专利名称：丁烯醛生产方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种丁烯醛生产工艺的改进，具体说涉及丁烯醛生产方法及装置。
背景技术：
丁烯醛(β-甲基丙烯醛，以下同)，其商品名称为巴豆醛，有反式和顺式两种异构体，其中主要为反式结构，在工业上主要用于合成丁醛、丁醇、2-乙基己醇、山梨酸等有机化工产品。在我国食品领域中，山梨酸用作防腐剂，其用量日趋增加，用作山梨酸原料的丁烯醛及其生产工艺越加引起人们的关注。
丁烯醛主要是乙醛在助剂存在下经缩合生成2-羟基丁醛(丁醇醛，以下同)，而丁醇醛在助剂作用下生成丁烯醛，其主要化学反应式如下
生成的饱和水级丁烯醛再经精制后，得到99％丁烯醛。《化工生产流程图解》(第三片版，下册，“乙醛缩合法制正丁醛”，第340页，1997年，化学工业出版)公布丁烯醛作为乙醛缩合制正丁醇中间产品的工艺“丁烯醛的生产工艺及其应用”(陈宁德，《广西化工》第26卷第2期，第6～11页，1997年2月，《广西化工》编辑部)披露了丁烯醛生产工艺，如“羟基丁醛的低温间歇生产法”、“羟基丁醛的高温连续生产方法”、中国专利申请号为01121787.1公布的《丁烯醛生产工艺的改进》。上述这些方法中，脱水塔、精馏塔塔底排出的废水中COD含量较高，严重威胁环境，并有少量的产物未得到回收利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种丁烯烃醛生产方法及装置，其一使其废水中含有的丁烯醛得到回收，丁烯醛收率提高1％；其二使装置排出的废水中COD含量降低40～50％。
本发明的目的是通过如下的技术方案予以实现的一种丁烯醛的生产方法，将99％的700～4200L/h的乙醛送入缩合塔中，生成的2-羟基丁醛泵入脱水塔脱水后，进入精馏塔精制，得到89％的饱和水级丁烯醛，其特征在于由脱水塔塔底和精馏塔塔底排出的350～1500kg/h，温度为137～142废水，靠压差直接进入蒸馏塔4的塔釜8中，该塔侧线采出口与塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。所述的蒸馏塔塔顶冷凝液全部回流，当所述的采出口温度达到102～104℃时，采出的含醛物料经泵送入脱水塔内，并经精馏塔回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高1％，废水中COD下降了50％。
一种实现以上所述的丁烯醛生产方法所需要的装置，主要包括缩合塔、脱水塔、精馏塔，其特征在于脱水塔塔底废水管线和精馏塔塔底废水管线，均与新设有的蒸馏塔的塔釜入口相连；所述的蒸馏塔的侧线出口与该塔塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板；所述的出料口与该塔塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。
上述的装置，其所述的蒸馏塔为填料塔或板式塔。
本发明与现有技术相比，由于本发明增设了一台蒸馏塔，将脱水塔塔底的废水和精馏塔塔底废水，均经管线送入上述的蒸馏塔的塔釜内，塔顶蒸出物经冷凝后全回流塔内，从塔的侧线采出口采出的物料，经泵送至脱水塔并再经精馏塔进一步回收处理，使丁烯醛收率提高1％，系统排出的废水中COD含量下降了50％左右，不仅回收了丁烯醛，同时降低废水中COD值。
图1为本发明的丁烯醛生产工艺流程示意图其中1-缩合塔2-脱水塔3-精馏塔4-蒸馏塔5-分层器6-泵7-冷凝器8-塔釜现结合附图和具体实施方式
，对本发明进一步说明如下实施例1见附图，将纯度不低于99％的流量为4200L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约2000L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。
从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为1300Kg/h，温度为138～142℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4塔釜8内。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8(105～108℃，以下同)内，在温度90±2℃(以下同)下所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间设有至少6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线采出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的8000mg/l降至4000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。
实施例2见附图，将纯度不低于99％的流量为700L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约450L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。
