其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1875°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为1.3h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0033]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0034]实施例2
本实施例中，陶瓷的原料组成为α -碳化硅100份；碳化硼0.7份；YAG粉3份，其中YAG粉的粒度为D50 ^ 6.0微米，上述原料经混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结等工艺后得到烧结陶瓷，
其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为I860°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为1.8h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0035]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0036]实施例3
本实施例中，陶瓷的原料组成为α -碳化硅100份；碳化硼1.0份；YAG粉10份，其中YAG粉的粒度为D50 ^ 6.0微米，上述原料经混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结等工艺后得到烧结陶瓷，
其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1870°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为1.3h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0037]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0038]实施例4
本实施例中，陶瓷的原料组成为α -碳化硅100份；碳化硼1.2份；YAG粉7份，其中YAG粉的粒度为D50 ^ 6.0微米，上述原料经混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结等工艺后得到烧结陶瓷，
其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1900°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为2h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0039]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0040]实施例5
本实施例中，陶瓷的原料组成为α -碳化硅100份；碳化硼0.8份；YAG粉9份，其中YAG粉的粒度为D50 ^ 6.0微米，上述原料经混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结等工艺后得到烧结陶瓷，
其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1890°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为1.5h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0041]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0042]实施例6 本实施例中，陶瓷的原料组成为α -碳化硅100份；碳化硼0.5份；YAG粉8份，其中YAG粉的粒度为D50 ^ 6.0微米，上述原料经混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结等工艺后得到烧结陶瓷，
其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1850 °C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为1.2h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。
[0043]本实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度>98%，断裂韧性小于4.5MPA。
[0044]实施例7-12与实施例1-6的区别仅在于，α -碳化硅的粒度为D50 ^ 0.5微米(本处取值还可以为小于等于0.3微米、小于等于0.15微米、小于等于0.4微米、小于等于0.25微米、小于等于0.37微米、小于等于0.13微米)。本处各实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98.5%，断裂韧性4.3-5.0ΜΡΑ。
[0045]实施例13-24与实施例1-12的区别仅在于，碳化硼的粒度为D50 < 3.0微米(本处取值还可以为小于等于2.3微米、小于等于1.5微米、小于等于1.4微米、小于等于
2.25微米、小于等于2.7微米、小于等于1.13微米)。本处各实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98.5%，断裂韧性(取平均值范围，下同)4.8-5.3ΜΡΑ。
[0046]实施例25-48与实施例1_24的区别仅在于，原料经水基球磨制备，其中水基球磨时添加占原料总质量百分数16%的PVA水溶液，PVA水溶液的浓度为10 (wt) %。本处各实施例制备陶瓷样品100，烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98%，断裂韧性大于7.4ΜΡΑ。这里水基球磨时PVA水溶液添加占原料总质量百分数还可以为17%、17.5%、18%、18.5%、19%、19.5%、20%、18.3%、17.2%、16.7%、19.4%、16.1%、18.8% 以及 16-20% 范围内的其它任意值，并且产品质量均满足前述要求烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98%，断裂韧性5.3-5.8ΜΡΑ。
[0047]实施例47-96与实施例1_48的区别仅在于，进行水基球磨时，球磨浆料浓度为(以固形物质量百分数计)45%，球磨时间3h。本处球磨浆料浓度还可以为46%、47%、48%、49%、50%或者45-50%范围内其他任意值；球磨时间还可以为lh、2h、l.5h或者l_3h范围内其它任意值。本处各实施例产品质量均满足前述要求烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98%，断裂韧性5.5-6.2MPA。
[0048]实施例47-96与实施例1_48的区别仅在于，干压成型时将喷雾干燥得到的粒度D50为0.1Omm的造粒料，在150MPA压力干压成型。本处干燥得到的粒度D50还可以为0.15、0.2,0.17,0.12,0.14或者0.10-0.20mm范围内其他任意值；干压成型压力还可以为170、200、175或者150-200MPA范围内其它任意值。本处各实施例产品质量均满足前述要求烧结成品合格率99%，样品经过检测，平均致密度> 98%，断裂韧性6.3-6.5MPA。
[0049]本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
[0050]本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的【具体实施方式】，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种高韧性碳化硅陶瓷，其特征在于:所述高韧性碳化硅陶瓷的原料组成包括(以重量份数计):α -碳化硅100份；碳化硼0.3-1.2份；YAG粉3_10份，其中YAG粉的粒度为D50 ( 6.0 微米。2.根据权利要求1所述的高韧性碳化硅陶瓷，其特征在于:所述α-碳化硅的粒度为D50 ( 0.5 微米。3.根据权利要求1所述的高韧性碳化硅陶瓷，其特征在于:所述碳化硼的粒度为D50 ( 3.0 微米。4.根据权利要求1-3任一所述的高韧性碳化硅陶瓷，其特征在于:所述原料经水基球磨制备，其中水基球磨时添加占原料总质量百分数16-20%的PVA水溶液，PVA水溶液的浓度为 10 (wt) %。5.根据权利要求4所述的高韧性碳化硅陶瓷，其特征在于:所述原料经水基球磨制备，其中水基球磨时还添加占原料总质量百分数0.05-0.5%的分散剂。6.一种高韧性碳化硅陶瓷的低温烧结工艺，其特征在于:所述低温烧结工艺包括如下步骤:混料球磨、喷雾干燥、干压成型、低温烧结， 其中低温烧结为在高温真空炉内氩气保护下烧结，烧结温度为1850-1900°C，炉内温度达到烧结温度后保温烧结时间为l_2h，氩气在高温真空炉预热至1500°C时充入。7.根据权利要求6所述的高韧性碳化硅陶瓷的低温烧结工艺，其特征在于:所述混料球磨为将原料α -碳化硅、碳化硼、YAG粉混合后，进行水基球磨，球磨浆料浓度为(以固形物质量百分数计)45-50%，球磨时间l-3h。8.根据权利要求7所述的高韧性碳化硅陶瓷的低温烧结工艺，其特征在于:所述混料球磨时，球磨浆料中还添加有占原料总质量百分数0.05-0.5%的分散剂。9.根据权利要求6所述的高韧性碳化硅陶瓷的低温烧结工艺，其特征在于:所述干压成型为将喷雾干燥得到的粒度D50为0.10-0.20mm的造粒料，在150-200MPA压力干压成型。
【专利摘要】本发明公开的高韧性碳化硅陶瓷及其低温烧结工艺，其中高韧性碳化硅陶瓷的原料组成包括（以重量份数计）：α-碳化硅100份；碳化硼0.3-1.2份；YAG粉3-10份，其中YAG粉的粒度为D50≤6.0微米。本发明得到的碳化硅陶器，结构致密性良好，断裂韧性强，烧结温度较现有技术中更低，从而具有更好的操作性和生产便利性，降低产品的生产成本，节约生产能耗。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/565
【公开号】CN104987076
【申请号】CN201510333766
【发明人】李友宝, 励永平
【申请人】宁波东联密封件有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月17日