专利名称：乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取精馏分离方法
技术领域：
本发明涉及一种乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取精馏分离方法，属于乙醇-二
甲苯混合物的分离技术。
背景技术：
萃取精馏是向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的 相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方
法。对乙醇-二甲苯体系，常规的分离方法，是采用常压精馏，它能满足一般的
分离要求，但当乙醇-二甲苯体系在乙醇含量超过92%时，相对挥发度接近于l，
用常规分离方法很难得到含量大于92%的乙醇。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取精馏分离方法。 以该方法分离出的乙醇产品纯度高，而且设备简单，易操作。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取 精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精 馏塔塔顶连接的冷凝器及高位贮罐和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离乙醇 -二甲苯混合物，其特征在于包括以下过程采用对二乙基苯为萃取剂，萃取精馏 塔以下列条件进行操作在常压下，待加热釜产生的蒸汽上升到萃取精馏塔的萃 取剂加入口时，常温下，将萃取剂对二乙基苯从高位贮罐引入萃取精馏塔上部， 对萃取精馏塔进行全回流操作，萃取剂对二乙基苯的加入量与萃取精馏塔顶液体 回流量的体积比为1一5: 1在连续加入对二乙基苯的情况下，当萃取精馏塔顶温
度为78.6—80.5'C，以回流比1-3: 1操作，由萃取精馏塔顶采出乙醇质量含量 高于99%的乙醇产品至乙醇产品罐，当萃取精馏塔塔顶馏出物中乙醇质量含量低 于98.0%时，停止向萃取精馏塔加入萃取剂对二乙基苯，并从萃取精馏塔顶以回 流比1一5: l采出乙醇-二甲苯过渡段馏份至过渡馏份接收罐，当萃取精馏塔顶温 度达到138-144'C时，釆出二甲苯至二甲苯接收罐，当塔顶温度高于144'C后，采 出二甲苯-对二乙基苯过渡段至过渡馏份接收罐，当萃取精馏塔顶温度达到188°C 时，以回流比l: 1采出质量含量达99.8%的对二乙基苯萃取剂。本发明的优点在于，采用对二乙基苯萃取剂增加乙醇-二甲苯体系的相对挥发 度，分离出乙醇质量含量99%以上的产品，而且采用单塔操作，操作灵活，设备 费用投入少。
图1为实现本发明方法釆用的精馏装置流程示意图。 图中l一高位贮罐，2—萃取精馏塔，3—加热釜，4一冷凝器
品fc罐，6—乙醇-二甲苯过渡段馏份接收罐，7—二甲苯接收罐，8
二乙基苯过渡段馏份接收罐，9一对二乙基苯接收罐。
具体实施例方式
图1的具体流程乙醇-二甲苯混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源 与冷凝器4的冷源，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口 时，萃取剂对二乙基苯从高位贮罐l被引入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔进行全 回流操作，当萃取精馏塔的塔顶温度稳定在78.6'C时，从萃取精馏塔塔顶馏份中 开始采出质量含量达99%的乙醇，进入乙醇产品贮罐5，当萃取精馏塔顶馏份中 乙醇含量低于98.0%即萃取精馏塔塔顶温度达到80.6。C时，从萃取精馏塔顶采出 的乙醇-二甲苯的过渡段馏份进入乙醇-二甲苯过渡段馏份接收罐6 (此时，停止 加入萃取剂)，当萃取精馏塔顶馏份中二甲苯(包括三种异构体的和)质量含量 达到95%时即萃取精馏塔塔顶温度达到138'C—144'C，采出二甲苯，进入二甲 苯接收罐7，当塔顶馏出物中二甲苯含量低于94.5%即塔顶温度高于144"C时， 采出二甲苯-对二乙基苯过渡段，进入二甲苯-对二乙基苯过渡馏份接收罐8，对 二乙基苯萃取剂质量含量达到99%即萃取精馏塔塔顶温度达到188'C时，采出的 对二乙基苯进入对二乙基苯接收罐9循环使用。过渡段馏份在下一批萃取精馏时 加入到加热釜中循环使用。 实施例一
