专利名称：以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及中医制药领域，尤其涉及从天然产物中草药中分离提取单体药物的以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺。
背景技术：
水飞蓟素是从天然产物水飞蓟的种子中提取分离出的黄酮类物质的总称，主要包含了水飞蓟宾、异水飞蓟宾等5种黄酮类物质。水飞蓟素具有显著的抗氧化、清除自由基等作用，目前主要用于肝病的治疗中，其次，水飞蓟素对于心血管系统的一些疾病如高血脂等也具有显著的疗效。
水飞蓟素的提取在早期多采用乙酸乙酯进行，目前水飞蓟素大多采用丙酮从水飞蓟种子中提取，然后用石油醚或己烷等进行脱脂，得到黄色或淡黄的粉末产品，也有采用甲醇进行提取的对比研究报道。而无有害溶剂残留的水飞蓟提取工艺国内外目前未见有相关研究或专利报道。
近年来，由于美国、欧洲、日本的消费者对于溶剂残留量的要求越来越严格，采用目前甲醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、己烷等对人体能够造成一定毒害的有机溶剂分离提取得到的植物提取物不仅存在溶剂残留，而且还经常存在残留溶剂超标的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服以上在水飞蓟素提取过程中存在的有害溶剂残留物的缺点，提出一种以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺。本发明的提取工艺仅采用乙醇作为单一有机溶剂，采用梯度法工艺，解决了水飞蓟素中的溶剂残留问题。
本发明的技术方案采用乙醇提取飞蓟素的工艺方法，包括以下步骤1)将水飞蓟种子经过榨油，出油率约为榨油前种子重量的15％，榨成厚度为1-3mm的油饼；2)将榨过油的水飞蓟油饼粉碎成20目过筛后装入提取罐，加入浓度为85％-95％的食用乙醇至淹没物料高度，加热至沸腾后保持恒温回流1.5-3小时，连续提取3-5次；3)将经乙醇提取后的水飞蓟提取液装入浓缩罐进行浓缩，当浓缩液中乙醇含量经醇度计测定小于10％后，放出浓缩液，将浓缩液冷却至40摄氏度以下，放出上部液体植物油，将下部的固体物用60摄氏度以上的热水冲洗，除去固体表面的部分油脂；4)在所得固体物中加入5倍重量的软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后放出上层液体，留下固体物；5)在以上所得固体物中加入3-5倍重量浓度10％-50％的乙醇，在70摄氏度以上保持30分钟至2小时，然后放出上层液体，留下固体物；6)在以上所得固体物中加入2-5倍重量的软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；7)在以上所得固体物中加入3-5倍重量浓度10％-50％的乙醇，在70摄氏度以上恒温保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；8)在以上所得固体物中加入2-5倍重量软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；9)在以上所得固体物中加入质量百分比浓度为0.1％-2％的食用碳酸钠溶液1-5倍，在60摄氏度以上保持10分钟至2小时，然后倒出上层液体，再用3-10倍量、70摄氏度以上的热水进行漂洗除去食用碳酸钠，所得的固体物干燥后，进行粉碎即得到无溶剂残留水飞蓟素最终产品。
本发明的飞蓟素提取工艺方法可以得到无有害溶剂残留的水飞蓟素产品，产品中水飞蓟总黄酮含量经紫外测定的结果为质量百分比70％-90％，产品收率为榨过油后水飞蓟种子的2％-3％，产品中乙醇含量小于0.5％。
图1为无有害溶剂残留水飞蓟素提取工艺的工艺流程图示。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明的工艺流程作更一步的详细说明。
首先采用8-15倍重量的乙醇从榨过油后水飞蓟种子中进行水飞蓟素提取，再将提取物浓缩后，冷却至室温范围，然后分离除去上部的水飞蓟油，下部沉淀出的固体物质加入1-5倍量的软化水或去离子水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，在下部固体物中加入10％-50％质量百分比的乙醇，加热保持回流30分钟至2小时后，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，然后再用前述的乙醇处理方法，处理完后在所得固体物中加入0.1％-2％(质量百分比浓度)的食用碳酸钠溶液1-5倍，60摄氏度以上保持10分钟至2小时，然后倒出上层液体，再用3-10倍量70摄氏度以上热水进行漂洗除食用碳酸钠，所得的固体干燥后粉碎即得到最终产品，其中水飞蓟总黄酮含量经紫外测定，质量百分比浓度为70％-90％，产品收率为榨过油后水飞蓟种子2％-3％。在进行水飞蓟素提取工艺过程中，所加入的碳酸钠和乙醇除油和杂质时的次序可以进行先后秩序的转换。
实施例1首先将水飞蓟种子榨成厚度为1.5mm的油饼，粉碎成20目过筛后用油饼4倍量85％的乙醇进行回流提取，共提取四次，再将提取液浓缩后，冷却至30摄氏度，然后分离除去上部的水飞蓟油，下部沉淀出的固体物质加入3倍量的去离子水，加热搅拌至80摄氏度，保持30分钟，然后倒出上层液体，在下部固体物中加入3倍量15％的乙醇，加热保持回流1小时后，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，然后再用前述的乙醇处理方法，处理完后在所得固体物中加入0.1％-2％(质量百分比浓度)的食用碳酸钠溶液3倍，70摄氏度保持20分钟，然后倒出上层液体，再用5倍量80摄氏度的热水进行漂洗，所得的固体干燥后粉碎即得到最终产品。
