专利名称：丁二酸酐及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的中间产品及其制作方法，具体地说是一种丁二酸酐及其制作方法。
背景技术：
目前，虽然也有丁二酸酐的制作者，但大都存在用料多，复杂，制作方法复杂，制作成本高，成份含量不纯，颜色不美观；大都为非片状，溶化速度慢，不易存放，易结块、结晶，这是现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的是发明一种丁二酸酐及其制作方法，这种丁二酸酐及其制作方法，用料少，制作方法简单，生产成本低，成份含量纯，颜色美观，且为片状，溶化速度快，易存放，不易结块、结晶，用以克服现有技术的不足。
本发明的目的可以通过下述实施方案来实现本发明的原料的重量份有纯苯148-155，顺酐500-600，催化剂70-100和氢气70-90。
本发明催化剂原料的重量份是合金粉7.5-8.5，片碱15.5-16.5和蒸馏水60-70。
本发明丁二酸酐的制作方法是；一、高压反应高压釜开车前准备工作先检查水、电是否正常，高压釜试压密封及搅拌各阀门是否正常。
二、配料将高压釜出料阀，母液进料阀，加热油阀关闭，正常后开启真空泵，将母液吸至计量釜。准确计量，计量无误后，停启真空泵。将高压釜放空阀、母液进料阀打开，将母液流入高压釜内，同时接一壶母液，备投催化剂时使用。
本过程需注意本过程为无水操作，操作过程严禁遇水，操作时必须戴防护用具。
三、投料确保母液投入高压釜后，将釜盖打开，根据高压釜要求将顺酐、催化剂投入到高压釜，拧紧釜盖，关闭放空阀，母液进料阀，出料阀，加氢阀，确保各阀必须关闭无误后开启搅拌。打开供热油阀，开启热油泵加热到30-40度。
本过程需注意1、顺酐易升华，投料时不准抛洒，顺酐必须放置干燥处。2、催化剂易自燃，投催化剂时必须用专制催化剂漏斗，漏斗下管必须浸入釜内母液下，投催化剂时，操作要迅速，注意不能使催化剂溅出，取催化剂时将浸泡催化剂晒晾倒净。投前先将母液冲一下漏斗，投后及时冲净催化剂，拔取漏斗速度要快，及时将漏斗取出放到室外，投完后及时上盖，严防催化剂引起失火。3、本操作为无水操作，操作时必须戴好防护用具，投料时侧身与釜口。不可正对釜口。
四、吸氢反应确保各阀门关闭，釜盖上紧后，打开加氢阀，使釜内压力长至3kg/cm，关闭加氢阀，检查高压釜是否漏气，确保无漏气，打开放空阀，使釜内压力降至0.5kg/cm，再关闭放空阀，如此进行三次置换后，打开加氢阀阀升压至6kg/cm，吸氢开始，每20分钟记一次，注意温度压力变化，压力下降表示吸氢开始，本反应为放热反应。吸氢开始后，停止加热，及时加氢使反应压力控制在2kg/cm-8kg/cm，温度控制在30-100度，最高不能超过100度，温度达90度后可适当通冷油循环，转移反应热量。使温度上升缓慢。但不可降温过快，否则，使反应停止，吸氢不完全，吸氢量达到180个气压/25kg顺酐以上，吸氢速度减慢到釜内压力不下降，反应终止。确保反应完全后，打开冷油泵使釜内温度降到85-80度，停止冷油，停止搅拌，1小时后出料到冷却釜降温，出料时速度不宜太快，以防将静止沉淀的催化剂带出釜外。
五、结晶甩干操作高压釜出料后，开启降温水及搅拌，温度在30度以上时，每分钟创一次釜壁，创釜壁时先停止搅拌，创釜壁时要轻，以防撞击釜内壁，创完后及时开启搅拌，待温度降至23度(冬季)-25度(夏季)以下时开启离心甩干。
注意1本过程严防遇水；2本过程操作中防静电火花发生，否则有失火危险。3本过程严防母液物料抛洒，甩干完毕后，必须将釜底釜门关严，同时，必须将流料管放到离心机内，以防漏料。
六、晒料将丁二酸酐湿料进行自然凉干，凉干后取样送检，分级包装、入库。
