专利名称：乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种乙醇浓缩和回收的萃取精馏新工艺，该工艺方法适用于酒精厂乙醇回收和提纯，也适用于其它工厂废酒精的回收。
目前，我国生产乙醇仍以发酵法为主，从发酵液中回收乙醇仍以传统的蒸馏成共沸蒸馏法为主。由于常用蒸馏法和共沸蒸馏法分离乙醇和水能耗大，而且乙醇浓度受到限制，因此，寻找一种新的有效分离方法，从发酵法中回收或浓缩乙醇是必要的。蒸馏所消耗的热能相当于全部生产过程的50～70%。一般认为，生产1升乙醇所需的热量大于燃烧1kg乙醇所获得的能量，鉴于蒸馏法(或共沸蒸馏法)分离乙醇和水能耗大这一弊端，国际上正致力于乙醇和水分离的研究。
联帮德国Hoechest公司开发了乙醇蒸馏新技术，可把蒸馏乙醇所需的能量降低到原来的三分之一左右，但这一技术需对蒸馏塔进行新的排列及复杂的操作控制技术;日本最近发明一种分离膜，使用这种膜分离乙醇和水，能耗可以降低二分之一到三分这二，分离后乙醇的纯度高，但装置小型化，生产规模受到限制;用干燥剂(Cao等)或分子筛吸附，该法生产周期长，而且生产得到高纯度乙醇，所需能量超过蒸馏所用热量;加盐萃取蒸馏(如CaCl2、NaCl等)，可提高乙醇纯度，但塔底排出的盐水，需经浓缩、结晶后才能返回重用，盐在输送，加料过程中的困难和堵塞、腐蚀等问题，使加盐萃取蒸馏的应用限到限制。
本发明的目的是针对上述工艺方法存在的不足之处，采用乙二醇蒸馏和萃取精馏的方法，来浓缩和回收乙醇，该工艺分离所用的蒸馏和萃取精馏工艺稳定性好，分离后乙醇纯度高，分离所用能耗比常规蒸馏所需能耗低。
乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺是采取以下方案实现的首先采用初馏塔将发酵液中乙醇提纯至60%～66%(mol)，然后以乙二醇为萃取剂，采用萃取精馏塔再将乙醇浓缩至89%～99.1%(mol)。再生塔再生循环使用。乙二醇采用工业品，含量96%以上。
乙醇浓缩和回收是在初馏塔、萃取塔中连续进行的，装置在常压下操作，内装不锈钢填料。塔釜用电加热，溶剂和原料采用转子流量计测量，整个装置能量消耗采用有功电表测定。再生塔用于乙二醇再生，以便循环使用。
工艺流程酒精厂含乙醇13%～20%(mol)发酵液送至初馏塔进行初馏，初馏塔塔底产生废液，塔顶馏出液含乙醇60～66%(mol)，送至萃取精馏塔，萃取塔以乙二醇为萃取剂，萃取剂与萃取塔进料量之比1～4∶1，入口温度控制在370K～373K，回流比(R)取2～3，座取分离乙醇和水，塔顶馏出液含乙醇和水，塔顶馏出液含乙醇89%～99.1%(mol)，塔底流出液送至溶剂再生塔，再生塔塔顶馏出液为废液，塔底流出不含乙醇和水的萃取溶剂送至萃取塔，循环。
乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺，采用乙二醇蒸馏和萃取精馏相结合的方法，分离所用的蒸馏和萃取精馏工艺稳定性好，分离后乙醇纯底达99.7%(质量含量)时，分离所用能耗比常规蒸馏所需能耗约低20%以上;若分离得到95.5%(质量含量)乙醇与常规蒸馏过程相比较，可节省能耗约35%以上。本发明改变了传统生产方法(蒸馏法和共沸蒸馏法)能耗大，乙醇纯度受共沸点限制这一缺陷。该技术已经省级鉴定。它的成功将会产生明显的经济效益和社会效益，具有普遍推广价值。
以下将结合附图，表对本明作进一步说明。
图1是本发明蒸馏和萃取精馏相结合生产工艺流程示意图。
图2是本发明萃取剂进料量对萃取精馏塔(Q)塔顶乙醇含量影响曲线图。
图3是本发明萃取塔塔顶回流比(R)对塔顶乙醇含量影响(摩尔含量)示意图。
附表1是本发明蒸馏和萃取精馏相结合的试验结果。
附表2是本发明蒸馏和萃取精馏相结合的试验结果。
附表3是本发明2种流程得到1mol(约58ml)乙醇消耗热量等比较。
