一种空心纺锤状纳米碲化铂及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种空心纺锤状纳米碲化铀及其制备方法。
【背景技术】
[0002]生化传感器、电化学传感器、燃料电池等普遍采用贵金属作为催化剂，例如:
S.Wang等利用Pt纳米线电极实现对过氧化氢和葡萄糖的高灵敏和稳定催化检测;K.Cai等研究了 Au/Pt异质结纳米管的催化活性;L.Wen等利用Pt纳米管阵列制成高性能的超级电容器;W.Liu等将合成的贵金属气凝胶作为电催化剂;C.H.Cui等将利用Pt/Pd的催化作用将其做成燃料电池。
[0003]但是，直接使用贵金属催化导致成本过高，因此，为了降低铂、金等贵金属的用量，目前普遍采用引入催化剂载体的方法。例如:X.Zhong等Pt/Au纳米棒修饰在石墨稀表面，结合Pt/Au和石墨烯的共同催化作用，将其用作电催化剂;F.Liu等用氧化石墨烯/金复合膜来固定原降钙素(PCT)抗体I(Abl)，单壁碳纳米角/铂复合体标记PCT抗体2(Ab2)，利用复合体中的贵金属、石墨稀和单壁碳纳米角的共同作用，制成良好性能的PCT免疫传感器;J.Li等将Pt纳米颗粒负载到多壁碳纳米管上，以碳纳米管为通道，结合Pt的催化作用实现药物输运;东华大学的李光等在专利CN104752736A中以多孔碳纳米纤维构成疏松的三维网状贯穿结构为载体负载纳米铂颗粒，能够提高催化剂的活性和耐久性，作为交换膜燃料电池的应用;华南师范大学的李伟善等在专利CN103606687A中公开了一种用于直接甲醇燃料电池的阳极催化剂的多孔阵列Pt-p-HxMo03的制备方法；中国科学院大连化学物理研究所的宋玉江等在专利CN104617313A中利用石墨烯担载二维分枝状铂纳米电催化剂，可用做燃料电池中的离子交换膜。以上采用载体负载贵金属的方法具有既能减少成本，又能结合载体的功能特性的优点。
[0004]碲作为半导体，具有独特的特性，如光电导性、非线性光响应、热电性等，使其具有广泛的用途。另外，碲由于具有很高的各向异性晶体结构，使其在合适的条件下易长成一维纳米晶体，如纳米棒、纳米线、纳米管等。已有的文献报道说明，一维碲纳米材料作为牺牲模板极易与其它金属形成金属碲化物，例如H.Y.Fang等以碲纳米线作为牺牲模板，利用化学溶液法合成了异质结碲化银/碲纳米线;A.Som等以碲纳米棒为模板合成了哑铃状的Ag2Te-Te-Ag2Te; S.W.Finef rock等以Te纳米线为牺牲模板，利用化学溶液法成功地合成了 Bi2Te3和PbTe纳米线。其中，贵金属与碲反应合成纳米材料及其相关应用的文献已有报道，例如:D.M.Wang等利用两步骤法合成了金修饰的三分支结构的碲，将其用于砷检测;H.L.Jin等利用低温水热法合成了 Te/Au核壳结构用于乙醇电化学检测。Pt与Te的反应及其应用也有相关报道，例如:A.K.Samal等以Te纳米线为模板室温合成了 Pt3Te4纳米颗粒，通过对硝基苯酚的催化检测，研究了其催化性能；S.J.Guo等在Te纳米线上功能化Pt纳米颗粒，利用Pt和Te之间剧烈的氧化还原反应室温合成了 Te/Pt杂化纳米线;H.Y.Tsai等采用两步骤法以沉积到碳纤维微电极上的Te纳米线为模板，在室温条件下合成了 Te/Pt纳米网格，将其应用于甲醇燃料电池。
[0005]但现有的文献中没有关于Pt/Te空心纳米材料的合成报道。
【发明内容】
[0006]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种空心纺锤状纳米碲化铂及其制备方法，制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产，而且所得空心纺锤状纳米碲化铂具有形貌规则，均一度好等特点，为生化传感器、电化学传感器、燃料电池等提供了一款新型的纳米材料。
[0007]本发明提出的一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，包括以下步骤:
[0008]S1、将亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中溶解，再依次加入水合肼和氨水搅拌均匀得到物料a;
[0009]S2、将物料a进行水热反应，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b;
[0010]S3、将物料b加入去离子水中，然后超声溶解，再加入氯铂酸进行振荡，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。
[0011]优选地，SI中，聚乙烯吡咯烷酮的规格为K-25或K-30。
[0012]优选地，SI中，亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1?2。
[0013]优选地，SI中，水合肼、氨水与去离子水的体积比为5?10:1:15。
[0014]优选地，S2中，水热反应的温度为140?180°C，水热反应的时间为20?40h。
[0015]优选地，S3中，物料b与氯铂酸的质量摩尔比(g/mol)为30?50:19.3?57.9。
[0016]优选地，S3中，振荡的温度为40?80°C，振荡的时间为24?48h。
[0017]本发明提出的一种空心纺锤状纳米碲化铂，采用上述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法制得。
[0018]本发明的制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产。本发明所得空心纺锤状纳米碲化铂具有形貌规则，均一度好等特点，为生化传感器、电化学传感器、燃料电池等提供了一款新型的纳米材料。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的扫描电子显微镜图片;其中图1(a)为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的低倍率的全景扫描电子显微镜图片，图1(b)为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的高倍率的扫描电子显微镜图片。
[0020]图2为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的电子衍射能谱图。
【具体实施方式】
[0021]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0022]实施例1
[0023]本发明提出的一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，包括以下步骤:
