专利名称：从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法
技术领域：
本发明涉及从植物中提取有效成份的方法，具体涉及从银杏叶中提取 银杏内酯类化合物的方法。
(二) 背景技术-
银杏树又称白果树，属裸子植物，是银杏科银杏属的唯一生存的老树 种之一，其叶和果具有重要的药用价值。目前研究最多的是银杏叶提取物， 它包括黄酮类化合物和银杏内酯类化合物。黄酮类化合物约有38种，总 含量为22-27%;银杏内酯类化合物包括银杏内酯和白果内酯，总含量为 5. 4-6. 6%。银杏内酯类化合物是国内外文献一致公认的强活性的血小板因 子拮抗剂，在临床可用于缺血性中风及脑梗塞的治疗已得到文献和大量实 验研究的支持认同。基于此，对银杏叶中银杏内酯类化合物的研究、开发 和应用已成为当前新药研发的新点。目前国内银杏内酯类化合物的生产技 术主要采用大孔树脂的工艺，如申请号为20051004266. 1，名称为《银杏 内酯提取和纯化工艺》的中国发明专利，公开了一种银杏内酯提取和纯化 工艺，其步骤如下称取银杏干叶，粉碎，按药材重量加2-10倍于其重 量的乙醇或甲醇提取，提取液回收醇后用脱脂溶剂除杂，萃取，再除杂， 得粗制品，再用乙醇重结晶，过滤，干燥得到银杏内酯精制品。该工艺成 本低、污染少、安全性高，所得银杏内酯纯度可达92%以上；但该工艺银 杏内酯的提取率较低，导致最终成品的收率也较低。
(三)
发明内容
本发明将公开一种提取所得率高、产品纯度高的从银杏叶中提取银杏 内酯类化合物的方法。
本发明所述银杏内酯类化合物包括银杏内酯A、 B、 C、 J和白果内酯。
本发明从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法，其步骤如下
l)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回
收乙醇，得到浓縮后的提取液；
称取一定量的银杏叶，可先用体积浓度为60-80%的乙醇在50-70°(:时 对银杏叶提取1-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量 乙醇的体积=1: 8-10;将银杏叶分离出来，再用体积浓度为30-55%的乙醇 在50-7(TC时对银杏叶提取l-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银
杏叶的重量乙醇的体积=1: 6-8;再将银杏叶分离出来，用体积浓度为
10-25%的乙醇在50-70。C时对银杏叶提取l-3个小时，其中，银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量乙醇的体积=1: 5-7;合并提取液，回收乙醇， 将提取液浓縮至银杏叶重量的8-10倍体积；
2) 向浓縮后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸
'可向浓縮液中加入等体积的乙酸乙酯萃取， 一般来说，萃取3次所达 到的效果较好；
3) 将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗 脱，所得洗脱液回收乙醇，再用乙醇结晶后得到银杏内酯类化合物；
所述选择性极性无孔吸附树脂柱的型号可为ADS-15，或ADS-17，或 ADS-F8;将步骤2)所得浸膏用50-200倍于其重量的水稀释后上柱，可先 用水洗，直至流出液无色；然后再用体积浓度为50-70%的乙醇洗脱，所述 洗脱剂的体积用量可为上述浸膏重量的30-60倍；将收集得到的洗脱液回 收乙醇，浓縮至浸膏，再用体积浓度为50-80%的乙醇为溶剂结晶，即得到 银杏内酯类化合物。
本发明的优点
本发明采用由高到低不同浓度的乙醇对银杏叶进行提取，使银杏内酯 类化合物的提取率提高了 10%以上，本发明中还采用了特殊的选择性极性 无孔吸附树脂进行除杂；与现有技术相比，本发明提供的方法工艺简单、 生产成本低，所得银杏内酯类化合物产品纯度可达60%以上，更易于产业 化的生产。
具体实施例方式
实施例1
1) 取10千克银杏叶，用100升体积浓度为80%的乙醇在5(TC时对银 杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用60升体积浓 度为55%的乙醇在7(TC时对银杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶 分离出来；再用50升体积浓度为25%的乙醇在50。C时对银杏叶提取1小 时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回 收乙醇，将提取液浓縮至100升浓縮液；
2) 向浓縮液中加入100升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机 相，回收有机相后浓縮得到500克浸膏；
3) 将步骤2)中所得浸膏加50倍体积水稀释后上ADS-15柱，先用水洗, 直至流出液无色，再用15升体积浓度为50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回 收乙醇，浓縮至浸膏，再用体积浓度为50%的乙醇的结晶，得到70克银杏 内酯类化合物晶体。
实施例2
