施例2
[0036]本实施例提供了一种氧化铝-碳纳米管粉体复合材料的制备方法，制备步骤如下:
[0037](I)将氧化铝粉体(粉体平均直径:0.Ιμπι，纯度大于95% )进行干燥，过200目筛3次，以打破粉体在长时间放置产生的硬团聚，然后将处理好的氧化铝粉体5g放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5Pa，预热至400°C ；
[0038](2)旋转化学气相沉积反应室，转速30rpm ；
[0039](3)将2g金属有机前驱体醋酸镍(Ni (CH3COO)2)作为原料，在蒸发器中加热至100C ；
[0040](4)打开蒸发器阀门，将原料混合气体引入化学气相沉积反应室内，同时引入氩气气体流量为lOOsccm，使金属有机前驱体分解，金属纳米粒子沉积到氧化招粉体上，沉积时间为1小时；
[0041](5)在步骤(4)进行的同时，向旋转的化学气相沉积反应室内通入甲烷气体，甲烷气体流量为lOsccm，借助金属纳米粒子的催化作用以及甲烷等气体的分解生成碳纳米管，分散于氧化铝和金属纳米粒子表面。
[0042](6)反应结束后，停止化学气相沉积反应室的旋转，关闭蒸发器阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；
[0043](7)将步骤(6)得到的粉末进行过200目筛3次处理，得到氧化铝-碳纳米管复合粉体材料。
[0044]实施例3
[0045]本实施例提供了一种氧化铝_碳纳米管粉体复合材料的制备方法，制备步骤如下:
[0046](1)将氧化铝粉体(粉体直径:100 y m)进行干燥，过200目筛3次，以打破粉体在长时间放置产生的硬团聚，然后将处理好的氧化铝粉体5g放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至20Pa，预热至800°C ；
[0047](2)将旋转反应器开始旋转，转速60rpm ;
[0048](3)将1.7g金属有机前驱体二茂铁(Fe(C5H5)2)作为原料，在蒸发器中加热至200。。；
[0049](4)打开蒸发器阀门，将原料混合气体引入化学气相沉积反应室内，同时引入氩气气体流量为lOOsccm，使金属有机前驱体分解，金属纳米粒子沉积到氧化招粉体上，沉积时间为3小时；
[0050](5)在步骤(4)进行的同时，向旋转反应器内通入甲烷气体，甲烷气体流量为lOOsccm，借助金属纳米粒子的催化作用以及甲烷等气体的分解生成碳纳米管，分散于氧化铝和金属纳米粒子表面。
[0051](6)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；
[0052](7)将步骤(6)得到的粉体进行过筛处理，得到氧化铝_碳纳米管复合粉体材料。
[0053]实施例4
[0054]本实施例提供了一种氧化铝_碳纳米管粉体复合材料的制备方法，制备步骤如下:
[0055](1)将氧化铝粉体(粉体直径:1 y m)进行干燥，过200目筛3次，以打破粉体在长时间放置产生的硬团聚，然后将处理好的氧化铝粉体5g放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至20Pa，预热至700°C ；
[0056](2)将旋转反应器开始旋转，转速60rpm ;
[0057](3)将金属有机前驱体醋酸铁(Fe (CH3C00) 2)作为原料，在蒸发器中加热至180°C ；
[0058](4)打开蒸发器阀门，将原料混合气体引入化学气相沉积反应室内，同时引入氩气气体流量为lOOsccm，使金属有机前驱体分解，金属纳米粒子沉积到氧化招粉体上，沉积时间为2小时；
[0059](5)在步骤(4)进行的同时，向旋转反应器内通入甲烷气体，甲烷气体流量为lOOsccm，借助金属纳米粒子的催化作用以及甲烷等气体的分解生成碳纳米管，分散于氧化铝和金属纳米粒子表面。
[0060](6)反应结束后，反应室停止旋转，关闭阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末；
[0061](7)将步骤(6)得到的粉体进行过筛处理，得到氧化铝-碳纳米管复合粉体材料。
[0062]本发明通过金属有机前驱体的分解在氧化铝粉体表面生成镍、铁、钴等金属纳米粒子催化剂，藉此将金属有机前驱体存在的碳以及甲烷等气体中存在的碳分解催化生成碳纳米管，通过改变有机原料供应量、旋转速率、反应温度等多个因素来控制碳纳米管的长度、直径和微观形貌，由于减少了先行制备碳纳米管的步骤而缩短制备周期并降低成本，提高碳纳米管分散的均匀性和有效性。
[0063]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将氧化铝粉体进行干燥和过筛预处理，然后将处理好的氧化铝粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5?20Pa，预热至反应温度； (2)旋转化学气相沉积反应室，转速15?60rpm; (3)将金属有机前驱体作为原料，在蒸发器中加热至100?200°C，得到原料混合气体，金属有机前驱体与氧化铝粉体的质量比为I?3: 5 ; (4)打开蒸发器阀门，将原料混合气体引入化学气相沉积反应室内，同时引入氩气，使金属有机前驱体分解，从而将金属纳米粒子沉积到氧化铝粉体上； (5)在步骤(4)进行的同时，向旋转的化学气相沉积反应室内通入含碳气体以提供额外碳源，借助金属纳米粒子的催化作用以及含碳气体的分解生成碳纳米管，所述的碳纳米管分散于氧化铝和金属纳米粒子表面，得到包覆后的粉末； (6)反应结束后，停止化学气相沉积反应室的旋转，关闭蒸发器的阀门，冷却至室温，取出包覆后的粉末； (7)将步骤(6)得到的粉末进行过筛处理。2.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，预热至温度为400?800°C。3.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的氧化铝粉体的平均粒径为0.1?100 μ m，纯度大于95 %。4.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的金属有机前驱体为异辛酸镍、二茂镍、二茂铁、醋酸铁中的任意一种。5.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的含碳气体为甲烷或乙炔中的任意一种或两种的混合物。6.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤⑴和步骤(6)中，所述的粉体均过50?200目筛3?4次。7.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，氩气气体流量为50?lOOsccm。8.根据权利要求1所述的氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中含碳气体的气体流量为10?lOOsccm。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝-碳纳米管复合粉体材料的制备方法，通过化学气相沉积法，以金属有机前驱体为原料，在400～800℃温度条件下，以氧化铝粉体表面形成的金属纳米粒子作为催化剂，同时通入甲烷、乙炔等含碳气体，原位同时生长碳纳米管，获得氧化铝-金属纳米粒子-碳纳米管复合粉体材料。通过改变有机原料重量、反应气体流量或成分、反应温度等多个参数调整有机原料的分解以及金属纳米粒子和碳纳米管的生成，控制粉体尺寸和微观结构。该方法具有方法简单、制备周期短等特点，制备出的氧化铝-金属纳米粒子-碳纳米管分散均匀，作为导电陶瓷、催化材料等在多个领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C01B31/02, C04B35/628, B82Y30/00
【公开号】CN105198447
【申请号】CN201510699091
【发明人】张建峰, 刘芸伊, 李改叶, 苏依林, 梁萧, 吴玉娜, 吴玉萍
【申请人】河海大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月23日