七、加氢高压釜完成投料后，先关闭加氢阀，然后打开气瓶阀(开启应缓慢)，观看减压表，观察并记录气瓶压力，然后打开加氢阀供氢，当气瓶压力低于8kg/cm时，先关闭加氢阀再关闭气瓶阀，记录余压，进行换瓶，最后计算吸氢量＞180个气压/25kg顺酐。
注意1氢气属于易燃易爆气体，严禁静电、火花。20米内严禁明火，加氢人员必须穿防静电衣服，严禁氢气泄漏。2氢气瓶空重瓶分别存放，运输、移动、装卸瓶时，必须轻拿轻放，切务撞击。使用工具不可使用铁器。
八、催化剂制作(1)配料合金粉8kg、片碱16kg和蒸馏水64kg。
(2)活化过程将计量好的蒸馏水加到催化釜内，开启搅拌，将计量好的片碱投入釜内熔化。开启热油阀加热，接近75度时，关闭热油阀，使温度缓缓升到80度，开始徐徐加入合金粉(加入时间越短，活性越高，但以不冲料为宜)，反应温度在103-106度之间，加合金粉时间一般控制在30分钟之内，合金粉加完后，开启热油加热，温度控制在106-108之间，保温1小时后停止加热。将催化剂混合体放入容器内，同时用蒸馏水冲洗残留的催化剂，一并放入容器中，待催化剂混合液沉淀后，倒掉上层液体，然后用60-80度蒸馏水洗涤至中性。水洗结束后，用无水乙醇晾洗三次，最后用无水乙醇浸泡催化剂，可在一个月内不失活。绝不可干放，否则会自燃。
注意1催化剂自燃，放置时注意不可干放，不可以和易燃物混放；2投合金粉时，速度应轻缓不可过急，否则，造成冲料，投合金粉时，侧身釜口，不可正对釜口，投合金粉时必须戴好防护用具，一旦冲料有烧伤危险。
九、精馏提纯操作(1)投料融化向精馏釜投2.5吨丁二酸酐半成品，然后将盖上紧，加热到釜内150-180度，在加热中，检查搅拌是否启动，待搅拌轻松开启时，开启搅拌至完全融化。
(2)精馏提纯待精馏釜内物料全部融化后，釜内温度在150-180度，开始将蒸馏汽打开，对物流管、全凝器、真空管、切片机底盘预热30分钟，将全凝器降温到60度，预热蒸汽压力在4kg/cm2完成预热后，开启真空，使真空度达到-0.096Mpa，观察记录各点温度。待塔顶温度上升到120度以上时，切换全凝器，改温水降温。同时观察回流视镜是否有物料回流。待有物料回流后，控制塔顶温度150度左右，相分130-140度，锅炉温度控制在180-190之间，真空度-0.096Mpa稳定，回流1小时待回流液清亮、透明、无其他杂质时，开始出料。出料各温度控制在塔顶150度，锅炉185度，相分120-130度和真空-0.096Mpa稳定，通过调整回流，稳定塔顶温度，调节全凝器供水量，控制相分温度，保持各温度、压力稳定出料，通过管道到切片机切片包装。待釜温上升、顶温下降10度左右时流出量与投入量基本相当，表明釜内物料已提完，准备停车，先将真空阀关闭，体制真空泵，然后慢慢开启放空阀放空，到釜内真空到-0.05Mpa时，改为通氮放空，同时开启冷油降温，使釜内温度低于150度以下，完成精馏提纯工作。
十、切片包装操作切片前，先将切片机预热，将底盘内物料融化，在慢慢开启放料阀，流量开始应小，同时调整切片机转速至切片与流量均匀，切片厚薄均匀，前期每100kg料取样一次，待合格后每200kg取样检测，根据检验报告，分级入库存放。注意本操作过程严禁有水、湿气，注意防潮。
本发明的优点为用料少，简单，制作方法简单，生产成本低，成份含量纯，颜色美观，且为片状，溶化速度快，易存放，不易结块、结晶，本发明可以用于农药b久植物生长调节剂生产，医药用于合成粉布芬、白虎乙红霉素，布酪芬、穿唬宁、琥珀纤氯的生产，还可以用于纸张、油漆产品的增光亮度。
图1是本发明的制作工艺流程图。
具体实施例方式下面是
具体实施例方式A其原料的重量份有纯苯148、顺酐500、催化剂70和氢气70。
B其原料的重量份纯苯152、顺酐550、催化剂85和氢气80。
C其原料的重量份有纯苯155、顺酐600、催化剂100和氢气90。
