[0050] 一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[(K)川 （1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0052] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为30MPa，升溫 速率为100°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1350°C，保溫时间lOmin。 阳05引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 91% :2. 8% :6. 2%，烧结溫度1350°C，保溫时间为lOmin。经测量其相对密度为97. 8%，硬 度为Hv3〇21. 6GPa，断裂初性 8. 75MPa?mi/2。
[0054]实施例5 阳化5] -种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[0056] (1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0057] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为50MPa，升溫 速率为300°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1350°C，保溫时间20min。 阳05引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 91%:2.8%:6. 2%，烧结压力为50MPa，升溫速率为300°C/min,烧结溫度1350°C，保溫时间 20min。经测量其相对密度为98. 0%，硬度为OGPa,断裂初性8. 38MPa?ml/2。
[0059] 实施例6
[0060] 一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[OOW] (1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0062] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为30MPa，升溫 速率为100°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1450°C，保溫时间5min。 阳06引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 91 % :2.8% :6. 2%，烧结溫度为1450°C。经测量其相对密度为98. 7%，硬度为兩3。20. 9GPa， 断裂初性8. 50MPa?mi/2。
[0064]实施例7 阳0化]一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[0066] (1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0067] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为30MPa，升溫 速率为100°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1500°C，保溫时间5min。 W側结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 91%:2.8%:6. 2%，烧结溫度为1500°C。经测量其相对密度为99. 5%，硬度为Hv3。20.8GPa， 断裂初性8. 14MPa?ml/2。 W例实施例8
[0070] 一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤： 阳07U (1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0072] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为30MPa，升溫 速率为100°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1600°C，保溫时间5min。
[007引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、Al203和ZrO2的质量比为 91 %:2.8% :6.2%，烧结溫度为1600°C，保溫5min。经测量其相对密度为100. 5%，硬度为 Hv3021.OGPa,断裂初性 9.OOMPa?mi/2。
[0074] 实施例9
[0075] -种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤： 阳076] (1)~（4)与实施例1的步骤（1)~（4)相同；
[0077] (5)将装有复合粉末的石墨模具置于放电等离子烧结炉中进行烧结，得到无粘结 相碳化鹤复合材料；所述烧结参数：烧结气氛为低真空（《6Pa)，烧结压力为50MPa，升溫 速率为50°C/min,测溫方式为红外测溫（> 570°C)，测溫聚焦点位于模具外壁中屯、孔底 部，离模具内壁7. 5mm处，烧结溫度为1600°C，保溫时间Omin。 阳07引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 91% :2.8% :6. 2%，烧结压力50MPa，升溫速率50°C/min,烧结溫度为1600°C，保溫Omin。 经测量其相对密度为99.8%，硬度为Hv3。20. 3GPa，断裂初性8. 70MPa?ml/2。
[0079] 实施例10
[0080] 一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤： W81] (1)将 94gWC(0.8ym，纯度 >99. 9% )、1.9gAl2〇3粉末（a态，0.Ium)和 4.Ig Zr〇2(3Y) (3mol. %Y203,0. 〇8um)倒入250ml硬质合金球磨罐中，再加入乙醇作为溶剂（所 得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置 于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速20化/min,球磨时间为30h)，得到球磨浆料； 阳0間 似~（5)与实施例1的步骤似~妨相同。 阳08引结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 94% :1.9% :4. 1%，烧结溫度1400°C。经测量其相对密度为97. 6%，硬度为兩3。20. 8GPa， 断裂初性7. 5MPa?mi/2。
[0084] 实施例11
[0085] 一种无粘结相碳化鹤复合材料的制备方法，包括W下步骤：
[0086] (1)将88gWC(0.8ym，纯度 >99. 9% )、3. 7gAI2O3粉末（口 态，0.Ium)和8. 3g Zr〇2(3Y) (3mol. %Y203,0. 〇8um)倒入250ml硬质合金球磨罐中，再加入乙醇作为溶剂（所 得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置 于行星式球磨机上进行湿式球磨（转速20化/min,球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
[0087]似~妨与实施例1的步骤似~妨相同。 阳0蝴结果：经上述方法制备的无粘结相碳化鹤复合材料，WC、AI2O3和ZrO2的质量比为 88% :3. 7% :8. 3%，烧结溫度1400°C。经测量其相对密度为97. 8%，硬度为兩3。20. 3GPa， 断裂初性7.SMPa?mi/2。
【主权项】
1. 一种无粘结相碳化钨复合材料，其特征在于：其原料组分为WC、ZrO2 (3Y)、A1203，各 原料的质量分数为WC:88~94%，A1203:L9~3· 7%，ZrO2 (3Y) :4. 1~8· 3 %，其余为不可 避免的杂质含Μ。2. 根据权利要求1所述无粘结相碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下 步骤： (1) 将WC、Zr02 (3Υ)、Α1203原料粉末置于有机溶剂或无机溶剂中进行湿式球磨，制得混 合浆料；或将原料粉末直接进行干式球磨； (2) 将湿磨完以后的混合浆料进行干燥，直至溶剂残余量< 1%，碾碎、过筛，获得颗 粒尺寸< 150μm的湿磨复合粉末；干磨后的粉末不需烘干直接碾碎、过筛，获得颗粒尺寸 彡150μm的干磨复合粉末； (3) 采用放电等离子烧结技术对复合粉末进行固化成型和烧结，得到无粘结相碳化钨 复合材料。3. 根据权利要求2所述无粘结相碳化妈复合材料的制备方法，其特征在于：所述放电 等离子烧结技术的烧结工艺条件为： 烧结电流类型为直流脉冲电流； 烧结压力：3〇~5〇MPa; 烧结气氛：低真空< 6Pa; 升温速率：50~300°C/min; 烧结温度：1350~1600°C; 保温时间：〇~20min。4. 根据权利要求2所述无粘结相碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机 溶剂为乙醇，所述无机溶剂为水。5. 根据权利要求2所述无粘结相碳化钨复合材料的制备方法，其特征在于：所述干式 球磨是指将原料粉末置于球磨机后抽真空，然后通入惰性气体，再进行球磨。
【专利摘要】本发明属于碳化钨复合材料技术领域，公开了一种无粘结相碳化钨复合材料及其制备方法。所述无粘结相碳化钨复合材料，其原料组分为WC、ZrO2(3Y)、Al2O3，各组分的质量百分数为WC：88～94％，Al2O3：1.9～3.7％，ZrO2(3Y)：4.1～8.3％，其余为不可避免的杂质含量。本发明所制备的复合材料无粘结相，具有很高的硬度、耐磨性、抗氧化性能以及较好的韧性，所使用的原料易于制取，来源广泛，价格便宜；同时本发明在较低的烧结温度下就能获得致密的复合材料。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/56
【公开号】CN105272260
【申请号】CN201510732586
【发明人】李小强, 夏晓建, 屈盛官, 杨超, 李京懋, 肖志瑜
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月29日