一种新型高介电复合材料的低温制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合材料制备领域，尤其是涉及一种新型高介电复合材料的低温制备方法。
【背景技术】
[0002]复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或者化学的方法，在宏观或微观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同要求。现在大部分的高介电材料是用铁电材料特别是铁电陶瓷制作的材料。由于铁电材料一般为无机材料，而且形状一般为粉末状或者颗粒状，相互之间粘结力比较差，所以用铁电陶瓷制作的元件一般都采用烧结工艺，加工温度基本都在1100°c以上，对设备和操作环境要求都很高，由于相互粘结力比较差，元件也不可能制成很大的面积，用铁电材料制成的电容器其介电常数随元件的面积的增大而增大，因此其介电常数一般较小，且介质损耗较大。
[0003]本发明中在300-700°C的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，可获得远高于基体的介电常数。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种新型高介电复合材料的低温制备方法，本发明在多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。
[0005]本发明是通过下述技术方案来实现的:一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0006](1)基体准备:将气孔率为45%-65%，孔径分布为Ιμπι-ΙΟμπι的多孔陶瓷片在无水乙醇中超声5_15min，超声至少3次，然后将多孔陶瓷片在100-200°C温度下进行干燥；
[0007](2)浸渍溶液配制:将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5-2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液；
[0008](3)真空处理:将干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1-lpa;
[0009](4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80_120°C的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/陶瓷复合前驱体；
[0010](5)多孔复合材料的制备:将上述金属盐/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下进行煅烧l_3h，得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下再次进行煅烧l_3h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/陶瓷复合材料。
[0011]优选的，所述多孔陶瓷片为氧化铝。
[0012]优选的，所述金属盐为铁、钴、镍、铜、银、锌、铝的硝酸盐。
[0013]优选的，所述陶瓷粉体为氧化铝粉体。
[0014]优选的，所述还原性气体为氢气或氢气/氩气混合气体，所述氢气/氩气混合气体为5H2/95Ar混合气或10H2/90Ar混合气。
[0015]优选的，所述真空处理时使用旋片式真空栗。
[0016]优选的，所述制备多孔复合材料时，使用管式气氛电阻炉。
[0017]本发明的有益效果是:本发明复合材料中金属相为导电相，所述导电相可以通过原位生长法负载到多孔陶瓷孔壁上，有效避免了金属纳米相的团聚，保证了金属相分布的均匀性;金属相分布在多孔陶瓷孔壁上，所以很低体积含量的金属组分便足够形成逾渗网络，从而显著降低金属陶瓷的逾渗阈值;该工艺可以较方便地控制金属相的成分和形貌(如线状、片状以及网络状等)；在300-700°C的温度下制备得到导体/陶瓷高介电复合材料，远低于现有技术中1100_1600°C的高烧结温度，有效克服了晶粒的高温长大粗化，并可方便地对复合材料中导电相的形貌进行调控;还可以选择性地在多孔金属陶瓷中浸渍填充高分子材料，从而得到介电性能优异且较为致密的金属/高分子/陶瓷三相复合材料。
【附图说明】
[0018]图1为铁/氧化铝复合材料X射线衍射图；
[0019]图2为镍/氧化铝复合材料X射线衍射图；
[0020]图3为银/氧化铝复合材料X射线衍射图；
[0021 ]图4为铁/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
[0022]图5为镍/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
[0023]图6为银/氧化铝复合材料组织扫描电镜图；
[0024]图7为铁/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；
[0025]图8为镍/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图；
[0026]图9为银/氧化铝复合材料的介电常数和介电损耗频散曲线图。
【具体实施方式】
[0027]为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合附图及具体实施例对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0028]实施例1
[0029]—种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0030](1)基体准备:将气孔率为45%，孔径分布为Ιμπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声5min，超声3次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在100°C温度下进行干燥；
[0031](2)浸渍溶液配制:将硝酸铁与去离子水或无水乙醇配置成浓度为lmol/L的硝酸铁溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸铁浸渍液；
[0032](3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸铁浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.lpa;
[0033](4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在80°C的干燥箱中干燥6h，得到硝酸铁/氧化铝复合前驱体；
[0034](5)多孔复合材料的制备:
[0035]将上述硝酸铁/氧化铝复合前驱体在300°C温度下进行煅烧lh，得到氧化铁/氧化铝复合前驱体，将氧化铁/氧化铝复合前驱体在300°C温度下进行煅烧lh，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入氢气进行还原保护，得到铁/氧化铝复合材料。
[0036]对上述铁/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图1、图4和图7所示，本发明方法可以制备得到纯净的不同含量的铁/氧化铝复合材料，介电常数在10MHz时最高可达800，同时介电常数虚部仅为约40，即损耗因子约为0.05。
[0037]实施例2
[0038]—种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0039](1)基体准备:将气孔率为50%，孔径分布为3μπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声lOmin，超声4次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在150°C温度下进行干燥；
[0040](2)浸渍溶液配制:将硝酸镍与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸镍浸渍液；
[0041](3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸镍浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.3pa;
[0042](4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在100°c的干燥箱中干燥7h，得到硝酸镍/氧化铝复合前驱体；
[0043](5)多孔复合材料的制备:
[0044]将上述硝酸镍/氧化铝复合前驱体在400°C温度下进行煅烧2h，得到氧化镍/氧化铝复合前驱体，将氧化镍/氧化铝复合前驱体在400°C温度下进行煅烧2h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入5H2/9