一种结晶态磷酸硅铝材料的制备方法_2

文档序号:9409121阅读:来源:国知局
处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-34分子筛晶种液;然后分别以拟薄水 铝石、正磷酸、硅溶胶为原料,以三乙胺(TEA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以A1203、 Si02、P205、H20、R计为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:3TEA加料,在 200L高压反应釜中制备 SAP0-34分子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50%的SAP0-34分子筛晶种液, 在200°C下晶化处理40小时,得到SAP0-34分子筛产品;待高压反应釜降温后,经分离、洗 涤、干燥后在550°C下焙烧5小时。产品收率为61 %,并规定该SAP0-34分子筛的结晶度为 100%。所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图1。
[0034] 比较例2
[0035] 将SAP0-5分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0. 5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50 %的SAP0-5分子筛晶种液;然后分别以拟薄水 铝石、正磷酸、硅溶胶为原料,以三乙胺(TEA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以A1203、 Si02、P205、H20、R计为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:lTEA加料,在 200L高压反应釜中制备 SAPO-5分子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50%的SAPO-5分子筛晶种液,在 200°C下晶化处理40小时,得到SAPO-5分子筛产品;待高压反应釜降温后,经分离、洗涤、干 燥后在550°C下焙烧5小时。产品收率为55%,并规定该SAPO-5分子筛的结晶度为100%。 所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图2。
[0036] 比较例3
[0037] 将SAP0-11分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0.5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-11分子筛晶种液;然后分别以拟薄水 铝石、正磷酸、硅溶胶为原料,以二正丙胺(DPA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以A1203、 Si02、P205、H20、R计为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:l. 2DPA加料,在 200L高压反应釜中制备 SAP0-11分子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50 %的SAP0-11分子筛晶种液, 在200°C下晶化处理40小时,得到SAP0-11分子筛产品;待高压反应釜降温后,经分离、洗 涤、干燥后在550°C下焙烧5小时。产品收率为58%,并规定该SAP0-11分子筛的结晶度为 100%。所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图3。
[0038] 比较例4
[0039] 将SAP0-18分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0. 5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-18分子筛晶种液;然后分别以拟薄水铝 石、正磷酸、硅溶胶为原料,以N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为模板剂,按照原料摩尔配比组 成以A1203、Si02、P205、H20、R计为A1203: 0? 4Si02:P205:50H20: 3DIPEA加料,在 200L高压反应 釜中制备SAP0-18分子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50%的SAP0-18分子 筛晶种液,在200°C下晶化处理40小时,得到SAP0-18分子筛产品;待高压反应釜降温后, 经分离、洗涤、干燥后在550°C下焙烧5小时。产品收率为57%,并规定该SAP0-18分子筛 的结晶度为100%。所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图4。
[0040] 实施例1
[0041] 将SAP0-34分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0. 5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-34分子筛晶种液;分别以拟薄水铝石、 正磷酸、硅溶胶为原料,以三乙胺(TEA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以A1203、Si02、 P205、H20、R计为A1203: 0? 4Si02:P205:50H20: 3TEA加料,在 200L高压反应釜中制备SAP0-34 分 子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50%的SAP0-34分子筛晶种母液,在200°C 下先晶化处理10小时,在此时进行泄压操作,泄压范围为5%,然后关闭并密封高压釜,进 一步在200°C下晶化处理30小时,得到SAP0-34分子筛产品;待高压反应釜降温后,经分 离、洗涤、干燥后在550°C下焙烧5小时。最后得到的SAP0-34分子筛产品收率为88%,结 晶度为133%。所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图1。
[0042] 实施例2
[0043] 按照实施例1的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 明、1?计改为4120 3:0.43102:?205:501120 :3.51£4,将泄压操作过程中的泄压范围改为10%, 最后得到的SAP0-34分子筛产品收率为91%,结晶度为138%。所得样品的X射线衍射谱 图(XRD)见图1。
[0044] 实施例3
[0045] 按照实施例1的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 H20、R计改为六1203:0.43102:? 205:501120:3.81£4,将泄压操作过程中的泄压范围改为20%, 最后得到的SAP0-34分子筛产品收率为93 %,结晶度为143%。所得样品的X射线衍射谱 图(XRD)见图1。
[0046] 实施例4
[0047] 按照实施例1的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 H20、R计,改为A1203: 0? 4Si02:P205:50H20:4. 3TEA,将泄压操作过程中的泄压范围改为30 %, 最后得到的SAP0-34分子筛产品收率为94%,结晶度为142%。所得样品的X射线衍射谱 图(XRD)见图1。
[0048] 实施例5
[0049] 将SAP0-5分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0. 5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-5分子筛晶种液;分别以拟薄水铝石、正 磷酸、硅溶胶为原料,以三乙胺(TEA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以Al203、Si02、P205、 H20、R计为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:1. 2TEA加料,在 200L高压反应釜中制备SAP0-34 分 子筛晶化前胶体溶液,然后加入上述质量分数为50%的SAP0-5分子筛晶种母液,在200°C 下先晶化处理10小时,在此时进行泄压操作,泄压范围为5%,然后关闭并密封高压釜,进 一步在200°C下晶化处理30小时,得到SAP0-5分子筛产品;待高压反应釜降温后,经分离、 洗涤、干燥后在550°C下焙烧5小时。最后得到的SAP0-5分子筛产品收率为84%,结晶度 为135%。所得样品的X射线衍射谱图(XRD)见图2。
[0050] 实施例6
[0051] 按照实施例5的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 H20、R计改为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:1. 5TEA,并将泄压操作过程中的泄压范围改为 10%,最后得到的SAP0-5分子筛产品收率为89%,结晶度为141%。所得样品的X射线衍 射谱图(XRD)见图2。
[0052] 实施例7
[0053] 按照实施例5的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 H20、R计改为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:1. 8TEA,并将泄压操作过程中的泄压范围改为 20%,最后得到的SAP0-5分子筛产品收率为92%,结晶度为145%。所得样品的X射线衍 射谱图(XRD)见图2。
[0054] 实施例8
[0055] 按照实施例5的各个步骤及条件,但是配料时原料摩尔配比以A1203、Si02、P205、 H20、R计改为A1203:0? 4Si02:P205:50H20:2. 1TEA,并将泄压操作过程中的泄压范围改为 30%,最后得到的SAP0-5分子筛产品收率为95%,结晶度为144%。所得样品的X射线衍 射谱图(XRD)见图2。
[0056] 实施例9
[0057] 将SAP0-11分子筛原粉经3小时球磨处理后,加入到0. 5%的磷酸溶液中,于90°C 下活化处理6小时后得到质量分数为50%的SAP0-11分子筛晶种液;分别以拟薄水铝石、 正磷酸、硅溶胶为原料,以二正丙胺(DPA)为模板剂,按照原料摩尔配比组成以Al203、Si02、P205、H20、R计为A1203:0. 4Si02:P205:50H20:l. 4DPA加料,在 200L高压反应釜中制备SAP0
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