槽(14)相连，所述磷酸循环槽(14)底部通过磷酸循环栗(13)与脱氟器(12)上部设有的若干层喷头相连；磷酸循环槽(14)中的脱氟磷酸一部分或全部返回脱氟器(12)上部进行脱氟循环，另一部分导出成为成品磷酸，该成品磷酸输送至成品磷酸贮槽(22)，磷酸栗(23)用于将成品磷酸贮槽(22)中的磷酸输出。
[0036]所述脱氟器(12)的下部通过热风机(11)与热风炉(9)相连，与热风炉(9)相连的还有一次风机(10)。
[0037]所述脱氟器(12)输入端依次通过第二磷酸加料栗⑶、加热槽(7)与预混器(4)的底部相连。
[0038]将未预净化处理的含氟湿法磷酸经螺旋卸料沉降离心机(1)处理后，稠相经滤渣收集槽(24)收集后由滤渣栗(25)送至上游过滤工序，清液磷酸经磷酸贮槽(2)收集后由第一磷酸加料栗(3)送至预混器(4)，从而完成了含氟湿法磷酸的预净化处理。
[0039]失重称(5)与斗式提升机(6)，失重秤(5)是一种计量设备，对硅藻土加料量进行计量，斗式提升机(6)是将计量后的硅藻土提升后从加热槽顶部加入槽内。
[0040]实施例1
[0041]未预净化处理的含氟湿法磷酸(P205质量分数为42.5%?47.8% )经螺旋卸料沉降离心机(1)处理后，稠相经滤渣收集槽(24)收集后由滤渣栗(25)送至上游过滤工序，净化处理的含氟湿法磷酸经磷酸贮槽(2)收集后由磷酸加料栗(3)送至预混器(4)。粒径为80?100目的硅藻土经失重称(5)计量后通过斗式提升机(6)送至预混器(4) 6丨02:磷酸中F的摩尔比为1.35:1) ο混合物料进入加热槽(7)由蒸汽加热并进一步混合后，由第二磷酸加料栗(8)送至脱氟器(12)，与来自热风机(11)的205?215°C热空气体逆流接触充分反应，热空气管出口鼓入液相气速为6.8m/s，在该反应过程中，脱氟器(12)下部液层温度控制在70?80°C，脱氟器内液层高度不小于500mm，热空气从下而上穿过磷酸液面层，从而热空气和磷酸充分接触。反应结束后脱氟器(12)底部产生的脱氟磷酸输送至磷酸循环槽(14)，磷酸循环槽(14)中的一部分磷酸通过磷酸循环栗(13)输送至脱氟器上部的若干层喷头进行脱氟循环(该部分的磷酸F的质量分数大于0.18% )，喷头喷淋密度为18?30m3/h。另一部分磷酸(F的质量分数< 0.18% )输送至磷酸贮槽(22)供后续使用；脱氟器(12)顶部排出的含氟气体经由文丘里洗涤器(15)和旋风喷淋塔(16)两级洗涤收集氟硅酸后由尾气风机(19)排放。收集的氟硅酸SH2SiF6循环收集后由H2SiF6循环栗(17) —部分送至文丘里洗涤器(15)和旋风喷淋塔(16)的喷头进行循环喷淋洗涤，另一部分送至H2SiF6贮槽(20)供进一步进行氟加工。
[0042]实施例2
[0043]未预净化处理的含氟湿法磷酸(P205质量分数为42.5%?47.8% )经螺旋卸料沉降离心机(1)处理后，稠相经滤渣收集槽(24)收集后由滤渣栗(25)送至上游过滤工序，净化处理的含氟湿法磷酸经磷酸贮槽(2)收集后由磷酸加料栗(3)送至预混器(4)。粒径为135?150目的硅藻土经失重称(5)计量后通过斗式提升机(6)送至预混器(4) (Si02:磷酸中F的摩尔比为2:1)。混合物料进入加热槽(7)由蒸汽加热并进一步混合后，由第二磷酸加料栗(8)送至脱氟器(12)，与来自热风机(11)的305?315°C热空气体逆流接触充分反应，热空气管出口鼓入液相气速为7.2m/s，在该反应过程中，脱氟器(12)下部液层温度控制在90?112°C，脱氟器内液层高度不小于500mm，热空气从下而上穿过磷酸液面层，从而热空气和磷酸充分接触。反应结束后脱氟器(12)底部产生的脱氟磷酸输送至磷酸循环槽(14)，磷酸循环槽(14)中的一部分磷酸通过磷酸循环栗(13)输送至脱氟器上部的若干层喷头进行脱氟循环(该部分的磷酸F的质量分数大于0.18% )，喷头喷淋密度为18?30m3/h。另一部分磷酸(F的质量分数< 0.18% )输送至磷酸贮槽(22)供后续使用；脱氟器(12)顶部排出的含氟气体经由文丘里洗涤器(15)和旋风喷淋塔(16)两级洗涤收集氟硅酸后由尾气风机(19)排放。收集的氟硅酸SH2SiF6循环收集后由H2SiF6循环栗(17) —部分送至文丘里洗涤器(15)和旋风喷淋塔(16)的喷头进行循环喷淋洗涤，另一部分送至H2SiF6贮槽(20)供进一步进行氟加工。