从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为350Kg/h，温度为137～140℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4的塔釜8中。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8内，所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间至少设有6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的2000mg/l降至1000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。
实施例3见附图，将纯度不低于99％的流量为2000L/h的乙醛，连续加到缩合塔1中，生成的2-羟基丁醛通过泵6送入脱水塔2内，塔顶蒸出物经冷凝后，部分液相物回流塔内，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔3内。当达到丁烯醛出料温度时，丁烯醛和水的混合物经分层器5分层后，水相返回至塔内，上层有机相丁烯醛出料量约850L/h，其纯度为89％左右，收率≥98％。由精馏塔采出89％饱和水级丁烯醛，经进一步精制可生产出≥99％丁烯醛纯品。
从脱水塔2和精馏塔3的塔底排出的流量为800Kg/h，温度为138～141℃的废水，靠压差直接进入新增设蒸馏塔4的塔釜8内。该塔塔顶不凝物放空。为了降低能耗，减少上述高温废水的热损，将该废水靠压差直接进入蒸馏塔4塔釜8内，所述蒸馏塔4塔顶冷凝物全部回流至塔中；蒸馏塔4塔底至侧线采出口间至少有相当于2块塔板高度的填料或塔板；而所述的采出口至塔顶间设有至少6块塔板高度的填料或塔板。从此塔的侧线采出口采出的含丁烯醛的物料经泵6送至脱水塔2内脱水后，再经精馏塔3回收其中的丁烯醛，丁烯醛收率提高了1％，废水COD值由原来的4000mg/l降至2000左右mg/l。蒸馏塔4塔釜8中废水定期排放。
实施例4(实现实施例1～3丁烯醛生产方法所需要的装置)从附图可见，生产丁烯醛所需要的装置主要有缩合塔1，脱水塔2和精馏塔3，在缩合塔1底部与脱水塔2中部进料口之间的管线上设有泵6，脱水塔2顶部与精馏塔中部进料口间通过管线相连；该管线与脱水塔1回流口相连；在精馏塔3中部设有分层器5(见附图所示)；以上为现有技术。本发明增设蒸馏塔4，该塔塔釜8进料口与缩合塔1和精馏塔3的此二塔塔底废水排出管线相连；其塔顶有冷凝器7，该冷凝7通过管线与该塔塔上部一侧相连；上述的蒸馏塔4的中部侧线设有的采出口通过管线与泵6入口相连；以上所说的侧线采出口与该塔塔底间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与该塔塔顶间至少布有相当于6块塔板高度的填料或塔板。上述的蒸馏塔4可以是填料塔，也可以是板式塔。
权利要求
1.一种丁烯醛的生产方法，将99％的700～4200L/h的乙醛送入缩合塔(1)中，生成的2-羟基丁醛，泵入脱水塔(2)脱水后，进入精馏塔(3)精制，得到89％的丁烯醛，其特征在于由脱水塔(2)塔底和精馏塔(3)塔底排出350～1500kg/h，温度为137～142℃废水，靠压差直接进入蒸馏塔(4)的塔釜(8)中，该塔侧线采出口与塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板，所述的采出口与塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板，塔顶冷凝液全部回流塔内，当所述的采出口温度达到102～104℃时，采出的含醛物料经泵(6)送入脱水塔(2)内，并经精馏塔(3)回收其中的丁烯烃，丁烯醛收率提高1％，废水中COD下降了50％。
2.一种实现如权利要求1所述的丁烯醛生产方法所需要的装置，主要包括缩合塔(1)、脱水塔(2)、精馏塔(3)，其特征在于脱水塔(2)塔底废水管线和精馏塔(3)塔底废水管线，均与蒸馏塔(4)的塔釜(8)入口相连；蒸馏塔(4)的侧线出口与其塔顶之间至少设有相当于6块塔板高度的填料或塔板；所述的侧线出口与该塔塔底之间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的蒸馏塔(4)为填料塔或板式塔。
全文摘要
本发明涉及一种丁烯醛生产方法及装置，乙醛在缩合塔中生成2－羟基丁醛，送至脱水塔生成丁烯醛，该塔顶蒸出物冷凝后部分回流，其余同未冷凝的气相物进入精馏塔，其采出物经分层后，上层纯度为89％的饱和水级丁烯醛经精制，可得到纯度≥99％丁烯醛。脱水塔和精馏塔底部排出的温度为137～140℃废水送入新设置的蒸馏塔塔釜中加热后，其塔顶全回流，该塔中部侧线出料口采出物经泵送入脱水塔，再经精馏塔精制后，其丁烯醛收率提高1％，系统废水COD含量降低50％左右；所述蒸馏塔侧线采出口与该塔底间至少设有相当于2块塔板高度的填料或塔板；该采出口与该塔顶间有相当于1块塔板高度的填料或塔板。所述的蒸馏塔为填料塔或板式塔。
文档编号C07C47/20GK1810755SQ200610016599
公开日2006年8月2日 申请日期2006年2月21日 优先权日2006年2月21日
发明者周兴佳, 殷刚, 阚国权, 丁艳华 申请人:吉林市凇泰化工有限责任公司