氧化物烧结体、氧化物溅射靶和导电性氧化物薄膜以及氧化物烧结体的制造方法_3

文档序号:9720419阅读:来源:国知局
r>[0058] 装置:NPS公司制造的电阻率测定器Σ -5+
[0059] 方法:直流四探针法
[0060] 需要说明的是,对于膜,测定表面电阻率,并由下式计算体积电阻率。
[0061 ] 体积电阻率(Ω cm)=表面电阻率(Ω /sq) X膜厚(cm)
[0062] (关于折射率、消光系数)
[0063] 装置:SHIMADZU公司制造的分光光度计UV-2450
[0064] 方法:由透射率、表面和背面反射率计算。
[0065] (关于成膜方法、条件)
[0066] 装置:ANELVA SPL-500
[0067] 基板:Φ 4英寸
[0068] 基板温度:室温
[0069] (关于结晶性评价)
[0070] 对于在玻璃基板上成膜500~lOOOnm的样品,通过X射线衍射法(装置:理学 公司制造的UltimaIV、Cu_Ka射线、管电压:40kV、电流 :30ι?Α、2Θ-Θ反射法、扫描速度: 8. 0° /分钟、采样间隔:0.02° )进行分析。对于在2 Θ =10°~60°检测出的最大峰 强度IMAX,用与背景强度IB(;之比I mx/IB(;的值进行结晶性评价。需要说明的是,对于背景强 度,使用观察不到I MAX的低角度侧以及高角度侧的峰的区域的平均强度(作为范围,2 Θ = Γ~10° )。例如,以IBS= {(10°~20°的平均强度)+ (50°~60°的平均强度)}/2 来求出。作为非晶膜的判定,在IMAX/IB(;< 10的情况下判定为非晶膜。
[0071] (关于蚀刻性)
[0072] 对于成膜样品,将能够利用蚀刻液(各种酸)蚀刻的情况判定为〇,将不能蚀刻或 过度溶解的情况判定为X。
[0073] (关于耐高温高湿性)
[0074] 在温度80°C、湿度80%的条件下保存48小时后,实施光学常数和电阻测定,将特 性差小于10%的情况判定为〇,将特性差为10%以上的情况判定为X。
[0075] 实施例
[0076] 以下基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是,本实施例只不过是一例,本发 明不受该例任何限制。即,本发明仅受权利要求书限制,包含本发明所包含的实施例以外的 各种变形。
[0077] (实施例1)
[0078] 准备Ιη203粉、TiO 2粉、ZnO粉、SnO 2粉,将这些粉末以表1中记载的配合比进行调 配,并将其混合。接着,将该混合粉末在大气中、温度1050°C下煅烧,然后通过湿式微粉碎 (使用Zr02微珠)粉碎至平均粒径2 μ m以下,干燥后用孔径150 μ m的筛进行筛分。然后, 将该微粉碎粉在氩气气氛下、温度ll〇〇°C、压力250kgf/cm2的条件下热压烧结。然后,对该 烧结体进行机械加工并精加工成靶形状。需要说明的是,对溅射靶的成分组成进行分析的 结果是,确认了与原料粉末的配合比相同。
[0079] 接着,使用上述精加工得到的直径6英寸的靶进行溅射。溅射条件设定为:DC溅 射、溅射功率500W、含有2体积%氧气的氩气气压0. 5Pa,成膜为膜厚5000A。需要说明的 是,不进行溅射时的基板加热、溅射后的退火。
[0080] 将以上结果示于表1。如表1所示,溅射靶的相对密度达到97. 5%,体积电阻率 为6. 3m Ω cm,能够进行稳定的DC溅射。而且,溅射成膜得到的薄膜的折射率为2. 11 (波长 550nm)、消光系数为0. 03 (波长405nm),体积电阻率为4. 9 X 10 1 Ω cm,得到了高折射率且高 透射率的导电性膜。另外,结晶化评价结果如图1所示,Imx/I B(;= 4,确认为非晶膜。
[0081]
[0082] (实施例2)