[0024]S1、将0.6g亚碲酸钠和0.6g规格为K-25的聚乙烯吡咯烷酮加入30ml去离子水中溶解，再依次加入1ml水合肼和2ml氨水搅拌均匀得到物料a;
[0025]S2、将物料a进行水热反应，水热反应的温度为160°C，水热反应的时间为40h，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b;
[0026]S3、将40mg物料b加入1ml去离子水中，然后超声溶解，再加入0.02g氯铂酸进行振荡，振荡的温度为60°C，振荡的时间为48h，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。
[0027]如图1所示，图1为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的扫描电子显微镜图片;其中图1(a)为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的低倍率的全景扫描电子显微镜图片，图1(b)为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铂的高倍率的扫描电子显微镜图片。参照图1(a)，可以看到本发明实施例1所得产物的形貌的均一性好。参照图1(b)，可以清楚地看到所得产物为空心纺锤状，空腔直径为0.32?0.86μπι，长度为1.2?5.2μπι。
[0028]如图2所示，图2为本发明实施例1所得空心纺锤状纳米碲化铀的电子衍射能谱图。参照图2，证实所得产物的成分为Pt和Te。
[0029]实施例2
[0030]本发明提出的一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，包括以下步骤:
[0031]S1、将0.5g亚碲酸钠和Ig规格为K-30的聚乙烯吡咯烷酮加入30ml去离子水中溶解，再依次加入20ml水合肼和2ml氨水搅拌均匀得到物料a;
[0032]S2、将物料a进行水热反应，水热反应的温度为140°C，水热反应的时间为20h，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b;
[0033]S3、将30mg物料b加入1ml去离子水中，然后超声溶解，再加入0.0lg氯铂酸进行振荡，振荡的温度为40°C，振荡的时间为24h，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。
[0034]实施例3
[0035]本发明提出的一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，包括以下步骤:
[0036]S1、将0.6g亚碲酸钠和0.8g规格为K-25的聚乙烯吡咯烷酮加入30ml去离子水中溶解，再依次加入1ml水合肼和2ml氨水搅拌均匀得到物料a;
[0037]S2、将物料a进行水热反应，水热反应的温度为180°C，水热反应的时间为30h，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b;
[0038]S3、将50mg物料b加入1ml去离子水中，然后超声溶解，再加入0.025g氯铂酸进行振荡，振荡的温度为80°C，振荡的时间为30h，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。
[0039]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、将亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中溶解，再依次加入水合肼和氨水搅拌均匀得到物料a; 52、将物料a进行水热反应，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b; 53、将物料b加入去离子水中，然后超声溶解，再加入氯铂酸进行振荡，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。2.根据权利要求1所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，SI中，聚乙烯吡咯烷酮的规格为K-25或K-30。3.根据权利要求1或2所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，SI中，亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1?2。4.根据权利要求1-3任一项所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，SI中，水合肼、氨水与去离子水的体积比为5?10: 1: 15。5.根据权利要求1-4任一项所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，S2中，水热反应的温度为140?180°C，水热反应的时间为20?40h。6.根据权利要求1-5任一项所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，S3中，物料b与氯铂酸的质量摩尔比(g/mol)为30?50: 19.3?57.9。7.根据权利要求1-6任一项所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，其特征在于，S3中，振荡的温度为40?80°C，振荡的时间为24?48h。8.—种空心纺锤状纳米碲化铂，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法制得。
【专利摘要】本发明公开了一种空心纺锤状纳米碲化铂的制备方法，包括以下步骤：将亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中溶解，再依次加入水合肼和氨水搅拌均匀得到物料a；将物料a进行水热反应，然后过滤得到第一滤饼，将第一滤饼离心清洗得到物料b；将物料b加入去离子水中，然后超声溶解，再加入氯铂酸进行振荡，接着过滤得到第二滤饼，将第二滤饼离心清洗，干燥得到空心纺锤状纳米碲化铂。本发明制备工艺简单，生产成本低廉，制备过程容易控制，样品后处理简单，非常适宜于工业化生产，而且所得空心纺锤状纳米碲化铂具有形貌规则，均一度好等特点，为生化传感器、电化学传感器、燃料电池等提供了一款新型的纳米材料。
【IPC分类】C01B19/04
【公开号】CN105502312
【申请号】CN201610020826
【发明人】万丽娟, 范程华, 鲁世斌
【申请人】合肥师范学院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月11日