实施例2首先将水飞蓟种子榨成厚度为2mm的油饼，粉碎20目过筛后用3倍量90％的乙醇进行回流提取，共提取三次，再将提取液浓缩后，冷却至35摄氏度，然后分离除去上部的水飞蓟油，下部沉淀出的固体物质加入5倍量的去离子水，加热搅拌至85摄氏度，保持30分钟，然后倒出上层液体，在下部固体物中加入3倍量25％的乙醇，加热保持回流40分钟后，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，在所得固体物中加入0.1％-2％(质量百分比浓度)的食用碳酸钠溶液4倍，75摄氏度保持40分钟，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，然后再用前述的乙醇处理方法，处理完后再用4倍量85摄氏度的热水进行漂洗，所得的固体干燥后粉碎即得到最终产品。
实施例3首先将水飞蓟种子榨成厚度为2.5mm的油饼，粉碎20目过筛后用4倍量95％的乙醇进行回流提取，共提取四次，再将提取液浓缩后，冷却至30摄氏度，然后分离除去上部的水飞蓟油，下部沉淀出的固体物质加入4倍量的去离子水，加热搅拌至90摄氏度，保持20分钟，然后倒出上层液体，在下部固体物中加入2.5倍量25％的乙醇，加热保持回流30分钟后，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，在所得固体物中加入0.1％-2％(质量百分比浓度)的食用碳酸钠溶液3倍，80摄氏度保持30分钟，然后倒出上层液体，下部固体物再用水做前述处理，然后再用前述的乙醇处理方法，处理完后再用3倍量90摄氏度的热水进行漂洗，所得的固体干燥后粉碎即得到最终产品。
本发明解决了目前水飞蓟素产品中的有害溶剂残留问题，通过本发明的提取工艺可以得到无有害溶剂残留的水飞蓟素产品，产品中水飞蓟总黄酮含量经紫外测定的结果为质量百分比70％-90％，产品收率为榨过油后水飞蓟种子的2％-3％，产品中乙醇含量小于0.5％。
权利要求
1.一种以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，其特征在于该工艺采用乙醇作为单一有机溶剂分离提取水飞蓟素，包括以下步骤1)将水飞蓟种子经过榨油，出油率约为榨油前种子重量的15％，榨成油饼；2)将榨过油的水飞蓟油饼粉碎成20目过筛后装入提取罐，加入浓度为85％-95％的乙醇至淹没物料高度，加热至沸腾后保持恒温回流1.5-3小时，连续提取3-5次；3)将经乙醇提取后的水飞蓟提取液装入浓缩罐进行浓缩，当浓缩液中乙醇含量经醇度计测定小于10％后，放出浓缩液，将浓缩液冷却至40摄氏度以下，放出上部液体植物油，将下部的固体物用60摄氏度以上的热水冲洗，除去固体表面的部分油脂；4)在所得固体物中加入5倍重量的软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后放出上层液体，留下固体物；5)在以上所得固体物中加入3-5倍重量浓度10％-50％的乙醇，在70摄氏度以上保持30分钟至2小时，然后放出上层液体，留下固体物；6)在以上所得固体物中加入2-5倍重量的软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；7)在以上所得固体物中加入3-5倍重量浓度10％-50％的乙醇，在70摄氏度以上恒温保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；8)在以上所得固体物中加入2-5倍重量软化水，加热搅拌至70摄氏度以上，保持30分钟至2小时，然后倒出上层液体，留下固体物；9)在以上所得固体物中加入1-5倍的质量百分比浓度为0.1％-2％的食用碳酸钠溶液，在60摄氏度以上保持10分钟至2小时，然后倒出上层液体，再用1-10倍量、70摄氏度以上的热水进行漂洗除去食用碳酸钠，所得固体物干燥后，进行粉碎即得到无溶剂残留水飞蓟素最终产品。
2.根据权利要求1所述的以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，其特征在于所说的乙醇为食用乙醇。
3.根据权利要求1所述的以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，其特征在于所说的油饼厚度为1-3mm。
4.根据权利要求1所述的以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，其特征在于加入碳酸钠和乙醇除油和杂质时的次序可以先后转换。
全文摘要
本发明公开了一种以乙醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺，该工艺方法采用食用乙醇提取水飞蓟素，然后采用乙醇与水重复2次洗脱除油和杂质，再用食用碳酸钠洗脱，将用水漂洗后所得到的水飞蓟素固体干燥后进行粉碎即得到最终产品，其中水飞蓟总黄酮含量经紫外测定，质量百分比浓度为70％－90％，产品收率为榨过油后水飞蓟种子的2％－3％。本发明解决了目前水飞蓟素产品中的有害溶剂残留问题，通过本发明所述的提取工艺可以得到无有害溶剂残留的水飞蓟素产品。
文档编号C07D311/28GK1560046SQ20041002590
公开日2005年1月5日 申请日期2004年3月3日 优先权日2004年3月3日
发明者杜永峰 申请人:西安理工大学