专利名称：一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺。
大豆异黄酮和大豆皂甙是大豆生长中的次生代谢产物，存在于大豆胚轴及子叶中，都具有苦涩或豆腥味。目前已知的大豆异黄酮共有12种，包括3种游离型的苷原和九种结合型的糖苷。大豆皂甙有5种。研究表明，大豆异黄酮可被肠中细菌转化为类似于激素的化合物，具有微弱的雌性激素和抗氧化活性，在恶性肿瘤的孕育中可有效地阻滞血管增生，断绝养料来源，从而延缓或阻止肿瘤病变成癌症，可有效抑制白血病、结肠癌、肺癌、胃癌、乳腺癌、前列腺癌的发生。同时，大豆异黄酮还可以直接抑制骨骼的再异常，预防骨质疏松症的发生，并具有抗真菌、防治热潮红等功效。大豆皂甙有清除自由基、抗氧化和降低过氧化脂质的作用，可抑制血清中脂类的氧化，降低血中胆固醇和甘油三脂的含量。大豆皂甙还可以阻止肿瘤细胞生长，抑制艾滋病病毒的感染，对被感染的细胞有一定的保护作用。
大豆异黄酮和大豆皂甙只占大豆种子的0.05～0.7％，分离提取存在着许多困难，用现有技术分离得到的大豆异黄酮和大豆皂甙，纯度均不理想，而且由于工艺复杂，原料消耗巨大，成本过高，造成大豆异黄酮的价格非常昂贵(目前国际市场上每克大豆异黄酮的价格高达1390美元)。另一方面，目前生产大豆分离蛋白时排放出的乳清液，有的在提取大豆低聚糖后扔掉，有的甚至直接被废弃，而尚存于乳清液中的大豆异黄酮和大豆皂甙随之损失，造成很大浪费。
本发明的目的是提供一种利用生产大豆分离蛋白时排放出的乳清液来工业化生产大豆异黄酮和大豆皂甙的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，包括以下步骤(1)取生产大豆分离蛋白所排放的乳清液；(2)用高温闪蒸装置处理上述乳清液，并用过滤机过滤，收取滤液；(3)上述滤液经过一次以上电渗析，使料液的电导率下降至40μs/cm2以下；(4)将料液一次以上通过阳离子交换树脂柱，使其电导率下降到4μs/cm2以下；(5)将上述料液通过非极性大孔吸附树脂柱；
(6)用55～65％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所得产物干燥，即得到大豆皂甙，其中有机溶剂优选的是甲醇或乙醇；(7)用90～95％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所得产物干燥，即得到大豆异黄酮，其中有机溶剂优选的是甲醇或乙醇。
本发明由于采用上述设计、具有以下优点1、本发明用生产大豆分离蛋白后排放的乳清液做为原料，是对乳清液的进一步深加工和再利用，是一种变废为宝的工程，成本低，为对大豆进行系列加工提供了前提条件。
2、本发明工艺及所需设备简单、易于操作，可以用于大规模的工业化生产，得到大量的大豆异黄酮和大豆皂甙，为大豆异黄酮和大豆皂甙在轻工业领域，特别是在制药及保健品行业的进一步开发利用奠定了基础。
3、由于使用了非极性大孔吸附树脂柱，使大豆异黄酮和大豆皂甙较完全地从料液中析出，吸附于树脂上，经不同浓度的甲醇或乙醇洗脱，即可得到大豆异黄酮和大豆皂甙，保证了产品的产出率和纯度。
4、用本方法生产的大豆异黄酮和大豆皂甙纯度均超过85％，完全可以作为药物的添加剂或供直接口服。
5、用本方法生产大豆异黄酮和大豆皂甙，所得到的副产品还可以进一步利用，减少浪费，降低成本。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺步骤一、原料的制备以生产大豆分离蛋白后排放的乳清液做为提取大豆异黄酮和大豆皂甙的原料，上述乳清液包括普通方法生产大豆分离蛋白时排放的乳清液及用酶法生产大豆分离蛋白(该方法本发明人已于1999年8月3日申请专利、专利申请号为99111244.x)所排放的乳清液；二、加热变性蛋白质1、乳清液在高温闪蒸器内通过高温闪蒸，温度提高到100～140℃，使乳清中的可溶蛋白质变性析出；2、适当添加絮凝剂后，通过过滤机过滤出变性蛋白质，收取滤液；三、去除无机盐
1、上述滤液通过两次电渗析使电导率下降至40μs/cm2以下；2、将料液两次通过阳离子交换树脂柱，使料液的电导率下降至4μs/cm2以下。
