一种从葡萄酒中提取高纯度乙醇的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明采用的从葡萄酒中提取高纯度高回收率的乙醇工艺，按照可控功率的加热煲、圆底烧瓶、分馏柱、温度计（其上沿与冷凝管下沿平齐）、冷凝管、尾接管、接受瓶的顺序依次安装分馏装置，将温度计的上沿与分馏头的分馏管下沿平齐放置，70cm的冷凝管，在180w功率下恒温加热至乙醇与水的共沸点78.0～78.2℃，开始收集，控制乙醇回流比在0.9左右，当温度计显示温度超过78.5℃停止收集5分钟，当温度返回78.0℃时重新收集，重复该过程直到停止收集后温度保持在78.5℃为止。最终用最经济、操作最简单的工艺实现了从葡萄酒中提取高纯度高回收率的乙醇的目标，很好的满足了SNIF-NMR分析的需要，为葡萄酒产地划分和质量等级确定提供有力的技术支撑，促进了今后葡萄酒市场的规范化。
【专利说明】—种从葡萄酒中提取高纯度乙醇的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇的工艺方法及装置，属于化学工程【技术领域】。
【背景技术】
[0002]葡萄酒是国际公认的健康饮品，是国民经济发展中最具活力的产业之一，在提高城乡居民生活水平、推动相关产业发展、扩大就业、带动农民增收等方面做出了重要贡献。但是我国目前葡萄酒产业存在行业自律意识薄弱、缺乏有效监管检测手段的缺点，已严重影响到葡萄酒产业的健康发展。点特异性天然同位素分馏核磁共振技术(SNIF-NMR)和同位素比质谱仪技术(IRMS)是一种国际通用的葡萄酒分析方法，被法国和欧洲等国家应用于葡萄酒的掺杂检测中。SNIF-NMR技术通过分析乙醇中氘同位素含量的变化来判断变成该乙醇分子的糖的生物起源，所以如何从葡萄酒样中提取分离出乙醇溶液是进行SNIF-NMR分析的第一步。
[0003]葡萄酒中80%为水分，9.5-15%为乙醇，其余是酸、酚类化合物、残糖、芳香物质、氨基酸、蛋白质、白藜芦醇和维生素等物质，常利用乙醇与其他物质沸点的不同使之从葡萄酒中提取分离出来。但由于热效应，不同质量的分子、原子和离子的运动速率与其质量平方根成正比，轻质量粒子优先于重质量粒子运动，同位素发生分馏效应，因此乙醇的回收率直接影响着SNIF-NMR检测结果的准确性。此外，由于SNIF-NMR分析是在氘天然丰度水平下进行的，较高的乙醇浓度是获得较好分离度谱图的前提，纯度越高，信号越强，检测的时间就会相应缩短。因此，高纯度、高回收率乙醇的提取是进行SNIF-NMR分析的重要步骤和难点之一 O
[0004]本发明解决的问题是，为满足SNIF-NMR分析的需要，设计了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇特定的分馏装置，并对各个工艺参数进行了明确的规定及严格的限制，最终得到高回收率高纯度的乙醇，该工艺的设计能耗低，经济可行且操作简单。
[0005]为了实现本发明目的，主要采用的技术手段是:将一定体积的葡萄酒液倒入圆底烧瓶，按照加热煲、圆底烧瓶、分馏柱、分馏头、温度计(其玻璃泡的上沿与分馏头分馏管的下沿平齐)、冷凝管、尾接管、接受瓶的顺序依次安装，打开冷凝水，在180w功率下恒温加热至乙醇与水的共沸点78.0-78.2°C，开始收集流出液，控制回流比在0.9左右，当温度计显示温度超过78.5°C停止收集5分钟，当温度返回78.(TC时重新收集，重复该过程直到停止收集后温度保持在78.5°C，停止收集。
[0006]本发明取得的有益效果是:本发明开发了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇的工艺，采用一套特定设计的分馏装置，该装置对分馏柱的长度，加热功率，温度计的位置、收集的起始点等参数都有明确严格的规定，最终用最经济、操作最简单的工艺实现了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇的目的，很好的满足了 SNIF-NMR分析的需要，为年份葡萄酒的鉴定和质量等级确定提供了有力的技术支撑，促进我国葡萄酒市场规范化发展。
【发明内容】
[0007]本发明解决的问题是，为满足SNIF-NMR分析的需要，设计了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇特定的分馏装置，并对各个工艺参数进行了明确的规定及严格的限制，最终得到高回收率高纯度的乙醇，该工艺的设计能耗低，经济可行且操作简单。
[0008]为了实现本发明目的，主要采用的技术手段是:将一定体积的葡萄酒液倒入圆底烧瓶，按照加热煲、圆底烧瓶、分馏柱、分馏头、温度计(其玻璃泡的上沿与分馏头分馏管的下沿平齐)、冷凝管、尾接管、接受瓶的顺序依次安装，打开冷凝水，在180w功率下恒温加热至乙醇与水的共沸点78.0-78.2°C，开始收集流出液，控制回流比在0.9左右，当温度计显示温度超过78.5°C停止收集5分钟，当温度返回78.(TC时重新收集，重复该过程直到停止收集后温度保持在78.5°C，停止收集。
[0009]本发明取得的有益效果是:本发明开发了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇的工艺，采用一套特定设计的分馏装置，该装置对分馏柱的长度，加热功率，温度计的位置、收集的起始点等参数都有明确严格的规定，最终用最经济、操作最简单的工艺实现了从葡萄酒中提取高纯度高回收率乙醇的目的，很好的满足了 SNIF-NMR分析的需要，为年份葡萄酒的鉴定和质量等级确定提供了有力的技术支撑，促进我国葡萄酒市场规范化发展。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是从本发明所使用的从葡萄酒中提取高纯度乙醇的特定分馏装置(蒸馏装置)。
【具体实施方式】
[0011]以提取12° (V/V)干红葡萄酒中的乙醇为例进行说明:
1.温度计的位置对沸点测量的影响
【权利要求】
1.一种从葡萄酒中提取高纯度乙醇的工艺装置，包括分馏装置的安装顺序，温度计的安置位置，分馏柱的长度等方面，其特征在于: (1)分馏装置依次按照可调功率的加热煲、圆底烧瓶、分馏柱、分馏头、温度计、冷凝管、尾接管、接受瓶的顺序进行安装； (2)分馏装置为了较准确的反应溶液的沸点温度，选择将温度计玻璃泡的上沿与分馏头分馏管的下沿平齐放置； (3)分馏装置中，选取分馏柱的长度为50-100cm。
2.一种从葡 萄酒中提取高纯度乙醇的工艺，对电热煲的功率，开始收集温度及蒸馏终点有严格的控制，其特征在于: (1)提取工艺中，电热煲的加热功率为180w，回流比控制在0.9左右； (2)提取工艺中，在温度为78.0~78.2°C间收集馏分； (3)提取工艺中，当温度计显示温度超过78.5 °C停止收集5分钟，当温度返回78.(TC时重新收集，重复该过程直到停止收集后温度保持在78.5°C为止。
3.如权利要求1所述，分馏装置中分馏柱的长度优化为70cm时，此时乙醇的回收率达到 95.95%、纯度为 92.98%ο
【文档编号】C07C31/08GK104163752SQ201410322406
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】薛洁, 江伟, 赵彩云, 李惟, 唐坤甜, 宋涛, 孙志伟, 李涛 申请人:中国食品发酵工业研究院