D催化剂原料的重量份是合金粉8，片碱16和蒸馏水64。
本发明的生产方法同上。
权利要求
1.一种化工中间体产品丁二酸酐，其特征是其原料的重量份有纯苯148-155、顺酐500-600、催化剂70-100和氢气70-90。
2.根据权利要求1所述的丁二酸酐，其特征是其原料的重量份有纯苯148、顺酐500、催化剂70和氢气70。
3.根据权利要求1所述的丁二酸酐，其特征是其原料的重量份纯苯152、顺酐550、催化剂85和氢气80。
4.根据权利要求1所述的丁二酸酐，其特征是其原料的重量份有纯苯155、顺酐600、催化剂100和氢气90。
5.根据权利要求1-4任一项权利要求所述的丁二酸酐，其特征是催化剂原料的重量份是合金粉7.5-8.5，片碱15.5-16.5和蒸馏水60-70。
6.根据权利要求1-4任一项权利要求所述的丁二酸酐，其特征是催化剂原料的重量份是合金粉8、片碱16和蒸馏水64。
7.根据权利要求1-4任一项权利要求所述的丁二酸酐的制作方法，其特征是一、高压反应高压釜开车前准备工作先检查水、电是否正常，高压釜试压密封及搅拌各阀门是否正常；二、配料将高压釜出料阀，母液进料阀，加热油阀关闭，正常后开启真空泵，将母液吸至计量釜；准确计量，计量无误后，停启真空泵；将高压釜放空阀、母液进料阀打开，将母液流入高压釜内，同时接一壶母液，备投催化剂时使用；本过程需注意本过程为无水操作，操作过程严禁遇水，操作时必须戴防护用具；三、投料确保母液投入高压釜后，将釜盖打开，根据高压釜要求将顺酐、催化剂投入到高压釜，拧紧釜盖，关闭放空阀，母液进料阀，出料阀，加氢阀，确保各阀必须关闭无误后开启搅拌；打开供热油阀，开启热油泵加热到30-40度；本过程需注意1、顺酐易升华，投料时不准抛洒，顺酐必须放置干燥处；2、催化剂易自燃，投催化剂时必须用专制催化剂漏斗，漏斗下管必须浸入釜内母液下，投催化剂时，操作要迅速，注意不能使催化剂溅出，取催化剂时将浸泡催化剂晒晾倒净；投前先将母液冲一下漏斗，投后及时冲净催化剂，拔取漏斗速度要快，及时将漏斗取出放到室外，投完后及时上盖，严防催化剂引起失火；3、本操作为无水操作，操作时必须戴好防护用具，投料时侧身与釜口；不可正对釜口；四、吸氢反应确保各阀门关闭，釜盖上紧后，打开加氢阀，使釜内压力长至3kg/cm，关闭加氢阀，检查高压釜是否漏气，确保无漏气，打开放空阀，使釜内压力降至0.5kg/cm，再关闭放空阀，如此进行三次置换后，打开加氢阀阀升压至6kg/cm，吸氢开始，每20分钟记一次，注意温度压力变化，压力下降表示吸氢开始，本反应为放热反应；吸氢开始后，停止加热，及时加氢使反应压力控制在2kg/cm-8kg/cm，温度控制在30——100度，最高不能超过100度，温度达90度后可适当通冷油循环，转移反应热量；使温度上升缓慢；但不可降温过快，否则，使反应停止，吸氢不完全，吸氢量达到180个气压/25kg顺酐以上，吸氢速度减慢到釜内压力不下降，反应终止；确保反应完全后，打开冷油泵使釜内温度降到85-80度，停止冷油，停止搅拌，1小时后出料到冷却釜降温，出料时速度不宜太快，以防将静止沉淀的催化剂带出釜外；五、结晶甩干操作高压釜出料后，开启降温水及搅拌，温度在30度以上时，每分钟创一次釜壁，创釜壁时先停止搅拌，创釜壁时要轻，以防撞击釜内壁，创完后及时开启搅拌，待温度降至23度(冬季)-25度(夏季)以下时开启离心甩干；注意1本过程严防遇水；2本过程操作中防静电火花发生，否则有失火危险；3本过程严防母液物料抛洒，甩干完毕后，必须将釜底釜门关严，同时，必须将流料管放到离心机内，以防漏料；六、晒料将丁二酸酐湿料进行自然凉干，凉干后取样送检，分级包装、入库；七、加氢高压釜完成投料后，先关闭加氢阀，然后打开气瓶阀(开启应缓慢)，观看减压表，观察并记录