专利名称：对二甲基氨基苯甲酸乙酯的制备方法
技术领域：
本发明属于化学工业技术领域，具体涉及一种以对氨基苯甲酸乙酯、甲醇、甲醛为原料，在催化剂的存在下，经加氢处理而制备对二甲基氨基苯甲酸乙酯的一种工业化生产方法。
对二甲基氨基苯甲酸乙酯，主要被用作光引发剂。据信息资料检索显示，目前在中国国内尚未发现有其它生产厂家，在国际上的生产厂家也仅只局限于美国、日本和英国等少数国家，如英国专利申请GB2233975A，申请号为9015680．3，名称为“任意取代烷基对二甲基氨基苯甲酸的制备方法”，公开了一种“制备对二甲基氨基苯甲酸乙酯的工艺”，尽管其产成品纯度较高，但其制备工艺，仍存在着工艺复杂，制备成本高，以及环保等问题。
本发明的目的在于提供一种工艺简单、制备成本较低、基本无杂质和无环保问题的制备方法，以克服现有技术的不足。
实现本发明目的采取了如下技术方案，它仍以对氨基苯甲酸乙酯(又名苯佐卡因)、甲醇、甲醛为原料，在催化剂存在下，依次包括配料、搅拌、置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤。
而所说的配料步骤是以含量为99％以上的对氨基苯甲酸乙酯∶含量为99％以上的甲醇∶含量为37％的甲醛∶催化剂=1∶ 3～4∶1～1．3∶0．08～0．1(重量比)，分别称重配作。
而所说的搅拌步骤，是将配料步骤按所说的重量配比称重所得的四种物料一并投入容器并作充分搅拌。
而所说的加氢步骤的加氢反应温度为50℃～70℃，压力为0．3～0．6Mpa，反应时间为10～14小时。
而所说的分离步骤，是采用过滤法分离，而令前一道步骤加氢反应所制取的母液，分离成成品原液和催化剂滤饼。
而所说的冷却步骤，是在前一道步骤经分离所制取的成品原液的温度冷却至≤5℃时，即冷却步骤结束。
而所说的烘干步骤，其烘干温度为40℃～50℃，烘干时间为6～8小时。
本发明所用的催化剂是阮内镍(Ni)，或者是钯碳(Pd／c)。而本发明优选的是阮内镍(也称雷尼镍)。
由以上所描述的制备方法，所制备的对二甲基氨基苯甲酸乙酯产成品，具有制备工艺简便、制备成本较低，基本无杂质和无环保问题等特点，据测试，其含量可达＞99．8％，收率可达98％，而其所含水份则为≤0．1％。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
这里所描述的实施例之一是以容积为1500立升反应釜为例。且依次按照如下步骤进行配料。按以上所提供的重量比，分别称重取含量＞99％的对氨基苯甲酸乙酯200Kg，含量＞99％的甲醇600Kg，含量为37％的甲醛200Kg，催化剂粉态阮内镍18Kg。
搅拌。将第一步骤配比称重的四种物料，一并投入搅拌釜搅拌。直至充分搅拌为止，搅拌时间约为1小时。
置换(或称清洗)。按通常的方法，将第二步骤搅拌后的物料导注入具有加热或冷却用水隔套的等量容积反应釜。并用氮气(N2)置换两次，即抽真空至-0．09Mpa，再充氮至0．2Mpa，再抽真空至-0．09Mpa，再充氮至0．2Mpa，如此重复两次。
加氢。紧接着对存有第三步骤经置换后的物料之反应釜的水隔套内注入热水，给物料加热，同时向反应釜内注入具有0．5Mpa压力的氢气(H2)。由于加氢反应为放热反应，故应注意釜内反应温度，且通过向水隔套内注入水的温度予以调节控制，使其反应温度在50℃～70℃之间。反应时间为12小时。整个反应过程采用气相色谱仪或高性能液相色谱仪进行监测。
分离。将前道加氢反应步骤所制取的母液，导入滤纸压滤器过滤，而令存在于母液中的催化剂阮内镍粉与成品原液分离。催化剂阮内镍粉以滤饼状态存在，经处理后可以回用。
冷却。将经分离后制取的成品原液冷却至＜5℃，产成品则以固相析出，即得产成品与残液的混合料。
脱水。按通常的方法，将前道冷却步骤所制取的产成品·残液混合料，用离心脱水机甩干，而制取湿制品。
烘干。将前道所制取的湿制品置入热风循环烘箱内烘干。烘烤温度为40℃±2℃，时间6小时，待送样检测其水份含量≤0．1％，烘干步骤结束。
尔后，同纸板桶内衬塑料薄膜袋分装，每桶40Kg，即可面市外销。
在这里所描述的实施例之二，是在所说的配料步骤，按以上所提供的重量比，分别称重取含量＞99％的对氨基苯甲酸乙酯200Kg、含量＞99％的甲醇600Kg、含量为37％的甲醛200Kg、含钯量为3％-10％的催化剂钯碳2Kg，其它步骤如同实施例之一。
本发明所用的催化剂优选的是阮内镍粉，也可用含钯(Pd)量为3％-10％的钯碳(可由俄罗斯、台湾进口)。而催化剂阮内镍粉，可由含(Ni)量＞45％的铝镍合金粉，加液相氢氧分钠(NaoH)经反应后制取。催化剂阮内镍粉市场有供。
本发明所述经离心脱水所成的残液，经回收处理后达标排放。本发明不存在环保问题。
权利要求
1.一种对二甲基氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，它依次包括配料、搅拌置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤；而在所说的配料步骤的原料配比(重量)是，含量＞99％的对氨基苯甲酸乙酯∶含量＞99％的甲醇∶含量为37％的甲醛∶催化剂=1∶3～4∶1～1．3∶0．08～0．1；而在所说的搅拌步骤，是将配料步骤按所说的重量配比称重所得的四种物料，一并投入容器并作充分搅拌；而在所说的加氢步骤的加氢反应温度为50℃～70℃，压力为0．3～0．6Mpa，反应时间为10～14小时；而所说的分离步骤，是采用过滤法而令前一道加氢反应所制取的母液，分离成成品原液和催化剂滤饼；而所说的冷却步骤，是待前一道分离步骤经分离所制取的成品原液的温度冷却至≤5℃时即冷却步骤结束；而所说的烘干步骤的烘干温度为40℃～50℃，烘干时间为6～8小时。
2.根据权利要求1所述的对二甲基氨基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，所说的催化剂是阮内镍或者是钯碳。
全文摘要
本发明公开了一种对二甲基氨基苯甲酸乙酯的制备方法,它以对氨基苯甲酸乙酯、甲醇、甲醛为原料,在催化剂阮内镍或钯碳存在下,依次包括配料、搅拌、置换、加氢、分离、冷却、脱水和烘干步骤。本发明具有工艺简单可行、产品制备成本低、收得率高、产品纯度高、无环境污染问题等特点。
文档编号C07C229/00GK1289764SQ0011251
公开日2001年4月4日 申请日期2000年9月6日 优先权日2000年9月6日
发明者胡国宜, 薛建伟, 胡亚东 申请人:胡国宜