参照附图及附表，乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺过程，酒精厂含乙醇13%～20%mol的发酵液(流股1)送至初馏塔P进行初馏，P塔塔底产生废液，塔顶馏出液(流股9)含乙醇60～66%(mol)送至萃取精馏塔Q，Q塔以乙二醇为萃取溶剂(流股4)，乙二醇采用含量96%的工业品，萃取剂与萃取精馏塔进料之比1～4∶1体积比，入口(流股4)温度控制在370K～373K，回流比(R)取2～3，萃取分离乙醇和水，Q塔塔底流出液(流股5)送至溶剂再生塔R，R塔塔顶馏出液(流股7)为废液，塔底流出不含乙醇和水的萃取溶剂送至萃取塔，循环使用。
当萃取剂与萃取精馏塔Q原料进料量比取3.8∶1(体积比)时，分离结果见附表1，分离后乙醇含量达99.1%(mol);当萃取剂与萃取精馏塔Q原料量比约取1∶1(体积比)时，结果见附表2，分离后乙醇质量含量达89.4%mol。
为了进行对比，采用初馏塔P为装置，蒸馏分离乙醇和水，用附图1所示工艺流程分离乙醇和水，得到1mol乙醇各塔消耗热量，乙醇回收率、分离后乙醇纯度见附表3。
确定乙二醇进料量与萃取精馏塔塔顶乙醇纯度之间关系。在下列条件下原料(原料为初馏塔塔顶部馏出液，流股9)流量5，ml/s、组成合乙醇约65%(mol)、入口温度351K～356K。
萃取剂(流股4)∶流量5.1ml/s～20ml/s，入口温度370K～373K，萃取精馏塔塔釜温度411K～417K，萃取精馏塔塔顶温度351.4K～352.5K，塔顶回流比(R)∶R＝3塔顶馏出液(流股3)∶流量4.5ml/s，萃取剂进料量对萃取精馏塔塔顶乙醇纯度影响附图2，结果表明当原料中约含65%(mol)乙醇，萃取剂乙二醇与原料进料量之比为1～4∶1时，分离后乙醇纯度达89%～99.1%mol。
萃取精馏塔塔顶回流比(R)与塔顶乙醇纯度之间关系。在下列条件下原料(流股9)∶流量5.1ml/s，组成含乙醇约65%mol，入口温度351K，
萃取剂(流股4)∶流量10.0ml/s，入口温度372K，萃取精馏塔塔釜温度413K～417K，萃取精馏塔塔顶温度351.6K。
回流比(R)对萃取精馏塔塔顶乙醇含量影响见附图3。结果表明，当塔顶乙醇含量较高情况下，改变回流比对乙醇含量稍有影响，但影响不大，因此选择R＝2～3作为分离的工艺参数。
表1 蒸馏和萃取清馏结合的试验结果室温13.5℃
表2 蒸馏和萃取清馏结合的试验结果室温9℃
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权利要求
1.一种乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺，其特征是采用初馏塔将发酵液中乙醇提纯至60%～66%(mol)，以乙二醇为萃取剂，采用萃取精馏塔再将乙醇浓缩至89%～99.1%(mol)，乙二醇经再生塔再生循环使用。
2.根据权利要求1所述的乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺，其特征是工艺流程中含乙醇13%～20%(mol)发酵液送至初馏塔进行初馏，初馏塔塔底产生废液，塔顶馏出液含乙醇60～66%(mol)，送至萃取精馏塔，萃取塔以乙二醇为萃取溶剂，萃取剂与萃取塔进料量之比1～4∶1体积比，入口温度控制在370K～373K，回流比(R)取2～3，萃取分离乙醇和水，塔顶馏出液含乙醇和水，塔顶馏出液含乙醇89%～99.1%(mol)，塔底流出液送至溶剂再生塔，再生塔塔顶馏出液为废液，塔底流出不含乙醇和水的萃取溶剂送至萃取塔，循环使用。
3.根据权利要求1所述的乙醇浓缩和回收的萃取精馏工艺，其特征是萃取剂乙二醇采用工业品，含量96%以上。
全文摘要
本发明涉及的是一种乙醇浓缩和回收的萃取精馏新工艺，该工艺方法适用于酒精厂乙醇回收和提纯，也适用于其它工厂废酒精的回收。该工艺采用初馏塔将发酵液中乙醇提纯至60％～66％mol，以乙二醇为萃取剂，采用萃取精馏塔再将乙醇浓缩至89％～99.1％(mol)，乙二醇经再生塔再生循环使用。该工艺稳定性好，分离后乙醇纯度高，并改变了传统生产方法(蒸馏法和共沸蒸馏法)能耗大，乙醇纯度受沸点限制这一缺陷。分离所用能耗比常规蒸馏所需能耗低。
文档编号C07C31/08GK1091414SQ9311057
公开日1994年8月31日 申请日期1993年2月24日 优先权日1993年2月24日
发明者顾正桂 申请人:顾正桂