四、采用非极性大孔吸附树脂柱分离大豆异黄酮和大豆皂甙1、将去除无机盐后的料液通过非极性大孔吸附树脂柱(如HP-20树脂，D370树脂等)，料液和树脂的交换体积比为50∶1(料液与树脂的体积比在45～55∶1即可)，此时，不被树脂吸附直接流出的液体含大豆低聚糖(通过反渗透、超滤、浓缩后喷雾干燥可得到含量60％以上的大豆低聚糖产品)；2、被树脂吸附的料液中，含有大豆异黄酮和大豆皂甙，先用55～65％的甲醇或乙醇溶液洗非极性大孔吸附树脂柱，洗脱液富含大豆皂甙；3、待洗脱液颜色微黄时，改用90～95％甲醇或乙醇溶液洗非极性大孔吸附树脂柱，该洗脱液富含大豆异黄酮；4、两种洗脱液分别真空浓缩，回收甲醇或乙醇，剩余产物干燥后可得到含量90％以上的大豆皂甙和85％以上的大豆异黄酮。
权利要求
1.一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)取生产大豆分离蛋白所排放的乳清液；(2)用高温闪蒸装置处理上述乳清液，并用过滤机过滤，收取滤液；(3)上述滤液经过一次以上电渗析，使料液的电导率下降至40μs/cm2以下；(4)将料液一次以上通过阳离子交换树脂柱，使其电导率下降到4μs/cm2以下；(5)将上述料液通过非极性大孔吸附树脂柱；(6)用55～65％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所得产物干燥，即得到大豆皂甙，其中有机溶剂优选的是甲醇或乙醇；(7)用90～95％的有机溶剂洗上述非极性大孔吸附树脂柱，收取洗脱液，通过真空浓缩回收有机溶剂后，将所得产物干燥，即得到大豆异黄酮，其中有机溶剂优选的是甲醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述第(2)步高温闪蒸后、过滤前，将料液通过冷却器冷却。
3.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(1)生产大豆分离蛋白后排放的乳清液，包括普通方法生产大豆分离蛋白排放的乳清液，或用酶法生产大豆分离蛋白排放的乳清液。
4.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(2)用高温闪蒸装置处理乳清液的温度为100～140℃。
5.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(3)中将滤液进行两次电渗析。
6.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(4)中将料液两次通过阳离子交换树脂柱。
7.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(5)中用非极性大孔吸附树脂吸附时，料液与树脂交换体积比为45～55∶1。
8.根据权利要求1或2所述的提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺，其特征在于所述(6)中用55～65％有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱时，待洗脱液微黄时，进入第(7)步，用90～95％有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱。
全文摘要
本发明公开了一种提取大豆异黄酮和大豆皂甙的工艺,以解决大豆异黄酮和大豆皂甙不能工业化生产和生产成本高的问题,本发明的工艺包括以下步骤(1)取生产大豆分离蛋白所排放的乳清液;(2)高温闪蒸并过滤;(3)电渗析;(4)过阳离子交换树脂柱;(5)将料液通过非极性大孔吸附树脂柱;(6)有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱,得到大豆皂甙;(7)有机溶剂洗非极性大孔吸附树脂柱,得到大豆异黄酮;本发明的方法使生产大豆分离蛋白所排放的乳清液得到了充分利用,并可以进行大规模工业化生产。
文档编号C07D311/36GK1315322SQ0010554
公开日2001年10月3日 申请日期2000年3月31日 优先权日2000年3月31日
发明者姜浩奎 申请人:姜浩奎