专利名称：含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法
技术领域：
本发明属于乙醇胺生产技术，特别涉及一种含微量水低纯三乙醇胺生产的工艺方法。
背景技术：
目前，市场对微量水低纯三乙醇胺产品的需求量很大。并且广泛应用于制备表面活性剂、洗涤剂、稳定剂、乳化剂、织物柔软剂和抗静电剂等，也用作硫化氢吸收剂、润滑油抗腐蚀添加剂、金属加工的防锈剂和冷却剂等。在建筑行业中用作水泥早强剂，在聚氨酯发泡过程中用做助催化剂，在丁晴橡胶聚合中作活化剂等等。
但是，目前生产含微量水的低纯三乙醇胺的工艺方法，一般都采用釜式间断法生产工艺，即以环氧乙烷为原料，与氨水反应制得乙醇胺混合物，减压蒸馏除去低沸物后为成品。该工艺的生产周期长达3～5个小时，生产效率低；生产过程及产品质量不稳定，污染环境。
另外，因为环氧乙烷和氨均是常温常压下气态物质，液体及水溶液又是极易挥发。因此，生产含微量水低纯三乙醇胺产品普遍存在产品收率低，耗能高等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有含微量水低纯三乙醇胺生产所存在的生产过程不连续、产品质量不稳定、耗能高和生产效率低等问题，提供一种产品质量稳定、生产效率高、安全性好和生产成本低的含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法，并且耗能低、不污染环境，全部实现自动化控制，在工业化生产中具有广阔的应用前景。
本发明的含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法，包括氨吸收工艺、乙醇胺生成反应工艺、脱氨工艺和脱水工艺，其工艺方法是 (1)氨吸收工艺 液氨在400～1800kPa(表压)的压力下，通过流量控制阀从液氨贮罐输送到氨吸收塔中，与从脱盐水贮罐输送来的脱盐水混合成5％～30％的氨水溶液，塔顶操作压力为50～150kPa(表压)，补充氨流量为65～260kg/h，补充水量为500～3500kg/h，塔底液位为20～60％，采用外循环泵循环促进氨的溶解，并通过换热器除去氨溶解热； (2)乙醇胺生成反应工艺 来自氨吸收塔的5％～30％的氨水溶液，以410～4600kg/h的流量一次性投入到串连的管式反应器中，环氧乙烷在温度-15～0℃时，分多点投入到串连的管式反应器中，反应器入口设有静态混合器可以促进物料混合，氨与环氧乙烷的摩尔比为0.3～1.0，此反应是放热反应，采用中间冷却器控制反应器的入口温度和出口温度，保证反应在液相中进行，反应器的入口温度为15～60℃、出口温度为35～78℃，中间冷却器采用冷却水作为冷却介质，为了避免环氧乙烷在反应器中汽化，反应器出口压力控制在500～1000kPa(表压)； (3)脱氨工艺 来自反应器的乙醇胺混合液先经过蒸汽换热器预热，预热温度为75～120℃，低压蒸汽流量为500～2000kg/h，然后送到脱氨塔的顶部，在塔内工作压力为105～230kPa(表压)、塔底工作温度为115～140℃下进行脱氨，脱氨后的乙醇胺混合液从脱氨塔的底部用泵输送到中间贮罐，塔底液位为20～80％，从乙醇胺混合液中脱除的剩余氨和部分水，经过脱氨塔顶部的冷凝器用冷却水冷凝后，再送回到氨吸收塔的中部； (4)脱水工艺 脱氨后的乙醇胺混合液从中间贮罐用泵送入脱水塔，脱水塔塔顶温度为45～70℃，脱水塔内用真空泵抽真空，在塔顶压力为10～26kPa(绝压)、塔底温度为100～185℃时脱除大部分水，塔内压差为0.2～3kPa，塔底液位为5～48％，脱除的水送到脱盐水贮罐，脱除大部分水后的含微量水低纯三乙醇胺产品，从脱水塔的底部，采用换热器降温到35～50℃时，由泵输送到成品罐贮存，待灌装。
本发明具有生产工艺合理、生产效率高、产品质量稳定、安全性好和生产成本低等优点，并且耗能低、不污染环境，全部实现自动控制、连续化生产，在工业化生产中具有广阔的应用前景。
图1是本发明的生产工艺流程图； 图中1液氨贮罐、2脱盐水贮罐、3氨吸收塔、4环氧乙烷贮罐、5反应器、6脱氨塔、7中间贮罐、8脱水塔、9成品贮罐。
具体实施例方式 结合实例进一步说明本发明的含微量水低纯三乙醇胺生产工艺方法。