l)取50千克银杏叶，用400升体积浓度为60%的乙醇在7(TC时对银杏叶提取3小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用400升体积浓 度为30%的乙醇在7(TC时对银杏叶提取3小时，用200目的滤布将银杏叶 分离出来；再用300升体积浓度为10%的乙醇在70'C时对银杏叶提取3小 时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回 收乙醇，将提取液浓縮至500升浓縮液；
2) 向浓縮液中加入500升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机 相，回收有机相后浓縮得到1. 5千克浸膏；
3) 将步骤2)中所得浸膏加200倍体积水稀释后上ADS-17柱，先用水 洗，直至流出液无色，再用60升体积浓度为70%的乙醇洗脱，收集洗脱液， 回收乙醇，浓縮至浸膏，再用体积浓度为70%的乙醇结晶，得到233克银 杏内酯类化合物晶体。
实施例3
1) 取40千克银杏叶，用280升体积浓度为70%的乙醇在7(TC时对银 杏叶提取1小时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；再用280升体积浓 度为50%的乙醇在6(TC时对银杏叶提取2小时，用200目的滤布将银杏叶 分离出来；再用280升体积浓度为20%的乙醇在7(TC时对银杏叶提取2小 时，用200目的滤布将银杏叶分离出来；合并三次提取所得的提取液，回 收乙醇，将提取液浓縮至400升浓縮液；
2) 向浓縮液中加入400升乙酸乙酯萃取3次，合并萃取分离出的有机 相，回收有机相后浓縮得到1. 2千克浸膏；
3) 将步骤2)中所得浸膏加100倍体积水稀释后上ADS-F8柱，先用水 洗，直至流出液无色，再用70升体积浓度为60%的乙醇洗脱，收集洗脱液， 回收乙醇，浓縮至浸膏，再用体积浓度为80%的乙醇结晶，得到225克银 杏内酯类化合物晶体。
权利要求
1、从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法，其步骤如下1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇，再用乙醇结晶后得到银杏内酯类化合物。
2、 根据权利要求1所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法， 其特征在于步骤l)中，先用体积浓度为60-80%的乙醇对银杏叶进行提 取；然后用体积浓度为30-55%的乙醇对银杏叶进行提取；再用体积浓度为 10-25%的乙醇对银杏叶进行提取。
3、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于所述银杏内酯类化合物包括银杏内酯A、 B、 C、 J和 白果内酯。
4、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤1)中，所述提取的温度为50-7(TC。
5、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤1)中，所述提取的时间为1-3小时。
6、 根据权利要求2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法， 其特征在于步骤l)中，第一次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量乙醇的体积=1: 8-10;第二次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的 重量乙醇的体积=1: 6-8;第三次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶 的重量乙醇的体积二l: 5-7。
7、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤2)中，所述加入的乙酸乙酯的体积与浓缩后的提 取液的体积比为l: 1，萃取的次数为3次。
8、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤3)中，所述选择性极性无孔吸附树脂的型号为 ADS-15，或ADS-17,或ADS-F8。
9、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤3)中，所述洗脱用乙醇的体积浓度为50-70%。
10、 根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的 方法，其特征在于步骤3)中，所述结晶用乙醇的体积浓度为50-80%。
全文摘要
本发明将公开一种从银杏叶中提取银杏内酯类化合物的方法，其步骤如下1)取银杏叶，用由高到低不同浓度的乙醇进行提取，合并提取液，回收乙醇，得到浓缩后的提取液；2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；3)将浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇，再用乙醇结晶后得到银杏内酯类化合物。本发明所述银杏内酯类化合物包括银杏内酯A、B、C、J和白果内酯。本发明采用由高到低不同浓度的乙醇对银杏叶进行提取，使银杏内酯类化合物的提取率提高了10％以上，且制备工艺简单、成本低，所得银杏内酯类化合物产品纯度可达60％以上，更易于产业化的生产。
文档编号C07D493/00GK101412724SQ20071005024
公开日2009年4月22日 申请日期2007年10月15日 优先权日2007年10月15日
发明者唐江明, 孙莉莉, 李振志, 罗增桂 申请人:桂林市振达生物科技有限责任公司