乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比80:10:10混合，加入NMP将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，80°C干燥6小时，120°C真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
[0022]按本实例制作的电池，0.2C倍率首次放电比容量达到了 174.7mAh/g，2次后IC倍率100次循环后仍然拥有108.4mAh/g。
[0023]实施例3:
10ml烧杯中，加入1.26氢氧化锂(一水)，23ml水和23ml乙醇，搅拌10分钟完全溶解，加入2g纳米二氧化钛，搅拌10分钟，超声10分钟，加入20ml氨水，搅拌30分钟后转移至10ml水热反应釜，180°C反应24小时。抽滤并洗涤，将白色固体转移至培养皿中，80°C干燥5小时，干燥后的固体转移至刚玉舟，放入马弗炉，500°C保温15小时得到钛酸锂。
[0024]将所得的钛酸锂与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比80:10:10混合，加入NMP将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，80°C干燥6小时，120°C真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
[0025]按本实例制作的电池，0.2C倍率首次放电比容量达到了 176.3mAh/g，2次后IC倍率100次循环后仍然拥有134mAh/g。
[0026]实施例4:
10ml烧杯中，加入1.52g硝酸锂，66ml氨水，搅拌15分钟完全溶解，加入2g纳米二氧化钛，搅拌10分钟，超声10分钟，再搅拌30分钟后转移至10ml水热反应釜，150°C反应12小时。离心洗涤三次，将白色固体转移至培养皿中，80°C干燥5小时，干燥后的固体转移至刚玉舟，放入马弗炉，400°C保温24小时得到钛酸锂。
[0027]将所得的钛酸锂与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比80:10:10混合，加入NMP将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，80°C干燥6小时，120°C真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
[0028]按本实例制作的电池，0.2C倍率首次放电比容量达到了 178.2mAh/g，2次后IC倍率100次循环后仍然拥有124.1mAh/g。
[0029]实施例5:
10ml烧杯中，加入0.84g氯化锂，18ml水和18ml乙醇，搅拌10分钟完全溶解，加入2g纳米二氧化钛，搅拌10分钟，超声10分钟，加入36ml氨水，搅拌30分钟后转移至10ml水热反应釜，200°C反应24小时。抽滤并洗涤，将白色固体转移至培养皿中，120°C干燥2小时，干燥后的固体转移至刚玉舟，放入马弗炉，550°C保温5小时得到钛酸锂。
[0030]将所得的钛酸锂与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比80:10:10混合，加入NMP将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，80°C干燥6小时，120°C真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
[0031]按本实例制作的电池，0.2C倍率首次放电比容量达到了 178.5mAh/g，2次后IC倍率100次循环后仍然拥有147.0mAh/g。
[0032]实施例6:
10ml烧杯中，加入2.24g乙酸锂(二水)，18ml水和18ml乙醇，搅拌10分钟完全溶解，加入2g纳米二氧化钛，搅拌10分钟，超声10分钟，加入36ml氨水，搅拌30分钟后转移至10ml水热反应釜，180°C反应24小时。自然沉淀后倒去上层清液，水洗三次，将白色固体转移至培养皿中，90°C干燥5小时，干燥后的固体转移至刚玉舟，放入马弗炉，550°C保温5小时得到钛酸锂。
[0033]将所得的钛酸锂与导电剂乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比80:10:10混合，加入NMP将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，80°C干燥6小时，120°C真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
[0034]按本实例制作的电池，0.2C倍率首次放电比容量达到了 171.0mAh/g，2次后IC倍率100次循环后仍然拥有119.9mAh/g。
【主权项】
1.一种钛酸锂负极材料的制备方法，以二氧化钛为原料，其特征为，包括如下步骤:(I)将二氧化钛、锂盐、溶剂和氨水加入到烧杯中，搅拌超声混合均匀后转移至水热反应釜，120-200°C下反应12-36小时，在氨水的催化作用下，锂离子嵌入至二氧化钛中；(2)将步骤(I)反应后的产物固液分离，固体干燥后于400_550°C下处理5-24小时，得到产品。2.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于:所述二氧化钛为纳米颗粒，颗粒大小为25nm。3.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，锂盐为氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂和乙酸锂中的一种；熔剂为水、乙醇和氨水的混合液，其中水和乙醇的体积分数相同，氨水的体积分数超过30%。4.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，二氧化钛和锂盐的摩尔比为1:1-2。5.根据权利要求1所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，固液分离的方法为离心、抽滤或自然沉淀，固体干燥的温度为80-120°C。6.根据权利要求4所述的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于:二样浒苔和锂盐的摩尔比为1:1-1.5。7.利用权利要求1所述方法制备所得产品应用于CR2032型纽扣电池的制备。8.根据权利要求7所述的CR2032型纽扣电池的制备，其特征在于:将钛酸锂与乙炔黑、聚偏氟乙烯按80:10:10的质量比混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮将混合物调制成浆料，均匀涂覆在铝箔上，于80°C下干燥6小时，120°C下真空干燥12小时制得极片，将极片转移到手套箱中，以金属锂为对极组装成CR2032型纽扣电池。
【专利摘要】本发明属于锂离子电池技术领域，特别公开了一种钛酸锂负极材料的制备方法及其应用。该制备方法，以二氧化钛为原料，其特征为：将二氧化钛、锂盐、溶剂和氨水加入到烧杯中，搅拌超声混合均匀后转移至水热反应釜，120-200℃下反应12-36小时，在氨水的催化作用下，锂离子嵌入至二氧化钛中；将反应后的产物固液分离，固体干燥后于400-550℃下处理5-24小时，得到产品。本发明通过水热和高温处理制备了钛酸锂材料，制备的钛酸锂纯度高，组装的电池比容量高，循环性能优异。
【IPC分类】H01M4/485, C01G23/00, H01M10/0525
【公开号】CN104944465
【申请号】CN201510329607
【发明人】王超武, 赵成龙, 李丽, 王瑛, 易江平, 张庆朋, 于文倩, 陈建伟
【申请人】山东玉皇新能源科技有限公司, 山东玉皇化工有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月15日