干燥:将步骤c)中 脱泡后的外层基片混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成外层基片 生坯,并将外层基片生坯进行干燥; D、 叠层:将步骤B制得的内层基片生坯叠合于两个步骤C制得的外层基片生坯之间,并 叠压制成述体; E、 烧结:将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钥坩埚中,并埋入隔离粉,埋烧的隔离粉 为Si3N4和BN的混合物,接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结, 隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区,排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为 11001:、18001:、4001:,坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为711、311、1211,烧结 气氛为氮气和氢气混合气体,氢气在混合气体中的体积百分比为5%,氮气在混合气体中的 体积百分比为95%,控制混合气体中水蒸汽的露点温度低于30°C,坯体烧结制得陶瓷加热 体半成品; F、 接电极:将步骤E中的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料,导电浆料 经IKKTC的烧结制成电极,电极为银电极、银钯电极、金电极或者钼电极,电极之间的距离 大于2mm,最后在电极的固定端子引出接电端子,制得陶瓷加热体成品。
[0041] 实施例6。
[0042] 本实施例的一种叠层式陶瓷加热体的制备工艺,包括以下工艺步骤: A、 陶瓷原料的配制:按质量百分比称取70%的Si3N4、9%的Mg0、5%的Y20 3、4%的A1203、 4%的Si02、4%的La 203、4%的BN并混合搅拌均匀,制成陶瓷原料; B、 内层基片生坯的制备:a)、混料:将质量百分比为68%的陶瓷原料与32%发热原料 TiC混合搅
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