专利名称：2-吡啶甲酸铬的合成方法
技术领域：
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本发明涉及一种2-吡啶甲酸铬的合成方法。
技术背景-
现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线
1、 专利CN1408708A以2-乙烯基吡啶为原料采用高锰酸钾氧化 法合成成2-吡啶甲酸然后与三氯化铬络合。该方法得到的2-吡啶甲酸 纯度低需要进行多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且该工艺还产 生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。
2、 专利CN1772737A以2-甲基吡啶为原料，采用硫酸氧化的到 2-吡啶甲酸，然后再与三氯化铬络合的到产品。该工艺由于采用硫酸进 行氧化，回产生大量的废酸，给环保处理带来很大的困难。
3、 以2-甲基吡啶为原料，采用高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸， 再进行络合得到产品。该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。 高锰酸钾价格也较贵。产品单程收率也较低，副反应多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成路线简单，工艺过程安全可靠，可 操作性强，反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。
本发明的技术解决方案是
一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲 酸铬的产品。
所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，包括下列步骤
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 将2-氰基吡啶与无离子水按照l: 2的比例加入烧瓶中，开搅拌，
升温到50 70°C，往烧瓶中加入2-氰基吡啶氢氧化钠摩尔比为1: 1.0—1.5的30%的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60 8(TC保温 反应6 10小时，然后，冷却到30 5(TC，加入30%的盐酸，调节反应 液PH值在3.5 5.5，反应液温度降到45 5(TC后，待用； (2 )络合反应
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中，滴加量 为2-氰基吡啶三氯化铬摩尔比为l: 1.02—1.22，加完后再搅拌络合 反应1小时，然后冷却到2(TC，放料，抽干，滤饼用2-氰基吡啶无 离子水质量比为h 5--10的无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干， 得到2-吡啶甲酸铬。反应方程式
本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方 法相比较，合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率 高，产品质量好。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
实施例1:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，开搅拌，升温到7(TC，往烧瓶中加入26g的30。/。的氢氧化 钠，加完之后，再继续升温，在7(TC保温反应6小时，然后，冷却到 30°C，加入30%的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度维持在50 °C，待用；
(2 )络合反应
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧 瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20 °C，放料，抽干，滤饼用100g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干， 得到2-吡啶甲酸铬约26.53g，收率为99.0%，质量指标超过国标，含量 大于99. 5%。
实施例2:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，开搅拌，升温到7(TC，往烧瓶中加入26g的3(m的氢氧化 钠，加完之后，再继续升温，在7(TC保温反应6小时，然后，冷却到 30°C，加入30%的盐酸，调节反应液ra值在4.5，反应液温度维持在50 °C，待用；
(2 )络合反应将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧 瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20 °C，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干， 得到2-吡啶甲酸铬约26.20g，收率为97.8%，质量指标超过国标，含量 大于99. 5%。
实施例3:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，开搅拌，升温到5(TC，往烧瓶中加入30g的30%的氢氧化 钠，加完之后，再继续升温，在6(TC保温反应10小时，然后，冷却到 3CTC，加入30%的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度降到45 'C后，待用；
(2 )络合反应
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧 瓶中，滴加量为53.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20 °C，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干， 得到2-吡啶甲酸铬约26.40g，收率为98.5%，质量指标超过国标，含量 大于99. 5%。
实施例4:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的 2-氰基吡啶，开搅拌，升温到7(TC，往烧瓶中加入38. 4g的30%的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在8crc保温反应io小时，然后，冷却
到5(TC，加入30。/。的盐酸g，调节反应液ra值在3.5，反应液温度降到 5(TC后，待用；
(2 )络合反应
将配制好了的20。/。的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧 瓶中，滴加量为61.97g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到 2CTC，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘 干，得到2-吡啶甲酸铬约26. lg，收率为97.4%，质量指标超过国标， 含量大于99. 5%。
权利要求
1、一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲酸铬的产品。
2、根据权利要求l所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是:包括下列步骤(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液 将2-氰基吡啶与无离子水按照l: 2的比例加入烧瓶中，开搅拌， 升温到50 70°C，往烧瓶中加入2-氰基吡啶氢氧化钠摩尔比为1:`1.0—1.5的30%的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60 8(TC保温 反应6 10小时，然后，冷却到30 5(TC，加入30%的盐酸，调节反应 液PH值在`3.5 5.5，反应液温度降到45 5(TC后，待用； (2 )络合反应将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中，滴加量 为2-氰基吡啶三氯化铬摩尔比为l: 1.02—1.22，加完后再搅拌络合 反应1小时，然后冷却到2(TC，放料，抽干，滤饼用2-氰基吡啶无 离子水质量比为l: 5--10的无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干， 得到2-吡啶甲酸铬。
全文摘要
本发明公开了一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲酸铬的产品。本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方法相比较，合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高，产品质量好。
文档编号C07D213/79GK101602716SQ20091003148
公开日2009年12月16日 申请日期2009年4月29日 优先权日2009年4月29日
发明者丁彩峰, 芳 刘, 周新建, 朱小刚, 薛建锋 申请人:南通醋酸化工股份有限公司