气瓶压力，然后打开加氢阀供氢，当气瓶压力低于8kg/cm时，先关闭加氢阀再关闭气瓶阀，记录余压，进行换瓶，最后计算吸氢量＞180个气压/25kg顺酐；注意1氢气属于易燃易爆气体，严禁静电、火花；20米内严禁明火，加氢人员必须穿防静电衣服，严禁氢气泄漏；2氢气瓶空重瓶分别存放，运输、移动、装卸瓶时，必须轻拿轻放，切务撞击；使用工具不可使用铁器；八、催化剂制作(1)配料合金粉8kg，片碱16kg，蒸馏水64kg；(2)活化过程将计量好的蒸馏水加到催化釜内，开启搅拌，将计量好的片碱投入釜内熔化；开启热油阀加热，接近75度时，关闭热油阀，使温度缓缓升到80度，开始徐徐加入合金粉(加入时间越短，活性越高，但以不冲料为宜)，反应温度在103-106度之间，加合金粉时间一般控制在30分钟之内，合金粉加完后，开启热油加热，温度控制在106-108之间，保温1小时后停止加热；将催化剂混合体放入容器内，同时用蒸馏水冲洗残留的催化剂，一并放入容器中，待催化剂混合液沉淀后，倒掉上层液体，然后用60-80度蒸馏水洗涤至中性；水洗结束后，用无水乙醇晾洗三次，最后用无水乙醇浸泡催化剂，可在一个月内不失活；绝不可干放，否则会自燃；注意1催化剂自燃，放置时注意不可干放，不可以和易燃物混放；2投合金粉时，速度应轻缓不可过急，否则，造成冲料，投合金粉时，侧身釜口，不可正对釜口，投合金粉时，必须戴好防护用具，一旦冲料有烧伤危险；九、精馏提纯操作(1)投料融化向精馏釜投2.5吨丁二酸酐半成品，然后将盖上紧，加热到釜内150——180度，在加热中，检查搅拌是否启动，待搅拌轻松开启时，开启搅拌至完全融化；(2)精馏提纯待精馏釜内物料全部融化后，釜内温度在150-180度，开始将蒸馏汽打开，对物流管、全凝器、真空管、切片机底盘预热30分钟，将全凝器降温到60度，预热蒸汽压力在4kg/cm2完成预热后，开启真空，使真空度达到-0.096Mpa，观察记录各点温度；待塔顶温度上升到120度以上时，切换全凝器，改温水降温；同时观察回流视镜是否有物料回流；待有物料回流后，控制塔顶温度150度，相分130-140度，锅炉温度控制在180-190之间，真空度-0.096Mpa稳定，回流1小时待回流液清亮、透明、无其他杂质时，开始出料；出料各温度控制在塔顶150度，锅炉185度，相分120-130度和真空-0.096Mpa稳定，通过调整回流，稳定塔顶温度，调节全凝器供水量，控制相分温度，保持各温度、压力稳定出料，通过管道到切片机切片包装；待釜温上升、顶温下降10度左右时流出量与投入量基本相当，表明釜内物料已提完，准备停车，先将真空阀关闭，体制真空泵，然后慢慢开启放空阀放空，到釜内真空到-0.05Mpa时，改为通氮放空，同时开启冷油降温，使釜内温度低于150度以下，完成精馏提纯工作；十、切片包装操作切片前，先将切片机预热，将底盘内物料融化，在慢慢开启放料阀，流量开始应小，同时调整切片机转速至切片与流量均匀，切片厚薄均匀，前期每100kg料取样一次，待合格后每200kg取样检测，根据检验报告，分级入库存放；注意本操作过程严禁有水、湿气，注意防潮。
全文摘要
一种丁二酸酐及其制作方法，其原料的成份有纯苯、顺酐、催化剂和氢气；其特点为产品形状为片状，溶化速度快，不易结块、结晶。本发明优点为用料少、简单，制作方法简单，制作成本低，成份含量纯，颜色美观，可以用于农药b久植物生长调节剂的生产，用于医药合成粉布芬、琥乙红霉素，布酪芬、穿唬宁、琥珀纤氯的生产，还可以用于纸张、油漆产品的增光亮度。
文档编号C07D307/00GK1763025SQ200510012808
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月9日 优先权日2005年9月9日
发明者葛勇 申请人:葛勇