实施例1 (1)氨吸收工艺 液氨在1500kPa(表压)压力和氨流量为120kg/h，向氨吸收塔3的底部输送液氨，通过泵以水量为1200kg/h从脱盐水贮罐2向氨吸收塔3的顶部输送水，在塔顶操作压力为100kPa(表压)、温度为35℃，经过2.5h后，溶解成浓度为10％的氨水溶液，然后，停止补充液氨和水，塔底液位为40％； (2)乙醇胺生成反应工艺 10％的氨水溶液，以1800kg/h的流量一次性输送到反应器5中，环氧乙烷分别以流量为185kg/h分5点输送到5个串连的管式反应器5中，环氧乙烷进料总量为925kg。采用中间冷却器控制反应器5的进口温度为35℃，反应器5的出口温度为55℃，並且在控制反应器5的出口压力为700kPa(表压)的情况下，生成乙醇胺混合液； (3)脱氨工艺 乙醇胺混合液经过蒸汽换热器预热到温度为100℃后送入脱氨塔6，低压蒸汽流量为1500kg/h，在塔内工作压力为162kPa(表压)、工作温度为131℃的情况下进行脱氨，脱氨后的乙醇胺混合液从脱氨塔6的底部经过泵输送到中间贮罐7内，塔底液位为48％。从乙醇胺混合液中脱除的剩余氨和部分水，经过冷凝器用冷却水冷凝后，再送回到氨吸收塔6的中部； (4)脱水工艺 经过脱氨后的乙醇胺混合液，通过泵从中间贮罐7送入脱水塔8中，脱水塔8内用真空泵抽真空，在塔顶温度为65℃、塔顶压力为25kPa(绝压)、塔底温度为120℃的情况下脱除绝大部分的水分，其塔内压差为1kPa，塔底液位为25％。含有微量水的低纯三乙醇胺产品，从脱水塔8的底部，通过换热器用冷却水降温到45℃时，输送到成品贮罐9，然后进行灌装。
采用上述生产工艺方法，生产的含微量水低纯三乙醇胺产品，其检测技术数据如附表1～3。
另外，氨气的排污量为0.0002kg/h，远远低于废气排放标准。工业噪声为51.9分贝以下，符合《工业企业厂界噪声标准》。
由于环氧乙烷的闪点为-17.8℃，环境温度高于闪点，易发生火灾危险，所以采用密闭罐加压降温贮存，罐内用氮气保护。由于环氧乙烷贮存过程中容易聚合和分解，所以贮罐和管道材质均选用没有聚合和分解作用的材质制造。环氧乙烷输送管线采取保冷输送並限定流速，防止产生静电。
附表1采样点、分析项目及分析频率 附表2成品技术指标 附表3生产耗能对比
权利要求
1、含微量水低纯三乙醇胺的生产工艺方法，其特征是，包括氨吸收工艺、乙醇胺生成反应工艺、脱氨工艺和脱水工艺，其工艺方法是
(1)氨吸收工艺
液氨在400～1800kPa(表压)的压力下，通过流量控制阀从液氨贮罐输送到氨吸收塔中，与从脱盐水贮罐输送来的脱盐水混合成5％～30％的氨水溶液，塔顶操作压力为50～150kPa(表压)，补充氨流量为65～260kg/h，补充水量为500～3500kg/h，塔底液位为20～60％，采用外循环泵循环促进氨的溶解，并通过换热器除去氨溶解热；
(2)乙醇胺生成反应工艺
来自氨吸收塔的5％～30％的氨水溶液，以410～4600kg/h的流量一次性投入到串连的管式反应器中，环氧乙烷在温度-15～0℃时，分多点投入到串连的管式反应器中，反应器入口设有静态混合器可以促进物料混合，氨与环氧乙烷的摩尔比为0.3～1.0，采用中间冷却器控制反应器的入口温度和出口温度，保证反应在液相中进行，反应器的入口温度为15～60℃、出口温度为35～78℃，中间冷却器采用冷却水作为冷却介质，为了避免环氧乙烷在反应器中汽化，反应器出口压力控制在500～1000kPa(表压)；
(3)脱氨工艺
来自反应器的乙醇胺混合液先经过蒸汽换热器预热，预热温度为75～120℃，低压蒸汽流量为500～2000kg/h，然后送到脱氨塔的顶部，在塔内工作压力为105～230kPa(表压)、塔底工作温度为115～140℃下进行脱氨，脱氨后的乙醇胺混合液从脱氨塔的底部用泵输送到中间贮罐，塔底液位为20～80％，从乙醇胺混合液中脱除的剩余氨和部分水，经过脱氨塔顶部的冷凝器用冷却水冷凝后，再送回到氨吸收塔的中部；
(4)脱水工艺
脱氨后的乙醇胺混合液从中间贮罐用泵送入脱水塔，脱水塔塔顶温度为45～70℃，脱水塔内用真空泵抽真空，在塔顶压力为10～26kPa(绝压)、塔底温度为100～185℃时脱除大部分水，塔内压差为0.2～3kPa，塔底液位为5～48％，脱除的水送到脱盐水贮罐，脱除大部分水后的含微量水低纯三乙醇胺产品，从脱水塔的底部，采用换热器降温到35～50℃时，由泵输送到成品罐贮存，待灌装。
全文摘要
含微量水低纯三乙醇胺的生产工艺，采用浓度为5％～30％(重量百分比)的氨水溶液与环氧乙烷在串联的管式反应器中进行反应，氨与环氧乙烷的摩尔投入比例为0.3～1.0，氨水溶液一次性投入、环氧乙烷分多点注入串联的管式反应器中，在反应器的进口采用混合器充分混合氨与环氧乙烷，并采用中间冷却器控制反应器的入口温度和出口温度，保证反应在液相中进行，并控制反应器出口压力，避免了环氧乙烷在反应器中汽化，其工艺方法包括(1)氨吸收工艺；(2)乙醇胺生成反应工艺；(3)脱氨工艺；(4)脱水工艺。本发明具有生产工艺合理、生产效率高、产品质量稳定、安全性好和生产成本低等优点，并且耗能低、不污染环境，全部实现自动控制、连续化生产，在工业化生产中具有广阔的应用前景。
文档编号C07C213/00GK101100433SQ200710012259
公开日2008年1月9日 申请日期2007年7月25日 优先权日2007年7月25日
发明者王永林, 孙若雷, 何群生 申请人:辽宁华丰化工(集团)有限公司