专利名称：一种在离子液体[Hmim]的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在离子液体[Hmim]+BF4-，即四氟硼酸甲基咪唑盐中制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，属有机化合物制备技术领域。 分别是[Hmim]+BF4-和2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的结构。
背景技术：
α-甲基苯乙烯的不饱和二聚体-2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯在高聚物制造工业中有重要用途。该二聚物在自由基聚合反应中可作为环境友好的链转移剂或链终止剂，也可作为聚合物改良剂，已广泛应用于ABS树脂、SAN树脂以及聚乙烯、聚苯乙烯等多种高聚物的生产。
已有的制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法大多采用酸性物质或过渡金属化合物作催化剂、在有机溶剂(酯、醇等)存在下通过α-甲基苯乙烯的二聚来实现。美国专利(专利号US 3985818)报道了一种制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法以α-甲基苯乙烯为原料，磺酸型阳离子交换树脂作催化剂，醇作为溶剂进行二聚反应，收率20～85％，2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的最高含量，即选择性为92.9％，但是选择性升高时，收率便降低；反之亦然。此外，生产过程中也存在着环境污染问题。总之，背景技术不可能使环境、收率和选择性三项指标同时达到高的水准。
离子液体是近几年得到极大关注的一类新材料，具有稳定性好、不挥发、与有机物的相溶性可调等优点。在离子液体中制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯是解决背景技术所存在的问题，即环境、收率和选择性三者不可能同时皆优的有效途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高转化率、高选择性、环境友好和工艺简单的制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法。本发明通过以下技术方案解决这一技术问题在兼作溶剂和催化剂的离子液体[Hmim]+BF4-中，α-甲基苯乙烯经一步二聚后、重力沉降、分液，制得产品，2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯。
现详细说明本发明的内容。一种在离子液体[Hmim]+BF4-中制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，其特征在于，制备步骤第1步 二聚将80份重量的离子液体[Hmim]+BF4-与14份重量的α-甲基苯乙烯混合，在常压下、50～80℃和强力搅拌的条件下，二聚反应1～13小时，停止搅拌；第2步 分离将上述反应液冷却至室温，产物与离子液体自动分层，分出上层产品，无需精制，收率82～98％，产品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量大于95％；
第3步 离子液体的循环使用将上步中分出的下层离子液体循环用于第一步的二聚反应。
与上述制备方法有关的化学反应简式表示为 与背景技术相比，本发明具有以下优点1.克服了背景技术中收率提高则选择性降低的缺点，可同时获得高收率与高选择性。
2.环境友好，离子液体既是催化剂，又是溶剂，在反应中不挥发，不损失，可循环使用，反应的活性和选择性不发生变化，可真正实现清洁生产。
3.工艺简单，反应混合物只需重力沉降后分液即可得到高品质产品。
具体实施例方式
实施例1将80g离子液体[Hmim]+BF4-与14gα-甲基苯乙烯混合，在常压下、60℃和强力搅拌的条件下，二聚反应8.5小时，停止搅拌；将反应液冷却至室温，产物与离子液体自动分层，分出上层产品，无需精制，收率98％，产品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量为95.8％；分出下层离子液体可直接循环使用。
实施例2将80g离子液体[Hmim]+BF4-与14gα-甲基苯乙烯混合，在常压下、50℃和强力搅拌的条件下，二聚反应13小时，停止搅拌；将反应液冷却至室温，产物与离子液体自动分层，分出上层产品，无需精制，收率82％，产品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量为95.3％；分出下层的离子液体可直接循环使用。
实施例3将80g离子液体[Hmim]+BF4-与14gα-甲基苯乙烯混合，在常压下、80℃和强力搅拌的条件下，二聚反应1小时，停止搅拌；将反应液冷却至室温，产物与离子液体自动分层，分出上层产品，无需精制，收率94％，产品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量为86.1％；分出下层的离子液体可直接循环使用。
本发明特别适用于高收率和高选择性地制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯，适于实验室制备和工业规模生产，并实现生产的清洁化。该产品在自由基聚合反应中可作为环境友好的链转移剂或链终止剂，还可作为聚合物改良剂，特别适用于ABS树脂、SAN树脂以及聚乙烯、聚苯乙烯等多种高聚物的生产。
权利要求
1.一种在离子液体[Hmim]+BF4-，即四氟硼酸甲基咪唑盐中制备2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的方法，制备步骤第1步 二聚将80份重量的离子液体[Hmim]+BF4-与14份重量的α-甲基苯乙烯混合，在常压下、50～80℃和强力搅拌的条件下，二聚反应1～13小时，停止搅拌；第2步 分离将上述反应液冷却至室温，产物与离子液体自动分层，分出上层产品，无需精制，收率82～98％，产品中2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯含量大于95％；第3步 离子液体的循环使用将上步中分出的下层离子液体循环用于第一步的二聚反应。
全文摘要
一种在离子液体[Hmim]
文档编号C07C2/04GK1364751SQ01139278
公开日2002年8月21日 申请日期2001年12月28日 优先权日2001年12月28日
发明者邹刚, 张鹏荣, 杨帆, 汤杰, 何鸣元 申请人:华东师范大学