专利名称：一种对氯苯乙醇的合成方法
技术领域：
本发明属于一种化合物的合成方法，特别涉及一种精细化工中间体对氯苯乙 醇的合成方法。二、 背景技术现有技术对氯苯乙醇在农药合成中是杀菌剂腈苯唑的重要中间体，《合成 化学》vol 15， 2007第5期报道了徐建平等人关于对氯苯乙醇的合成方法是对 氯曱苯氯化制得对氯氯卡，对氯氯千与氰化钠反应制得对氯苯乙腈，对氯苯乙腈 水解制得对氯笨乙酸，对氯苯乙酸在氯化亚砜的作用下制得对氯苯乙酰氯，对氯 苯乙酰氯酯化得对氯苯乙酸乙酯，对氯苯乙酸乙酯用硼氬化钠还原而得对氯苯乙 醇，共计六步合成而得最终产品。尽管每步收率高，但工业投资大，同时总体收 率低，三废多，后处理麻烦。三、 发明内容技术问题本发明针对上述技术缺陷，提供一种合成对氯苯乙醇的方法。该 方法生产成本低，三废少，环境友好。技术方案 一种对氯苯乙醇的合成方法，合成步骤为向反应容器中加入 200ml无水氯化苯，加入研细的80克催化剂，再加入160ml无水氯化苯，搅抨冷 却至6~10°C，然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统后 送至反应液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水 中，分出油层，水层用100tnl氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏 得产品。催化剂为无水三氯化铝、三氟化硼或无水氯化锌。有益效果利用本发明工艺生产对氯苯乙醇，合成步骤少，三废少，产品后 处理简单。四具体实施方式
实施例1.在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.， 一支输入环氧乙烷的进气管， 一支温 度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水三氯化铝，再加 入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮 气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分 钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水 洗，千燥，回收氯苯，精馏得产品。收率72%含量98.2%。实施例2.在干燥的500ml三口烧瓶安装搅拌.， 一支输入环氧乙烷的进气管， 一支温度 计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的40克三氟化硼，再加入160ml 无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送 入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反 应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回 收氯苯，精馏得产品。收率65%含量98.0%。实施例3.在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.， 一支输入环氧乙烷的进气管， 一支温 度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水氯化锌，再加入 160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气 稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟， 然后反应液倒入水水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，千 燥，回收氯苯，精馏得产品。收率62%含量97.5 %。实施例4.在干燥的500ml三口烧瓶安装一搅拌.， 一支输入环氧乙烷的进气管， 一支温 度计和出气管，再加200ml无水氯化苯，加入研细的80克无水三氯化铝(每小 时加20克)，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6-10度。然后将125克的 环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统送至液面下，5小时后环氧乙烷加 完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽 提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。收率75%含量98.0%。
权利要求
1.一种对氯苯乙醇的合成方法，其特征在于合成步骤为向反应容器中加入200ml无水氯化苯，加入研细的80克催化剂，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6～10℃，然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统后送至反应液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。
2. 根据权利要求1所述的对氯苯乙醇的合成方法，其特征在于所述催化剂 为无水三氯化铝、三氟化硼或无水氯化锌。
全文摘要
一种对氯苯乙醇的合成方法，合成步骤为向反应容器中加入200ml无水氯化苯，加入研细的80克催化剂，再加入160ml无水氯化苯，搅拌冷却至6～10℃，然后将125克的环氧乙烷用干燥的氮气稀释送入，经干燥系统后送至反应液面下，5小时后环氧乙烷加完，再搅拌30分钟，然后反应液倒入冰水中，分出油层，水层用100ml氯苯抽提合并油相，水洗，干燥，回收氯苯，精馏得产品。催化剂为无水三氯化铝、三氟化硼或无水氯化锌。利用本发明工艺生产对氯苯乙醇，合成步骤少，三废少，产品后处理简单。
文档编号C07C29/36GK101250090SQ20081002452
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日
发明者周文功, 周正亚, 彭荣贵 申请人:盐城市绿叶化工有限公司