透光性金属氧化物烧结体的制造方法及透光性金属氧化物烧结体的制作方法_4

文档序号:9251883阅读:来源:国知局
举出实施例和比较例,更具体地说明本发明,但本发明不限于此。予以说明, 粉末的平均粒径是通过激光衍射法求出的重量平均值。另外,在HIP装置中,利用铂铑热电 偶来测定HIP炉内的碳制加热器部分的温度,将该测定温度视为金属氧化物烧结体的温度 来进行升温、降温控制。
[0087][实施例1]
[0088]对使用Y203粉末作为原料粉末的例子进行说明。
[0089]在此,使用信越化学工业(株)制的纯度99. 9质量%以上的Y203粉末,向其中添 加0.5质量%的第一稀元素化学工业(株)制Zr〇2粉末。进而,在添加有机分散剂和有机 粘合剂后,在乙醇中利用氧化锆制的球磨机进行分散/混合处理。处理时间为24h。之后, 进行喷雾干燥处理,制作平均粒径为20ym的颗粒原料(起始原料)。
[0090] 接着,将得到的起始原料填充于直径10mm的模具,通过单轴压制成形机预成形为 长度20mm的棒状后,在198MPa的压力下进行静压压制从而得到CIP成形体。接着,将得到 的CIP成形体放入马弗炉,在大气中于800°C下热处理3小时进行脱脂。
[0091] 接着,将得到的经脱脂的成形体放入真空加热炉,以100°C/h的升温速率升温至 1500°C~1700°C,保持3小时后以600°C/h的降温速率冷却,得到烧结体。此时,以样品的 烧结相对密度成为96%的方式调整烧结温度和保持时间。
[0092] 接着,对于上述烧结体,进而使用Ar气体作为加压介质,在HIP热处理温度T 1500°C~1800°C、压力190MPa下进行保持时间3小时的HIP处理。在本实施例中,如表1 中示出的那样,使升温速率的设定变化为9种来进行处理。关于降温速率,固定为400°C/ h。予以说明,在根据图1的温度分布P99的条件下还制作了比较例样品。
[0093] 将这样得到的各HIP处理样品以成为长度14mm的方式进行研削和抛光处理,接 着,对各自的样品的光学两端面以光学面精度A/8(测定波长X= 633nm的情况下)进行 最终光学抛光,进而涂覆以中心波长成为l〇64nm的方式设计的防反射膜,测定波长1064nm 下的各自的透射率,换算并求出每烧结体单位长度的可视区域透射损失。另外,对各自的光 学面内部的气泡状态进行电子显微镜(SEM)观察。
[0094] 另外,对于实施例1-1、1_5、1-7、1-9和比较例1,对光学面进行利用盐酸的恒温镜 面蚀刻处理至清楚地看到烧结粒界的状态,进行SEM观察并测定烧结粒径,求出其400个量 的平均值作为平均烧结粒径。
[0095] 将其结果示于表1。
[0096] [表 1]
[0097] 烧结体种类:Y203、HIP热处理温度T= 1500~1800°C
[0098]
[0099] *1:波长 1064nm下的透射率、*2:RT=室温(25°C)
[0100][实施例2]
[0101] 对使用Lu203粉末作为原料粉末的例子进行说明。
[0102] 在此,使用信越化学工业(株)制的纯度99.9质量%以上的Lu203粉末,除此之外 与实施例1同样地操作得到经脱脂的CIP成形体。
[0103] 接着,将得到的经脱脂的成形体放入真空加热炉,以100°C/h的升温速率升温至 1600°C~1800°C,保持3小时后以600°C/h的降温速率冷却,得到烧结体。此时,以样品的 烧结相对密度成为96%的方式调整烧结温度和保持时间。
[0104] 接着,对于上述烧结体,进而使用Ar气体作为加压介质,在HIP热处理温度T 1600°C~1850°C、压力190MPa下进行保持时间3小时的HIP处理。在本实施例中,如表2 中示出的那样,使升温速率的设定变化成9种进行处理。关于降温速率,固定于400°C/h。 予以说明,在根据图1的温度分布P99的条件下,还制作了比较例样品。
[0105] 将这样得到的各HIP处理样品以成为长度14mm的方式进行研削和抛光处理,接 着,将各自的样品的光学两端面以光学面精度X/8(测定波长A= 633nm的情况下)进行 最终光学抛光,进而涂覆以中心波长为l〇64nm的方式设计的防反射膜,测定在波长1064nm 下的各自的透射率,换算并求出每烧结体单位长度的可视区域透射损失。另外,对各自的光 学面内部的气泡状态进行电子显微镜(SEM)观察。
[0106] 另外,对于实施例2-1、2-5、2-7、2_9和比较例2,对光学面进行利用盐酸的恒温镜 面蚀刻处理清楚地看到烧结粒界的状态,进行SEM观察并测定烧结粒径,求出其400个量的 平均值作为平均烧结粒径。
