26] 根据本发明的实施例，步骤（4)中，化学气相沉积处理的时间为1~3小时。
[0027] 根据本发明的实施例，在步骤（4)中，化学气相沉积处理的温度为1300~1600摄 氏度。
【附图说明】
[0028] 图1显示了根据本发明实施例的在球形石墨材料表面制备SiC涂层的方法的流程 示意图；
[0029] 图2显示了根据本发明实施例的在球形石墨材料表面制备SiC涂层的方法的流程 示意图；
[0030] 图3显示了根据本发明实施例的烧结制度曲线；
[0031] 图4显示了喷动式流化床的结构示意图；
[0032] 图5显示了根据本发明实施例1制备获得的SiC涂层的截面SEM照片；
[0033] 图6显示了根据本发明实施例1制备获得的SiC涂层的表面SEM照片；
[0034] 图7显示了根据本发明对比例1制备获得的包埋SiC涂层的截面SEM照片。
【具体实施方式】
[0035] 下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发 明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文 献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均 为可以通过市购获得的常规产品。
[0036] 本发明提供了一种在球形石墨材料表面制备SiC涂层的方法。根据本发明的实施 例，参照图1，该方法可以包括以下步骤：
[0037] S100 :将Si粉、SiC粉、A1203粉和石墨粉混合，以便得到包埋粉料。
[0038] 根据本发明的实施例，参照图2,步骤S100可以进一步包括：
[0039] S110 :将Si粉、SiC粉、A1203粉和石墨粉置于球磨罐中。
[0040] 在本发明的实施例中，该步骤中采用的Si粉、SiC粉、A1203粉可以为高纯粉体，并 且其粒径不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况灵活选择。具体地，在本发明 的一些实施例中，Si粉的粒径可以为300~500目，纯度为99 %~99. 99%，SiC粉的粒径 可以为300~500目，纯度为99 %~99. 99 %，A1203粉的粒径可以为300~500目，纯度为 99%~99. 99%。由此，有利于提高制备获得的SiC涂层的致密性、均匀性以及与基体（即 球形石墨材料）的结合强度。
[0041]本发明中采用的石墨粉可以为反应堆用天然石墨粉。由此，制备获得的具有SiC 涂层的球形石墨材料能够有效用于反应堆，并有效提高其使用效果。
[0042] 根据本发明的实施例，在包埋粉料中，基于包埋粉料的总质量，Si粉的质量分数可 以为60 %~75 %，SiC粉的质量分数可以为15 %~25 %，A1203粉的质量分数可以为2 %~ 15%，反应堆用天然石墨粉的质量分数可以为2%~15%。由此，能够获得具有最佳配比的 包埋粉料，有利于提高制备获得SiC涂层的性能和制备SiC涂层的效率。
[0043] 根据本发明的实施例，该步骤中，采用的球形石墨材料的直径可以为10~20毫 米。由此，利用本发明的该方法能够有效地在球形石墨样品表面制备完整包覆且厚度均匀、 过渡性良好且与基体结合强度高的SiC涂层，且制备获得的具体涂层的球形石墨材料可以 有效的用于反应堆。
[0044]S120 :向球磨罐中加入丙酮，将所得到的混合物进行球磨，以便得到球磨产物。
[0045] 在该步骤中，加入丙酮作为溶剂，由此可以有效起到分散的作用，使得Si粉、SiC粉、A1203粉和石墨粉在球磨过程中有效混合均匀，进而有利于提高制备SiC涂层的均匀性、 致密性、耐热震及抗氧化性能。根据本发明的实施例，该步骤中，球磨的转速、时间等不受特 别限制，本领域技术人员可以根据Si粉、SiC粉、A1203粉和石墨粉的混合情况适当调整。在 本发明的一些实施例中，球磨的转速可以为250~350转/分，球磨时间可以为8~10小 时。在该转速和时间条件下，可以有效使得Si粉、SiC粉、A1203粉和石墨粉混合均勾，且具 有合适的粒径，又不会造成能耗、时间的浪费，具有较好的经济性。
[0046]S130 :将球磨产物进行真空干燥，并将所得到的干燥产物过筛，以便得到包埋粉 料。
[0047] 根据本发明的实施例，在该步骤中，真空干燥的具体条件不受特别限制，只要能够 将球磨产物干燥即可。在本发明的一些实施例中，真空干燥可以在100~150摄氏度下进 行2~4小时。由此，能够有效去除球磨产物中的有机溶剂，得到干燥的产物。接着，可以 将得到的干燥的产物过300~500目筛。由此，能够使得获得的包埋粉料具有合适的粒径 和粒径分布，有利于后续步骤的进行。
[0048]S200 :将球形石墨材料包埋于包埋粉料中，并将所得到的包埋混合物震实，得到经 过震实的包埋混合物。
[0049] 根据本发明的实施例，在步骤S200中，可以将上述步骤制备获得的包埋粉料置于 石墨坩埚中，然后将用于反应堆的球形石墨材料埋入填满包埋粉料的石墨坩埚中，使其完 全埋入且球形石墨材料不能与石墨坩埚有接触，然后将石墨坩埚置于震荡器上震荡2~3 小时，可选地，根据坩埚中的包埋混合物的震实情况，还可以进一步以一定的压力将震荡后 的包埋混合物压实，由此，得到经过震实的包埋混合物。经过上述包埋和震实操作，有利于 在后续步骤中提高在球形石墨材料表面形成SiC涂层的效率，同时有利于提高SiC涂层与 基体的结合能力及SiC涂层的使用性能。
[0050]S300 :在氩气气氛中，将经过震实的包埋混合物进行烧结处理，以便得到烧结处理 产物。
[0051] 根据本发明的实施例，步骤S300中，烧结处理的温度可以为1600~1800摄氏度。 由此，能够使得包埋粉料扩散在基体上，制备获得的SiC涂层具有梯度分布，SiC涂层与基 体之间无明显界面，相互间粘结力强。
[0052] 根据本发明的实施例，该步骤中，烧结处理可以于氩气气氛、压力为0.01~ 0. 03Mpa的条件下进行的。由此，能够为SiC涂层形成提供合适的保护气氛和压力条件，有 利于SiC涂层的形成，并利于提高SiC涂层的使用性能。
[0053] 根据本发明的实施例，经过烧结处理，可以在球形石墨材料表面形成一层SiC涂 层（本文中有时也称"包埋层"），该包埋层具有梯度分布，与球形石墨材料之间没有明显的 界面，与球形石墨材料的结合力强，可以有效避免由于SiC涂层与球形石墨材料的热膨胀 系数差异而引起SiC涂层开裂或脱落。
[0054]S400 :在通入甲基三氯硅烷、氢气和氩气的条件下，于喷动式流化床（喷动流化床 结构示意图见图4)中将烧结处理产物进行化学气相沉积处理，以便在球形石墨材料表面 形成SiC涂层。
[0055] 为方便理解本发明的技术方案，下面参照图4详细描述喷动式流化床的工作过 程。具体地，甲基三氯硅烷储存在反应物储罐中，在中路进气（氢气）的载带下、经由多孔 喷嘴进入喷动床，同时通过环路进气口（可以有多个）向喷动床中通入氢气和氩气的混合 气体，放置于喷动床中的经过烧结处理的球形石墨样品在中路和环路气流喷