以图1所示的流程装置，采用间歇操作分离乙醇-二甲苯混合物，具体过程 如下采用的萃取精馏塔的直径为》40mm,内装0网环填料，填料层高度为 1.15m,萃取剂进口在距离塔顶0.15m处。在加热釜投入1300ml乙醇-二甲苯混
，5 —乙醇产 一二甲苯-对合物(其中乙醇90.13%, 二甲苯9.82%，其余为杂质，均为质量百分数)，取萃 取剂对二乙基苯1200ml加入萃取剂储罐。开启加热釜热源和冷凝器冷源，萃取 精馏塔开始运行，待萃取精镏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃 取剂进口加入萃取精馏塔内，滴加萃取剂，全回流操作，当萃取精馏塔顶温度为 78.6i:时，停止全回流，以回流比为2: 1操作，从塔顶开始采出质量含量高于 98.5%的乙醇，进入乙醇产品罐。当采出的乙醇质量含量低于98%时，停止加入 萃取剂对二乙基苯，并以回流比为4: l操作，由萃取精馏塔塔顶采出乙醇-二甲 苯过渡段馏份，当萃取精馏塔顶温度达到138-144"C时，采出二甲苯进入二甲苯 接收罐，当塔顶温度高于14fC后，采出二甲苯-对二乙基苯过渡段，进入过渡馏 份接收罐，当萃取精馏塔顶温度达到188'C时，以回流比为1: 1操作，由萃取 精馏塔塔顶采出萃取剂对二乙基苯，结束时塔釜中萃取剂的含量也高达99.6%， 用作下批精馏使用。
权利要求
1.一种乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取精馏分离方法，该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝器及高位贮罐和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离乙醇-二甲苯混合物，其特征在于包括以下过程采用对二乙基苯为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作在常压下，待加热釜产生的蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，常温下，将萃取剂对二乙基苯从高位贮罐引入萃取精馏塔上部，对萃取精馏塔进行全回流操作，萃取剂对二乙基苯的加入量与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为1-5∶1在连续加入对二乙基苯的情况下，当萃取精馏塔顶温度为78.6-80.5℃，以回流比1-3∶1操作，由萃取精馏塔顶采出乙醇质量含量高于99％的乙醇产品至乙醇产品罐，当萃取精馏塔塔顶馏出物中乙醇质量含量低于98.0％时，停止向萃取精馏塔加入萃取剂对二乙基苯，并从萃取精馏塔顶以回流比1-5∶1采出乙醇-二甲苯过渡段馏份至过渡馏份接收罐，当萃取精馏塔顶温度达到138-144℃时，采出二甲苯至二甲苯接收罐，当塔顶温度高于144℃后，采出二甲苯-对二乙基苯过渡段至过渡馏份接收罐，当萃取精馏塔顶温度达到188℃时，以回流比1∶1采出质量含量达99.8％的对二乙基苯萃取剂。
全文摘要
本发明涉及一种乙醇-二甲苯混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法采用包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底的加热釜，萃取精馏塔塔顶连接的冷凝器及高位贮罐和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离乙醇-二甲苯混合物，包括以下过程，在常压下，以对二乙基苯为萃取剂，萃取精馏塔进行间歇操作，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出乙醇产品，乙醇-二甲苯过渡段，二甲苯产品，二甲苯-对二乙基苯过渡段及萃取剂对二乙基苯。本发明的优点在于采用对二乙基苯为萃取剂，提高了乙醇-二甲苯的相对挥发度，单塔操作，操作灵活，设备费用投入少。
文档编号C07C15/08GK101306982SQ200810053728
公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月2日 优先权日2008年7月2日
发明者冯天扬, 崔现宝, 杨志才, 樊国帅, 马珊珊 申请人:天津大学