【主权项】
1.一种吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: (1)、混合:将预净化的含氟湿法磷酸加入到带蒸汽盘管的预混器中，同时向预混器中加入硅藻土，含氟的湿法磷酸在预混器内与硅藻土充分混合，混合后得到的混合物采用蒸汽进一步进行加热混勾; (2)、脱氟:将加热混匀后的混合液输送至脱氟器下部并形成不小于500mm高度的液层，同时在脱氟器下底部通入热空气，含氟的湿法磷酸在热空气和硅藻土的作用下，氟以气体的形式从磷酸中释放； (3)、释放的含氟废气从脱氟器顶部排出，脱氟器底部产生的脱氟磷酸输送至磷酸循环槽，将该磷酸循环槽中的一部分或全部脱氟磷酸返回脱氟器底部进行脱氟循环，另一部分导出成为成品磷酸。2.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:预净化的含氟湿法磷酸中P205质量分数为40%?48%，成品磷酸中F的质量分数< 0.18%。3.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:步骤(1)中硅藻土的粒径为1?150目，优选硅藻土的粒径为80?150目。4.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:步骤(2)中底部的热空气从下到上穿过磷酸液面层，从而热空气和磷酸充分接触。5.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:步骤(2)中向脱氟器下部通入的热空气的温度为200?350°C，热空气的气速大于6m/s ;优选热空气的气速为6?20m/s。6.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:步骤(2)中脱氟器下部液层温度控制在70?112°C。7.根据权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法，其特征在于:步骤(3)中磷酸循环槽中的一部分或全部脱氟磷酸通过栗输送至脱氟器上部的若干层喷头，喷淋密度为 18 ?30m3/ho8.一种用于实现权利要求1所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的装置，其特征在于:该装置包括预混器(4)、脱氟器(12)、第二磷酸加料栗(8)、磷酸循环槽(14)、磷酸循环栗(13);所述的脱氟器(12)的顶部设有含氟废气出口，脱氟器(12)的底部与磷酸循环槽(14)相连，所述磷酸循环槽(14)底部通过磷酸循环栗(13)与脱氟器(12)上部设有的若干层喷头相连；所述脱氟器(12)的下底部通过热风机(11)与热风炉(9)相连；所述脱氟器(12)输入端依次通过第二磷酸加料栗(8)、加热槽(7)与预混器(4)的底部相连。9.根据权利要求8所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的装置，其特征在于:脱氟器(12)顶部的输出端通过管道依次与文丘里洗涤器(15)、旋风喷淋塔(16)和尾气风机(19)相连。10.根据权利要求8所述的吹气法脱除湿法磷酸中氟的装置，其特征在于:预混器(4)的输入端通过管道依次与磷酸贮槽(2)和螺旋卸料沉降离心机(1)相连。
【专利摘要】本发明公开了一种吹气法脱除湿法磷酸中氟的方法及装置，该方法将含氟磷酸加入到带蒸汽盘管的预混器，同时向预混器加入硅藻土，磷酸在预混器内与硅藻土充分混合后加入脱氟器；向脱氟器中通入热气体，所述含氟磷酸在热气体和脱氟剂的作用下，氟以SiF4形式从磷酸中释放；脱氟过程中产生的含氟废气从脱氟器顶部排出，脱氟器底产生的脱氟磷酸一部分或全部返回预混器或者脱氟器进行脱氟循环，另一部分导出脱氟器成为成品磷酸送至MDCP车间。本发明的工艺可以使磷酸中氟含量降低到磷氟比(P2O5/F)≥260，磷酸中氟含量比现有工艺明显降低。
【IPC分类】C01B25/237
【公开号】CN105236372
【申请号】CN201510553433
【发明人】孙国超, 李燕凤, 黄晶, 王海, 胡慧, 刘项, 孙菊萍, 祁建伟, 陈婕妤
【申请人】中石化南京工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月1日