[0107] 将其结果示于表2。
[0108][表 2]
[0109] 烧结体种类:Lu203、HIP热处理温度T= 1600~1850°C
[0110]
[0111] *1 :波长 1064nm下的透射率、*2:RT=室温(25°C)
[0112] [实施例3]
[0113] 对使用Se203粉末作为原料粉末的例子进行说明。
[0114] 在此,使用信越化学工业(株)制的纯度99.9质量%以上的SC203粉末,除此之外 与实施例1同样地操作得到经脱脂的CIP成形体。
[0115] 接着,将得到的经脱脂的成形体放入真空加热炉,以100°C/h的升温速率升温至 1600°C~1800°C,保持3小时后以600°C/h的降温速率冷却,得到烧结体。此时,以样品的 烧结相对密度成为96%的方式调整烧结温度和保持时间。
[0116] 接着,对于上述烧结体,进而使用Ar气体作为加压介质,在HIP热处理温度T 1600°C~1850°C、压力190MPa下进行保持时间3小时的HIP处理。在本实施例中,如表3 中示出的那样,使升温速率的设定变化成9种进行处理。关于降温速率,固定于400°C/h。 予以说明,在根据图1的温度分布P99的条件下,还制作了比较例样品。
[0117] 将这样得到的各HIP处理样品以成为长度14mm的方式进行研削和抛光处理,接 着,将各自的样品的光学两端面以光学面精度X/8(测定波长A= 633nm的情况下)进行 最终光学抛光,进而涂覆以中心波长为l〇64nm的方式设计的防反射膜,测定在波长1064nm 下的各自的透射率,换算并求出每烧结体单位长度的可视区域透射损失。另外,对各自的光 学面内部的气泡状态进行电子显微镜(SEM)观察。
[0118] 另外,对于实施例3-1、3-5、3-7、3-9和比较例3,对光学面进行利用盐酸的恒温镜 面蚀刻处理清楚地看到烧结粒界的状态,进行SEM观察并测定烧结粒径,求出其400个量的 平均值作为平均烧结粒径。
[0119] 将其结果示于表3。
[0120] [表 3]
[0121] 烧结体种类:Sc203、HIP热处理温度T= 1600~1850°C
[0122]
[0123] *1 :波长 1064nm下的透射率、*2:RT=室温(25°C)
[0124] 根据上述表1~表3的结果,不管起始原料的种类如何,Y203粉末、Lu203粉末、Sc203 粉末的全部粉末中,如实施例1-1~1-4、2-1~2-4、3-1~3-4那样将至少温度范围S中 的最终阶段(14)的升温速率设为60°C/h时,与比较例1~3那样的以往的升温速率的情 况(不减缓升温速率的情况下(400°C/h))相比,每单位长度的透射损失降低(改善)至 约2/5。另外,如实施例1-5、1-6、2-5、2-6、3-5、3-6那样将至少温度范围3中的最终阶段 (14)的升温速率减小至30°C/h时,与比较例1~3那样的以往的升温速率的情况(不减 缓升温速率的情况下(400°C/h))相比,每单位长度的透射损失大幅度地降低(改善)至 约1/5。另外,也确认了:如实施例1-7、1-8、2-7、2-8、3-7、3-8那样即使只将至少温度范围 S中的最终阶段(14)的升温速率减小至150°C/h,与比较例1~3那样的以往的升温速率 的情况(不减缓升温速率的情况下(400°C/h))相比,每单位长度的透射损失可以降低(改 善)至约一半。
[0125] 另外,如实施例1-1~1-8、2_1~2-8、3_1~3-8各自的每单位长度的透射损失 改善的金属氧化物烧结体的光学面内部的残留气泡量显著地减少。
[0126] 从以上的结果可知,将HIP处理工序中的至少温度范围S中的最终阶段的升温速 率设为150°C/h以下时,与以以往的升温速率进行HIP处理的情况相比,得到了在金属氧 化物烧结体中残留的气泡量显著地减少、透射损失非常小且真正透明的透光性氧化物烧结 体。予以说明,从实施例1-9、2-9、3-9的结果还确认了:每单位长度的透射损失的改善效果 开始显现的升温速率的上限为180°C/h。
[0127] 另外可知,在以往的升温速率(400°C/h)的情况下,促进HIP处理工序下的粒成 长;在将至少温度范围S中的最终阶段的升温速率设为150°C/h以下的HIP处理工序中, 粒成长受到抑制。其中,根据实施例1-9、2-9、3-9的结
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1