[0083] 准备Ιη203粉、TiO 2粉、ZnO粉、SnO 2粉,将这些粉末以表1中记载的配合比进行调 配,并将其混合。接着,将该混合粉末在大气中、温度1050°C下煅烧,然后通过湿式微粉碎 (使用Zr02微珠)粉碎至平均粒径2 μ m以下,干燥后用孔径150 μ m的筛进行筛分。然后, 将该微粉碎粉在氩气气氛下、温度1150°C、压力250kgf/cm2的条件下热压烧结。然后,对该 烧结体进行机械加工并精加工成靶形状。接着,使用上述精加工得到的直径6英寸的靶,在 与实施例1同样的条件下进行溅射。
[0084] 将以上结果示于表1。如表1所示,溅射靶的相对密度达到97. 7%,体积电阻率 为4. 4m Ω cm,能够进行稳定的DC溅射。而且,溅射成膜得到的薄膜的折射率为2. 11 (波长 550nm)、消光系数为0. 02 (波长405nm),体积电阻率为9. 8 Ω cm,得到了高折射率且高透射 率的导电性膜。另外,结晶化评价结果如图1所示,ImaX/I B(;= 4,确认为非晶膜。
[0085] (实施例3)
[0086] 准备Ιη203粉、TiO 2粉、ZnO粉、SnO 2粉,将这些粉末以表1中记载的配合比进行调 配,并将其混合。接着,将该混合粉末在大气中、温度1050°C下煅烧,然后通过湿式微粉碎 (使用Zr0 2微珠)粉碎至平均粒径2 μ m以下,干燥后用孔径150 μ m的筛进行筛分。然后, 将该微粉碎粉在氩气气氛下、温度1150°C、压力250kgf/cm2的条件下热压烧结。然后,对该 烧结体进行机械加工并精加工成靶形状。接着,使用上述精加工得到的直径6英寸的靶,在 与实施例1同样的条件下进行溅射。
[0087] 将以上结果示于表1。如表1所示,溅射靶的相对密度达到99. 5%,体积电阻率 为3. 7m Ω cm,能够进行稳定的DC溅射。而且,溅射成膜得到的薄膜的折射率为2. 10 (波长 550nm)、消光系数为0. 02 (波长405nm),体积电阻率为3. 8 X ΙΟ2 Ω cm,得到了高折射率且高 透射率的导电性膜。另外,结晶化评价的结果是,Imx/I B(;= 4,确认为非晶膜。
[0088] (实施例4)
[0089] 准备Ιη203粉、TiO 2粉、ZnO粉、SnO 2粉,将这些粉末以表1中记载的配合比进行调 配,并将其混合。接着,将该混合粉末在大气中、温度1050°C下煅烧,然后通过湿式微粉碎 (使用Zr0 2微珠)粉碎至平均粒径2 μ m以下,干燥后用孔径150 μ m的筛进行筛分。然后, 将该微粉碎粉在氩气气氛下、温度1150°C、压力250kgf/cm2的条件下热压烧结。然后,对该 烧结体进行机械加工并精加工成靶形状。接着,使用上述精加工得到的直径6英寸的靶,在 与实施例1同样的条件下进行溅射。
[0090] 将以上结果示于表1。如表1所示,溅射靶的相对密度达到100. 9%,体积电阻率 为1. 5m Ω cm,能够进行稳定的DC溅射。而且,溅射成膜得到的薄膜的折射率为2. 11 (波长 550nm)、消光系数为0. 02 (波长405nm),体积电阻率为1. 6 X ΙΟ3 Ω cm,得到了高折射率且高 透射率的导电性膜。另外,结晶化评价的结果是,Imx/I B(;= 4,确认为非晶膜。
[0091] (实施例5)
[0092] 准备Ιη203粉、TiO 2粉、ZnO粉、SnO 2粉,将这些粉末以表1中记载的配合比进行调 配,并将其混合。接着,将该混合粉末在大气中、温度1050°C下煅烧,然后通过湿式微粉碎 (使用Zr0 2微珠)粉碎至平均粒径2 μ m以下,干燥后用孔径150 μ m的筛进行筛分。然后, 将该微粉碎粉在氩气气氛下、温度1150°C、压力250kgf/cm2的条件下热压烧结。然后,
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