5Ar混合气进行还原保护，得到镍/氧化铝复合材料。
[0045]对上述镍/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图2(a、b、c)、图5(a、b、c)和图8所示，本发明方法可以制备得到纯净的镍/氧化铝复合材料，介电常数在10MHz时最高可达100，损耗因子约为0.1。
[0046]实施例3
[0047]—种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0048](1)基体准备:将气孔率为60%，孔径分布为5μπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声15min，超声5次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在200°C温度下进行干燥；
[0049](2)浸渍溶液配制:将硝酸镍/硝酸铝与去离子水或无水乙醇配置成浓度为1.5mol/L的硝酸镍/硝酸铝混合溶液，其中，硝酸镍和硝酸铝的摩尔浓度比为2:1，将硝酸镍和硝酸铝磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸镍/硝酸铝浸渍液；
[0050](3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸镍/硝酸铝浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.5pa;
[0051](4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在120°C的干燥箱中干燥8h，得到硝酸镍/硝酸铝/氧化铝复合前驱体；
[0052](5)多孔复合材料的制备:
[0053]将上述硝酸镍/硝酸铝/氧化铝复合前驱体在500°C温度下进行煅烧2h，得到氧化镍/氧化铝复合前驱体，将氧化镍/氧化铝复合前驱体在500°C温度下进行煅烧2h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入10H2/90Ar混合气进行还原保护，得到镍/氧化铝复合材料。
[0054]可将制备好的镍/氧化铝复合材料在100°C的干燥箱中浸渍环氧树脂与聚酰亚胺的混合物，用来填充多孔复合材料的孔道，使其变为致密样品，上述环氧树脂和聚酰亚胺的比例为1:1，其中聚酰亚胺为固化剂。
[0055]对上述镍/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图2(d、e、f)、图5(d、e、f)和图8所示，本发明方法可以制备得到纯净的镍/氧化铝复合材料，扫描电镜图片可看出，镍颗粒均匀分布在多孔氧化铝孔壁上，且经过浸渍环氧树脂和聚酰亚胺的混合物之后，多孔结构消失，而获得致密的复合材料，该复合材料的介电常数整体呈增加趋势且介电损耗降低，介电常数在10MHz时最高可达100，损耗因子约为0.07。
[0056]实施例4
[0057]一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0058](1)基体准备:将气孔率为65%，孔径分布为7μπι的多孔氧化铝陶瓷片在无水乙醇中超声lOmin，超声6次，然后将多孔氧化铝陶瓷片在150°C温度下进行干燥；
[0059](2)浸渍溶液配制:将硝酸银与去离子水或无水乙醇配置成浓度为2mol/L的硝酸银混合溶液，磁力搅拌至完全溶解，得到硝酸银浸渍液；
[0060](3)真空处理:将干燥后的多孔氧化铝陶瓷片放入上述配置好的硝酸银浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.7pa;
[0061](4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔氧化铝陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化铝粉体中，在100°C的干燥箱中干燥9h，得到硝酸银/氧化铝复合前驱体；
[0062](5)多孔复合材料的制备:
[0063]将上述硝酸银/氧化铝复合前驱体在600°C温度下进行煅烧3h，得到氧化银/氧化铝复合前驱体，将氧化银/氧化铝复合前驱体在600°C温度下进行煅烧3h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入10H2/90Ar混合气进行还原保护，得到银/氧化铝复合材料。
[0064]对上述银/氧化铝复合材料进行X射线衍射分析，扫描电镜组织分析以及介电常数、介电损耗频散分析，如图3、图6和图9所示，本发明方法可以制备得到纯净的银/氧化铝复合材料，该复合材料在银的体积含量仅为约4.52 %时，复合材料在ΙΚΗζ时的介电常数可达约300，当银的体积含量继续增加至7.12%和10.52%时，复合材料的介电常数在ΙΚΗζ时分别高达1.5*105和2.0*106，损耗因子分别为1.0*103和0.7*103，结果表明，虽然高的银含量可以获得超高介电常数，但介电损耗也较高，需通过改变浸渍溶液成分在银颗粒表面进行包覆，从而降低损耗。
[0065]以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)基体准备:将气孔率为45%-65%，孔径分布为Ιμ??-ΙΟμπι的多孔陶瓷片在无水乙醇中超声5-15min，超声至少3次，然后将多孔陶瓷片在100-200°C温度下进行干燥； (2)浸渍溶液配制:将金属盐与去离子水或无水乙醇配置成浓度为0.5-2mol/L的金属盐溶液，搅拌至完全溶解，得到金属盐浸渍液； (3)真空处理:将干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金属盐浸渍液中，进行抽真空处理，真空度为0.1-lpa; (4)复合前驱体制备:将上述浸渍真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉体中，在80-120°C的干燥箱中干燥至少6h，得到金属盐/陶瓷复合前驱体； (5)多孔复合材料的制备:将上述金属盐/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下进行煅烧l_3h，得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，将冷却至室温的金属氧化物/陶瓷复合前驱体在300-700°C温度下再次进行煅烧l_3h，升温速率为5°C/min，煅烧同时通入还原性气体，得到多孔金属/陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷片为氧化铝。3.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述金属盐为铁、钴、镍、铜、银、锌、铝的硝酸盐。4.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝粉体。5.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述还原性气体为氢气或氢气/氩气混合气体，所述氢气/氩气混合气体为5H2/95Ar混合气或10H2/90Ar 混合气。6.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述真空处理时使用旋片式真空栗。7.根据权利要求1所述的一种新型高介电复合材料的低温制备方法，其特征在于，所述制备多孔复合材料时，使用管式气氛电阻炉。
【专利摘要】本发明涉及一种新型高介电复合材料的低温制备方法，本发明中利用多孔陶瓷片在金属盐浸渍液浸渍后，进行真空处理，将真空处理后的多孔陶瓷片埋入陶瓷粉体中干燥得到金属盐/陶瓷复合前驱体，在300-700℃温度下对金属盐/陶瓷复合前驱体进行煅烧得到金属氧化物/陶瓷复合前驱体，然后在300-700℃温度下同时通入还原性气体进行煅烧还原得到多孔金属/陶瓷复合材料。本发明中多孔陶瓷基体中均匀地负载具有不同微观形貌的导电相，添加极少量的导电相便可获得远高于基体的介电常数。
【IPC分类】C04B41/50, C04B41/85
【公开号】CN105439635
【申请号】CN201510818328
【发明人】史志成, 王婧, 毛凡
【申请人】中国海洋大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月19日